ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 8 8

УДК 666.76.001.4 : 006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия> часть 3 содержит стандарты, утвержденные до 1 ноября 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР>.

31011 ⁰ 085(02)-

© Издательство стандартов, 1988

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ Метод определения содержания окиси железа

Baddeleyite—corundum refractories. Method for the determination of ferric oxide content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11 1974 г. N® 2597 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 № 4610 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные бадде-леито-корундовые изделия и устанавливает фотоколориметриче-ский метод определения содержания окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 1%).

Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1—74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М или ФЭК-56.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 н. раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 и 25%-ный растворы. Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х. ч.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см³ воды, подкисленной 30 см³

Перепечатка воспрещена

317

10%-ного раствора соляной кислоты и разбавляют раствор водой до 1 дм³.

1 см³ раствора А содержит 1 мг окиси железа.

Раствор Б; готовят из раствора А следующим образом: 100 см³ раствора А разбавляют водой до 1 дм³.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг окиси железа.

Раствор В; готовят из раствора Б следующим образом: 10 см³ раствора Б разбавляют водой до 100 см³.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг окиси железа.

Титр раствора А устанавливают весовым методом следующим образом: в три стакана вместимостью по 300 см³ отбирают соответственно 5,15 и 25 см³ стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100—150 см³ и осаждают гидроокись железа аммиаком. Полученное весовым методом содержание окиси железа в миллиграммах делят на количество миллилитров раствора, взятого в каждом случае для определения, и вычисляют среднее содержание окиси железа в миллиграммах в 1 см³ раствора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Отбирают пипеткой 25—50 см³ раствора, полученного,-как указано в разд. 2 ГОСТ 20300.3-74, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см³. Затем к раствору добавляют 10 см³ 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см³ 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 25%-ный раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания и 3 см³ 10%-ного раствора аммиака. После чего раствор доливают водой до метки и перемешивают.

В другой мерной колбе вместимостью 100 см³ готовят «нулевой раствор», содержащий в объеме 100 см³ соляную кислоту в таком же количестве, что и в аликвотной части испытуемого раствора, 10 см³ 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см³ 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 25%-дый раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания и 3 см³ 10%-ного раствора аммиака. После чего раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 100 мм. Содержание окиси железа рассчитывают по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочных графиков

Для определения окиси железа строят два градуировочных графика: первый — в интервале концентраций 0,1 — 1 мг окиси железа в 100 см³ раствора, второй — в интервале концентраций 0,01—1 мг окиси железа в 100 см³ раствора.

318

ГОСТ 20300.5-74

Построение первого градуировочного графика производят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см³ каждая последовательно отмеряют такие количества стандартного раствора Б, чтобы получить в колбах растворы с концентрациями окиси железа от 0,1 до 1 мг в 100 см³ раствора (при интервале концентрации 0,1 мг). Затем добавляют в каждую колбу 10 см³ 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см³ 20%-ного раствора сульфосалици-ловой кислоты, 25%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 3 см³ 10%-ного раствора аммиака. «Нулевой» раствор готовят, как указано в п. 3.1.

Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

Построение второго градуировочного графика производят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В и интервал концентраций в колбах должен быть 0,01 мг.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ т, • V - 100 ~ т ■ И, ’

где От| — количество окиси железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;

V—общий объем раствора, см³;

V, — объем аликвотной части, см³; т — масса пробы, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,002 абс. % — при массовой доле окиси железа в пробе менее 0,1% и 0,010 абс. % — при массовой доле окиси железа в пробе более 0,1%.

319

содержание

ГОСТ 2211—65 Изделия, сырье и материалы огнеупорные. Методы определения плотности ....... 3 гост 2409—80 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости...... 9 гост 2642.0—86 Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа ....... 15 гост 2642.1—86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения гигроскопической влаги ..... 19 гост 2642.2—86 Материалы и. изделия огнеупорные. Методы определения потери массы при прокаливании . 21 гост 2642.3—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния ....... 25 гост 2642.4—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси алюминия....... 48 гост 2642.5—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа........ 73 гост 2642.6—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана ...... 91 гост 2642.7—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция ........ 99 гост 2642.8-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси магния........ 115 гост 2642.9—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома ........ 128 гост 2642.10—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения пятиокиси фосфора...... 137 гост 2642.11—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы опре-деления окисей калия и натрия ..... 141 гост 2642.12—86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения закиси марганца ....... 147 гост 2642.13—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси бора ......... 150 гост 2642.14—86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения двуокиси циркония ...... 154 гост 4069—69 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения огнеупорности ........ 155 гост 4070—83 Огнеупоры. Метод определения температуры деформации под нагрузкой ....... 161 гост 4071—80 Изделия огнеупорные. Метод определения предела прочности при сжатии....... 166 гост 5402—81 Изделия огнеупорные. Методы определения дополнительной линейной усадки или роста . 170 гост 7875—83 Изделия огнеупорные. Метод определения термической стойкости ......... 176 гост 8179—85 Изделия огнеупорные. Правила приемки . 181 гост 11573—65 Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости ...... 185 гост 12170-85 Огнеупоры. Стационарный метод измерения теплопроводности .......... 191 гост 13997.0—84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Общие требования к методам анализа 199 гост 13997.1—84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения гигроскопической влаги ............ 202

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения потери массы при

прокаливании ..........

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония ............

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Метод определения окиси иттрия . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия

и калия ............

Материалы и изделия огнеупорные цнрконийсо-держащие. Методы определения пятиокиси фосфора .............

Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины

отбитости углов и ребер .......

Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Общие требования к методам анализа .... Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси кремния .............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси циркония ............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания двуокиси титана Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси железа Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания окиси алюминия Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окислов кальция

и магния ...........

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси натрия . Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий .........

Периклаз электротехнический. Общие требования

к методам химического анализа.....

Периклаз электротехнический. Метод определения

двуокиси кремния .........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси алюминия.........

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси кальция ..........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси магния ..........

Периклаз электротехнический. Метод определения изменения массы при прокаливании .

Материалы и изделия огнеупорные. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение . Изделия огнеупорные бетонные. Ультразвуковой

метод контроля качества.......

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения ползучести при сжатии .    .    .    „

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения прочности при изгибе при повышенных

температурах ..........

Контроль неразрушающий. Акустический звуковой метод определения открытой пористости, кажущейся плотности, плотности и предела прочности при сжатии огнеупорных изделий . Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Общие требования к методам анализа Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Метод определения карбида кремния . Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Методы определения свободного углерода Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Методы определения двуокиси кремния . Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Метод определения свободного кремния Огнеупоры неформованные. Методы отбора и подготовки проб..........

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ Часть 3

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 08.05.87. Подп. к печ. 11.02.88. Формат 60x90'/и. Бумага книжно-журнальная. Гарнитура литературная. Печать высокая. 26,5 уел. п. л. 26,63 уел. кр.-отт. 25,50 уч.-изд. л Тир. 20000. Зак. 2583. Цена 1 р. 50 к. Изд. № 9441/2.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП. Новопресненский пер., 3

Великолукская городская типография управления издательств, полиграфии и книжной торговли Псковского облисполкома, 182100, г. Великие Луки, ул. Полиграфистов, 78/12