Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический и титриметрический методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гавиметрический метод

3 Титриметрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И29 М ЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ 11 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИД КРЕМ Н И Е В Ы Е Методы определения двуокиси кремния Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide MKC 81.080 ОКСТУ 1509 Постановлением Государственного комитета СССР 1ю стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения установлена 01.07.86 Ограничение срока действия снято по протоколу- ЛЬ 7—95 Межгосударственною совета по стандартизации. метро-логни и сертификации (МУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10 %) и титриметрическнй (при массовой доле от 0,3 до 5 %) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555—84. Стандарт не распространяется на огнеупорные карбид кремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0-85. 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси кремния. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. безводный. Натрий тетраборнокислый по ГОС Т 4199—76. безводный. Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношеии 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. раствор 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1 %. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой доле желатина 4 свежеприготовленный. И мание официальное 11сренечат ка поспрошена Издание с Изменением № I. утвержденным а декабре 1990 г. (МУС 4-91). 138 ГОСТ 26564.3-85

Страница 2

ГОСТ 26564.3-85 С. 2 2.3. Проведение анализа В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0.5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (ИНК) ± 50) "С. Нагревание продолжают до пашою разложения пробы. Время от времени жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками. Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помешают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5—7 мин, приливают 3—5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин, оставляют на 5—7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см. собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2 3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 ±50) "С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по К) мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 ±50) "С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 2.2. 2.3. (Имеиенная редакция, Изм. № 1). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л") в процентах вычисляют по формуле /я, — /л, Х= —-- 100 1,5 Х,-2,14Х2. т 1 ' где Л', — массовая доля карбида кремния в пробе. %\ Х2 массовая доля свободного кремния в пробе, %\ /«I масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, %\ т2 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г; т масса навески, г; 1,5 коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния: 2.14 — коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 1. Таблица 1 % Погрет моегь рс >у.1ЬГЛТОП анализа Допускаемое расхождение Массовая доля двуокиси крепким ивух средних результатом анализа. выполненных п различных условиях дпух параллельных определений результатов анализа с1апларгного обраша и аттестованною значении Ог 1,5 ло 5 включ. Св.5 ГОСТ 6563-75. Калий хлористый твердый по НТД. 139

Страница 3

С. 3 ГОСТ 26564.3-85 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч. Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40 %. насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40 % помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при температуре (130 ±5) 'С хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан. Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3. Спирт этиловый по ОСТ 84 2154— 84. раствор с массовой долей спирта 96 %. Раствор для промывки: 3000 см* воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3 этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют, добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3—5 см3 раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0.1 моль/дм3. Метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0.1 %. Фенолфталеин по НТД. раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3. Проведение аналита Навеску массой 1.0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием. Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин. затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30—40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3 4 мм, изготовленную из фильтровальной бумаги. При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз. Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым. После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную углекислоту, а затем добавляют 1 см* раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым. В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания. Затем добавляют 0.1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле (К _ А'-0.0015 Х= —--- 100. т где Р, объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3: Р2 объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; Л - поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия; 0.0015 масса в граммах, эквивалентная 1 см3. 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия: т масса навески, г. 140

Страница 4

ГОСТ 26564.3-85 С. 4

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния

Погрешность ре «удьглои анализа

Допускаемое расхождение

двух средних результатов анализа, выполненных н различных условиях

двух

параллельных

опрелеленнй

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значении

От 0.3 до 1 включ.

0.07

0.08

0.07

0.04

Св. 1*2.

0.09

0.12

0.10

0.06

» 2 • 5 »

0,15

0,19

0.15

0,10

3.4.1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

%


141