Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 13997.8-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие и устанавливает методы определения окиси кальция

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13997.8-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения окиси кальция

3 Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция

4 Комплексонометрический метод определения окиси кальция (в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

5 Комплексонометрический метод определения окиси кальция

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ

ГОСТ

13997.8-84

огнеупорные цирконийсодержащие

Методы определения окиси кальция

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of calcium oxide

МКС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата вис.итоги 01.07.85

Нлетоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комплексонометрнчсский метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфтллеина (при массовой доле окиси кальция от 0.2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0.1 до 10 %); комплексонометрнческнй метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоиом в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до I % и свыше 2 %); комплексонометрнческнй методе использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части определения окиси кальция комплексоно-метрнческнм методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 %.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРНЧЕСКНЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона н тимолфталеина при pH 12—13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2.    Реактивы и расшоры

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25 %: хранить в полиэтиленовом

сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона н 0.5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага индикаторная конго.

Триэтаноламин (2,2, 2"-нитрнлотрнэтанол) по действующей нормативно-технической документации. разбавленный 1:3, или натрия сульфид но ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %.

Перепела гка поспрошена

Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см3 триэтаноламина помешают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной

Пзланме официальное

ГОСТ 13997.8-84 С. 2

воде и добавляют при помешивании 150см* смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и I %.

Соль дннатриевая этиленднамин-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0.025 моль/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0.025 моль/дм3: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 *С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси катьция (С) вычисляют по формуле

_ 2,5022 0.S604 ° " 1000

где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г:

0,5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого катьция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси катьция

В коническую колбу вместимостью 250— 300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствор;» хлористого кальция, добаатяют 1—2 капли раствора индикатора матахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси катни с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток до установления pH 13.

Добаатяют около 0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С|), выраженную в г/см3 окиси кальции, вычисляют по формуле

где 20 — объем стандартного раствора окиси катьция, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси катьция:

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение ана.нпа

2.3.1. В стакан вместимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой атиквотную часть 50 смраствора I, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре нс выше 80 °С.

Фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная лента*, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300—500 см3. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой долей I %.

Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор пироокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5—10 см3 в избыток, добавляют около 0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

51

Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтаноламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.

Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси кальция (Л) в процентах вычисляют по формуле

У, С, • У, 100 т Уг

где У\ — объем раствор;) филона Б. израсходованный на титрование, см3:

С| — массовая концентрация раствора филона Б. выраженная в г/см3 окиси кальция;

Vj — объем исходного раствор;) анализируемого материала, см3; т — масса навески, г;

Vj — аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. I.

Таблица I

Массовая доля окиси шшия, %

д.%

Допекаемое расхождение,

%

<4

А

5

От 0.1 до 0.2 включ.

0.04

0.05

0.04

0.03

Св. 0.2 * 0.5 .

0.07

0.08

0.07

0.04

• 0.5 • 1.0 .

0.09

0.12

0.10

0.06

• 1.0 . 2 .

0.13

0.17

0.14

0.09

* 2 * 5 *

0.2

0.3

0.2

0.1

* 5 * 10

0.3

0.4

0.3

0.2

* 10 » 20

0.4

0.5

0.4

0.3

.20 .35

0.7

0.8

0.7

0.4

(Измененная ре.такция. Изм. J4? I).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальция — в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 422,7 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с полным катодом для определения кальция.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота (медицинский).

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной конценфацней эквивалента 2 моль/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ос. ч.

Мафий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокнелого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокнелого в соотношении 2:1.

52

ГОСТ 13997.8-84 С. 4

Стандартный раствор окиси катыш я с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см': 1,7852 I углекислого катьиия. предварительно высушенного при температуре (105±5) 'С в течение I ч, помешают в стакан вместимостью 350—4(К) см5, приливают 100 см5 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм5, доливают водой до метки, перемешивают (раствор Л).

Градуировочный стандартный раствор: аликвотную часть стандартного раствора А 10 см5 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция 0,000050 г/см5 (раствор Б).

Циркония хлорокись, х. ч.

Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в 50—60 см5 раствор;» соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм5 в стакане вместимостью 200 см5. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см5.

Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см5 воды, добавляют концентрированную соляную кислоту по 25 см5 (всего 50см5), после растворения навески полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0.1 г/см5.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор фона (I): 2—3 г пнросернокнслого калия растворяют в 50 см5 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фона (II): 4—5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см5 соляной кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.

(Измс1нчшая редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение апатита

3.3.1. Навеску материала массой 0.5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65 %) смешивают с 5—6 г ниросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800—850 ’С в течение 20—25 мин.

Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65 %) смешивают с 4—5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 ’С в течение 40—45 мин.

Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см5 в 50—60 см5 соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см5 аликвотные части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по 10 см5 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на спектрофотометре при дшне волны 422,7 нм.

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, %

25

10-20

2-5

Аликвотная часть исходного раствора, см’ 1 2

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают по 10 см3 раствор;» лантана. 25 см3 соответствующего раствора фона н по 10 см3 стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответственно 0.5; 1,5; 2,5; 3.5; 4.5: 6,0; 8,0; 10,0 см3 градуировочного стандартного раствора кальции (раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам кальция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.

(Измененная редакция. Изм. № I).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Л-,) в процентах вычисляют по формуле

где т| — масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. I.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,

кроме балдел ситовых)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на сплаштснии пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплсксономстрическом титровании кальция при pH 12—13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексона с тимолфталеином.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000—1100 'С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9 или 100—10.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокнелый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 (т/0,91 г/см3) и разбавленный 1:1.

Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикаторфлуорексон:смесьс хлористым калием всоотношеиии 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталеином и хлористым калием всоотношеиии 1:1:100.

Индикатор тимолфталексон.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор хлористого катыш я 0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого катьция, предварительно высушенного при температуре (110±5) 2С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от 30 до 50 см3). Углекислый газ удатяют кипячением. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

54

ГОСТ 13997.8-84 С. 6

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальцин в г/см3 окиси кальция (О вычисляют по формуле

с _ 2.5022 0,5604 ° " 1000

где 2.5022 — масса навески углекислого кальция, г;

0.5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3

Соль дннатриевая этилснднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3: 9,3057 г трнлона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают бюреткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, разбавляют водой примерно до 200 см3, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси катия до обесцвечивания раствора и еше 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.

В раствор добавляют 0,1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорсксона с хлористым катнем или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием и титруют раствором трилона Б до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести титрование на черном фоне дтя получения более резкого изменения окраски в точке эквнватентности.

Массовую концентрацию трилона Б (С|), выраженную в г/см3 окнен кальция, вычисляют по формуле

где V — объем стандартного раствора хлористого катьция, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция:

Г, — объем раствор;! трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0,025 моль/дм3, выраженная в г/см3 окиси кальция, равна 0,001402.

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    Навеску материала массой 1,0 г смешиваю! в платиновом тигле с 10—12 г смеси для сплавления. Сплавление проводят в течение I ч при (И00±50) *С до получения прозрачного расплава.

Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок, содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли кальция и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой н растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения осадка гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток.

Содержимое мерной колбы нагревают до температуры нс выше 70 °С в течение 10—15 мин. Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание осадка. Отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата 20 см3, а остальной фильтрат используют для определения окиси кальция и суммы окисей кальция и магния (фильтрат 1).

4.3.2.    100 см3 фильтрата I переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 20 см- в избыток для установления pH 12—13.

В раствор добавляют 0.1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.

55

4.3.3. Для определения массовой доли окиси кальции допускается использовать также аликвотную часть раствор;» после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3. раствор I.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси кальция (Х2) в процентах вычисляют по формуле

„ _ Г, • С, У3 • 100 *2“ ^ *

где V2 — объем раствор;» трилона В. израсходованный на титрование, см3;

С| — массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см3 окиси кальция:

Vj — общий объем исходного раствора, см3;

V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1.0 к ключ.

0.08

Сн. 1,0. 2.0 .

0.10

. 2.0

0.2

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕС КИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора кислотного хромтемно-еннего. Навеску материала разлагают сплавлением с калием пиросернокис-лым или смесью для сплавления.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9.

Печь муфельная с нагревом 850 и 1000 *С.

Катий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная но ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворе массовой долей 20 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водны и. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплааления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый катни смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30 %.

Индикатор кислотный хромтемно-синий. свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствор;» и доводят до 100 см3 этиловым спиртом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор ятя приготовлении индикатора, готовят следующим образом: 8,25 г хлористого аммония смешивают с 113 см3 аммиака и разбавляют до 1000 см3 водой.

Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: I г кислотного хромтемно-сииего растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.

Установку массовой концентрации раствора трилона В по окиси кальция проводят по п. 2.2.1,

56

ГОСТ 13997.8-84 С. 8

используя индикатор кислотный хромтемно-синий в виде раствора или сухой смеси до изменения окраски раствор;» из сиреневой в синюю.

5.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле окиси кальция до 10 %) сплавляют с 6 7 г пиросульфата калия в электрической муфельной печи при температуре 800—850 'С и навеску массой 0,2 г (при массовой доле окиси кальция от 10 до 35 %) сплавляют со смесью для сплавления в муфельной печи при температуре 950—1000 ’С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:3), предварительно нагретой до 80—100 *С. Если анализируют окись циркония, стабилизированную окисью магния, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония.

После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути, приливают 30 см3 раствора уротропина и нагревают 10—15 мин на закрытой электроплитке (не выше 80 ’С).

Допускается отделение циркония, титана, алюминия и железа аммиаком до красного цвета бумаги «конго» от одной капли. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «белая лента».

Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3 при массовой доле СаО до 10 % и 100 см3 при массовой доле СаО от 10 до 35 %, в коническую колбу вместимостью 250—500 см3.

К отобранному раствору прибавляют 50 см3 воды. 15 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кислотного хромтемно-еннего или 0,10—0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода цвета раствора из сиреневого цвета в синий.

Титрование можно проводить с использованием смеси индикаторов флуорексоиа и тимолфта-леина по п. 2.3.1.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Обработка результатов — по п. 2.4.1.

5.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. I.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. .Nv 1).

57

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка. Г.И. Дчитренко, Л.А. Пав.шва

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 18.09.84 N? 3243

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 4328-77

5.2

ГОСТ 2053-77

2.2

ГОСТ 4530-76

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 6563-75

4.2. 5.2

ГОСТ 3760-79

2.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 7172-76

2.2. 3.2. 5.2

ГОСТ 3773-72

2.2. 5.2

ГОСТ 10652-73

2.2. 4.2

ЮСТ 4199-76

3.2. 4.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

[ ОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1. 3.2. 4.2. 4.3.3. 5.2

ГОСТ 4221-76

3.2. 5.2

ГОСТ 13997.4-84

3.3.1

ЮСТ 4233-77

5.2

ГОСТ 18300-87

2.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 4234-77

2.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 24363- 80

2.2. 4.2

6.    Офаннченне срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосуларственного совета но стандартизации, Mcipo.ioiiiH и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)

58

1

От 0.2 до 1.0 Св. 1.0 • 5.0

2

5.0 . 10,0

Допускается использование аликвотной части раствора I или 2 по ГОСТ 13997.4, раза. 2. Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.