Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25%) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И29

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси ипрня    ГОСТ

Zirconium containing refractory materials and products.    13997.10    84

Methods for determination of vttrium oxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25 %) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 13997.0.

1.2.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалнциловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУ РА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с нагревом 900-1000 1С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100-7 или 100-9. рН-метр со стеклянным и каломельным электродами.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1: I и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм'.

Кислота сульфосапиниловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 % и разбавленный 1:1 и 1:10.

Перепечатка военрешена

66

1

Страница 2

ГОСТ 13997.10-84 С. 2

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворе массовой долей 25 %.

Арсеназо-1 (ураном), ч., раствор с массовой долей 0,2 %.

Метровый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см’ этилового спирта и разбавляют водой до 100 см\

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656. х. ч., раствор молярной концентрации 0.2 моль/дм’ (12.4 г борной кислоты растворяют в 1000 см’ воды).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. х. ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0,05 моль/дм’ (19.1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см* воды).

Раствор боратный буферный с pH 7,7-7,8: 175 см’ раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,05 мать/дм* доводят до 1000 см5 раствором борной кислоты, молярной концентрации

0.2 моль/дм3, перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000 ‘С, сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пиросернокислого калия при 800—850'С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см1, в который предварительно налито 100 см» раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0.0002 г/см5 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 см1 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см', доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм1, перемешивают (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску материала массой 0.25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пиросернокислого калия в муфельной печи прн 800—850 *С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см*, в который предварительно налито 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

25 см* раствора I отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см’, приливают 40 см' соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).

5 см5 раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см\ добавляют 15 см’ раствора сульфосалиииловой кислоты, перемешивают, через 5—10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого ивета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см' раствора арсеназо-1 с массовой долей 0.2 %. доводят до метки боратным буферным раствором с pH 7.7—7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектро-колориметре при длине волны (580±10) нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10 %\ 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25 %. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.

Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см1 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5.0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0: 11.0; 12,0; 13,0 см1, добавляют по 15 см’ раствора сульфосалиииловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

67

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13997.10-84

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси иттрия (Л') в процентах вычисляют по формуле

„    «,250    10 100

Л —    .

где /и, - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному трафику, г;

250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;

10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;

V — аликвотная часть раствора, см'; т — масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.

Допускаемое расхождение.

Массовая доля окиси мприи, Я-

д. %

d.

5

Oi 5 ло 10 включ.

0.3

0.4

0,3

0,2

Св. 10 * 2S *

0.4

0.5

0.4

0,3

(Измененная редакиия. Изм. № 1).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическо.м выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора Г1АН при pH 5.

5.2.    Реактивы и растворы

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм5 и 1 моль/дм*.

Кислота сульфосал иниловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1. 1:10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор 2 моль/дм’.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. 1:1.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.

Соль дннатриевая этилендиамин-N, N. N\ N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм1.

Индикатор 1.2 - (ииридил-азо) - 2 нафтол. ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

Индикатор ксилеиоловый. раствор с массовой долей 0.5 %.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Стандартный раствор соли иттрия:

0.5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000 *С растворяют при нагревании в 70 см1 соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’, добавляют 80 см’ соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см* стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.

Страница 4

ГОСТ 13997.10-84 С. 4

Ацетатный буферный раствор с pH 4,8-5,0:

1 дм' раствора 2 моль/дм' уксусной кислоты смешивают с I дм1 раствора, содержащего 540 г натрия уксуснокислого.

5.3.    Установка массовой концентрации раствора трилона Б но окиси иттрия

К 10 см> стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см* раствора трилона Б, 1—2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.

Раствором серной кислоты 1 моль/дм* возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10—15 см' ацеташого буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1-2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

Массовую концентрацию (С) трилона Б. выраженную в г/см’ окиси иттрия, вычисляют по формуле

т V

С=-

У-КГ' *

где т — масса окиси иттрия в 1 см’ стандартного раствора, г;

аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см’;

V — объем раствора трилона Б. см';

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

Р,— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см'.

5.4.    Соотношение мелиу растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:

К 10—15 см’ раствора трилона Б прибапляют 1—2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты I моль/дм' возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10—15 см1 ацетатного буферного раствора, 3—5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) рассчитывают по формуле

К - У-

РГ’

где Р,— объем раствора трилона Б. взятый для установления соотношения, см’;

Р,— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см'.

5.5.    Проведение анализа

К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15—20 см’) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты I моль/дм' возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10—15 см’ ацетатного буферного раствора, 3—5 капель индикатора Г1АН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в краснофиолетовую.

5.6.    Обработка результатов

Массовую долю окиси итгрия (А-,) в процентах вычисляют по формуле

т

где V — объем трилона Б, см5;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди:

Р, - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см’;

Т — массовая концентрация трилона Б. выраженная в г/см’ окиси иттрия;

m — масса навески образца, г.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

69

Страница 5

С. 5 ГОСТ 13997.10-84

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

6Л. Сущность метода

Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическнм титрованием окиси иттрия трилоном Б при pH 5,5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

6.2.    Реактивы и растворы - по п. 3.1.2.

6.3.    Установка массовой концентрации раствора трилоиа Б по окиси иттрия

В коническую колбу вместимостью 250—300 см5 отмеряют пипеткой 20 см1 стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см* сульфосалиииловой кислоты и нейтрализуют по бумаге •конго® аммиаком (1:1) до переходного ивета бумаги конго, затем приливают 10 см’ уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

Массовую концентрацию (С,) трилона Б. выраженную в г/см! окиси иттрия, вычисляют по формуле

г 20 m

где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см1; т — масса окиси иттрия в 1 см3стандартного раствора;

У — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см’.

6.4.    Проведение анализа

Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150СМ3, прибавляют 50 см' раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10—15 мин.

После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента* в коническую колбу на 250 см*, промывают холодной дистиллированной водой 5—6 рал. Затем к фильтрату прибавляют 5 см3 сульфосалиииловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см1 уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

6.5.    Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле

ЛГ=£±Л.|00,

т

где С, — массовая концентрация трилона Б. выраженная в г/см’ окиси иттрия:

У — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см’; т - масса навески, г.

6.6.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п. 4.2.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. Ss 1).

70

Страница 6

ГОСТ 13997.10-84 С. 6

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. А. Коробка. Г. И. Дмигренко, Л. А. Павлова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ 11остановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на каюры й пана ссылка

Номер пункта, раздел*

Обозначение НТД. иа который лапа ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

5.2

ГОСТ 4204- 77

5.2

ГОСТ 199-78

5.2

ГОСТ 4478-78

Разд. 2, 5.2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2. 5.2

ГОСТ 6563-75

Разд. 2

ГОСТ 3760-79

Ра и. 2. 5.2

ГОСТ 7172-76

Разд. 2

ГОСТ 3769-78

5.2

ГОСТ 9656-75

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Разя, 2

ГОСТ 10652-73

5.2

ГОСТ 4165-78

5.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4166-76

5.2

ГОСТ 13997.4-84

5.5

ГОСТ 4199-76

Разд.2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением JNi> 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)

7!

Заменяет ГОСТ 13997.8-78