Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих; фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,05 до 0,20%), с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2,0%); фотометричекие методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20%), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 99% и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 3%), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ НИ РКОНИ ИСОДЕРЖАЩИ Е

ГОСТ

13997.6-84


Методы он редел синя двуокиси гитана

Zirconium containing refractor)1 materials and products. Methods for determination of titanium dioxide

M КС 81.080 ОКСГУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших: фотометрические методы — с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0.05 до 0,20 %). с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2.0 %); фотометрические методы — с диантипирил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0.20 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0.20 до 3 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаиом в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.

2.2.    Ллнарат>ра. реактивы и растворы

Фото эл ектро кол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Печь муфельная с нагревом 900—1000 1С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563. N? 100-7, 100-10.

Диантипирил метан, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты

2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Индикаторная бумага конго.

Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы с массовой долей 5 и 10 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.

35

Перепечатка воспрещена

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 13997.6-84

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3.

Титана двуокись, ос.ч.

Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленную прн 1000 'С. сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пнросер-нокислого калия при температуре Х00 'С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей

5 %, перемешивают.

Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.

Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана

0,00001 г/см3 (раствор Б).

(Измененная редакция. Him. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Ат квотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гндроксиламина, выдерживают в течение 5 мин дтя восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме-тана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3 анализируемого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирнлметана.

Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область свето-пропускания 380—400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7.5; 10.0; 12,5; 15.0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050;

0.000075; 0.000100; 0.000125: 0.000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирнлметана с массовой долей 20 %, перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускання 380- 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция. Him. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю двуокиси титана (А-) в процентах вычисляют по формуле

У _ т - V • 100 л — ——-.

У\ -И1

где /п — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

К, — аликвотная часть раствора, см3;

/м, — масса навески, г.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. I.


36

Страница 3

ГОСТ 13997.6-84 С. 3

Таблица 1*

Массовая доля двуокиси гитана, %

д . %

Допускаемое расхождение, %

4

6

От 0.05 до 0.1 включ.

0,02

0.03

0,03

0.02

Св. 0.1 » 0,2 .

0,04

0.04

0.04

0.02

» 0,2 » 0.5 »

0.06

0.07

0.06

0,04

» 0.5 1 1 »

0.08

0.10

0.08

0.05

* | ^ 2 Jk

0,11

0.14

0.12

0.07

* 2 * 3

0.18

0.22

0.18

0.12

(Измененная редакция. Him. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде.

3.2.    .Аппаратура, реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 *С до удаления кристаллизационной воды.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929. растворе массовой долей 3 %.

Титана двуокись, ч.д.а. или ос.ч.

Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана

0,0002 г/см3 готовят по п. 2.2.

Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65 %) помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900—1000 "С в течение 15—20 мин.

Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70 %) помешают в платиновый тигель № 100—9 или 100—10, смешивают с 3—4 г пнросерпокислого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800—850 *С в течение 20—25 мин до получения прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2—3 раза вращением тигля при помощи щипцов.

Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5 %. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 —450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного раствора А двуокиси титана: 0.5; 1.0; 4.0; 8,0: 12,0; 16,0; 20.0 см3, что соответствует 0.0001; 0.0002;

0,0008; 0.0016; 0,0024; 0.0032; 0.0040 г двуокиси титана.


37

1

Табл. 2 (Исключена. Изм. № 1).

Страница 4

С. 4 ГОСТ 13997.6-84

В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор серной кислоты с массовой долей 5 %.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. .\е 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю двуокиси титана (Л-,) в процентах вычисляют по формуле

„ _ /77 • 100 Л;    ,

1 т\

где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

/М( — масса навески, г.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой дате двуокиси титана приведены в табл. I.

(Измененная редакция. Him. .\е 1).

4.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей

двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

4.1.    Метод определения двуокиси титана — по ГОСТ 2642.6. разд. 4.

5.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА (в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой далей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью гетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде прн длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.

Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1.

Титана двуокись чистотой не менее 99,99.

Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 1000 “С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.

Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65 %, массой 0.5 г помешают в платиновый тигель, смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100±20) *С до получения прозрачного расплава.

Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.


38

Страница 5

ГОСТ 13997.6-84 С. 5

Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра с областью с ветопро пускания 400—450 нм, используют кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: параллельно подготовленная навеска анализируемого материала со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами в соответствующих количествах, кроме раствора перекиси водорода.

Для определения массовой доли двуокиси плана используют также аликвотную часть раствора

1 по ГОСТ 13997.3. после выделения двуокиси кремния.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

5.3.2. Для построения граду ировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1,0; 3.0; 5,0; 8,0; 10.0; 15.0; 20.0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора титана. В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %. доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или на фотоэлекгроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Х2) в процентах вычисляют по формуле

т , • 100

где т, — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж-

ны превышать значений, приведенных в табл. 3

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Ог 0,2 до 1,0 включ.

0.05

Св. 1.0 * 3,0 »

0,10


39

Страница 6

С. 6 ГОСТ 13997.6-84

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка. Г.И. Дмитренко. Л.А. Павлова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.4-78

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. иа который дана ссылка

Номер пункта

Обошачение НТД. па который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2, 5.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 2642.6-97

4.1

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2, 5.2

ГОСТ 4199-76

3.2, 5.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4204-77

2.2, 5.2

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1, 3.3.1, 5.3.1

ГОСТ 4221-76

3.2

ГОСТ 13997.4-84

2.3.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1. утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)

40

Заменяет ГОСТ 13997.4-78