Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 26564.3-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10 %) и титриметрический (при массовой доле от0,3 до 5 %) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание с изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

2 Гавиметрический метод

3 Титриметрический метод

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

Методы определения двуокиси кремния

Группа И29 СТАНДАРТ

ГОСТ 26564.3-85

Silicon carbide refractory materials and products.

Methods for determination of silicon dioxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения установлена

01.07.86

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10 %) и титриметрический (при массовой доле от 0,3 до 5 %) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555—84.

Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0-85.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси кремния.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, безводный.

Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношеии 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1 %.

Издание официальное

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой доле желатина 4 %, свежеприготовленный.

Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).

ГОСТ 26564.3-85 С. 2

2.3.    Проведение анализа

В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000 + 50) °С. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.

Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5—7 мин, приливают 3—5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин, оставляют на 5—7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 + 50) °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.

Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 + 50) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

т, — т1

Х= —--    •    100    - 1,5 X,—2,14Х2,

т    1    z

где Х\ — массовая доля карбида кремния в пробе, %;

Х2 — массовая доля свободного кремния в пробе, %;

/«I — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, %;

т2 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г; т — масса навески, г;

1,5 — коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;

2,14 — коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 1.

Допускаемое расхождение

Массовая доля двуокиси

Погрешность

кремния

результатов

двух средних результатов

двух

результатов анализа

анализа

анализа, выполненных

параллельных

стандартного образца

в различных условиях

определений

и аттестованного значения

От 1,5 до 5 включ.

0,5

0,6

0,5

0,3

Св. 5 » 10 »

0,7

0,8

0,7

0,4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации его горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Калий хлористый твердый по НТД.

139

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.

Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40 %, насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40 % помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при температуре (130 + 5) °С хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.

Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3.

Спирт этиловый по ОСТ 84 2154—84, раствор с массовой долей спирта 96 %.

Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3 этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют, добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3—5 см3 раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3.

Метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.

Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30—40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3—4 мм, изготовленную из фильтровальной бумаги.

При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз.

Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.

После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную углекислоту, а затем добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.

В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания.

Затем добавляют 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

■ 100,

V2) ■ К 0,0015 т

где Vi — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К— поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия;

0,0015 — масса в граммах, эквивалентная 1 см3, 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия; т — масса навески, г.

140

ГОСТ 26564.3-85 С. 4

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.

Массовая доля двуокиси кремния

Погрешность

результатов

анализа

Допускаемое расхождение

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух

параллельных

определений

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения

От 0,3 до 1 включ.

0,07

0,08

0,07

0,04

Св. 1 » 2 »

0,09

0,12

0,10

0,06

» 2 » 5 »

0,15

0,19

0,15

0,10

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

141