Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 20300.3-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорные бадделеито-корундовые изделия и устанавливает комплексонометрический и весовой методы определения содержания двуокиси циркония (при массовой доле двуокиси циркония не менее 33 %).

 Скачать PDF

Оглавление

1. Общие требования

2. Метод комплексонометрического определения содержания двуокиси циркония

3. Весовой метод определения содержания двуокиси циркония

 
Дата введения01.01.1976
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.01.1991
Актуализация01.02.2020

Организации:

25.11.1974УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР2597
ИзданИздательство стандартов1988 г.

Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of zirconium dioxide

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 8 8

УДК 666.76.001.4 : 006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия> часть 3 содержит стандарты, утвержденные до 1 ноября 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР>.

88 88

31011 0 085(02)-

© Издательство стандартов, 1988

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

20300.3-74

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения содержания двуокиси циркония

Baddeleyite—corundum refractories. Methods for the determination of zirconium dioxide content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11 1974 г. № 2597 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 Ns 4610 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные бадде-леито-корундовые изделия и устанавливает комплексонометри-ческий и весовой методы определения содержания двуокиси циркония (при массовой доле двуокиси циркония не менее 33%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1—74.

2. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трилоном Б иона циркония с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563-75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, х.ч. или ч.д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 и 25%-ный растворы.

Аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Перепечатка воспрещена


Издание официальное


Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10%-ный водный раствор.

Метиловый красный, 0,2%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый гидролизный высшей очистки.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, 0,2%-ный водный раствор.

Цирконий азотнокислый, титрованный раствор; готовят следующим образом: 0,2 г х. ч. азотнокислого циркония растворяют в 100—150 см3 дистиллированной воды, пропускают раствор через фильтр «белая лента», добавляют 90 см3 концентриованной соляной кислоты, разбавляют водой до объема 10 дм3 и тщательно перемешивают.

Титр раствора устанавливают весовым способом. Для этого отбирают бюреткой в три стакана вместимостью по 350—400 смсоответственно 15, 20, 25 см3 раствора. Добавляют в каждый стакан 3 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 см3, нагревают растворы до кипения, прибавляют по 2—4 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилрота и подщелачивают 10%-ным раствором аммиака до появления желтого цвета. Затем кипятят 1—2 мин при энергичном перемешивании стеклянной палочкой и ставят стакан на теплую баню на 15—20 мин для коагуляции осадка гидроокисей. Отфильтровывают осадки гидроокисей циркония на фильтры «белая лента» и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах нона хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Затем фильтры с осадками помещают в предварительно прокаленные и взвешенные платиновые тигли, осторожно озоляют и прокаливают при 1100—1200°С до постоянной массы.

Титр раствора азотнокислого циркония (Г) в г/см3 в пересчете на двуокись циркония вычисляют как среднее арифметическое значение из результатов трех определений по следующей формуле:

тп± + tn% 4- m-j j_ 2/и

T= 15 + 20 + 25    —60’

где mi, m2, m3 — масса двуокиси циркония в первом, втором и третьем тиглях, г;

15, 20, 25 — объемы раствора азотнокислого циркония соответственно в первом, втором и третьем стаканах, см3;

2/и — общая масса, двуокиси циркония, полученная из 60 см3 раствора азотнокислого циркония, г.

Трилон Б. 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: взвешивают 10 г сухого трилона Б и растворяют в 150—200 см3 дистиллированной воды при слабом нагревании. Раствор фильтру-

310

ГОСТ 2*300.3—74

ют через фильтр «белая лента», разбавляют водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б по двуокиси циркония в три конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по 15, 20 и 25 см3 раствора азотнокислого циркония и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака (до покраснения бумажки Конго).

Затем в раствор добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты, доводят водой до 100 см3 и кипятят на электрической плитке 1—2 мин, после чего добавляют 10 см3 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют до перехода окраски из красного цвета в желтый. Отмечают количество миллилитров трилона Б, потраченное на титрование, и рассчитывают средний коэффициент нормальности трилона Б, пользуясь формулами:

К = Т ' 15    •    К    =    -г    20    •

1    t>,    • 0,00338’    2    Г,.    0,00308 ’

к _ Т -25    ,    _    Кг    -- Кг - К,

8 о, • 0,00308 ’ Лср    3

где Т — титр раствора азотнокислого циркония, выраженный по двуокиси циркония, г/см3;

15, 20, 25 — количество раствора азотнокислого циркония, взятое для титрования соответственно в первый, второй и третий стаканы, см3;

Vi, с'2, из—количество раствора трилона Б, использованное на титрование, см3;

0,00308—количество двуокиси циркония, соответствующее 1 см3 точно 0,05 н. раствора трилона Б, г.

2.3. Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 см3 раствора, полученного как указано в разд. 2 ГОСТ 20300.2-74, и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В раствор опускают бумажку конго и по каплям приливают 25%-ный раствор аммиака до покраснения бумажки и появления мути. Затем сразу приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты до полного растворения гидроокиси и разбавляют раствор водой до объема 100 см3.

Нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (для маскирования железа), 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из пурпурной в желтую. Отмечают количество миллилитров 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование

311

ГОСТ 20300.3-74

циркония. Раствор после титрования циркония оставляют для определения алюминия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю двуокиси циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

х _ К у ■ 0,00308 • V, 100 т ■ Vt

где v — количество 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;

Vt — общий объем раствора, см3;

Vz—объем аликвотной части, см3;

К — коэффициент нормальности 0,05 н. раствора трилона Б, установленный по соли циркония;

0,00308 — количество двуокиси циркония, соответствующее 1 см3 точно 0,05 н. раствора трилона Б, г;

т — масса пробы, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,20 абс. %.

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфата циркония в растворе циркония фосфатом аммония.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические 1-го класса с разновесами.

Печь муфельная с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева (1200±50)°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Аммоний азотнокислый, 5%-ный раствор.

3.3.    Проведение анализа

От раствора, полученного как указано в п. 2.3, отбирают 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты, 0,7 г двузамещенного фосфорнокислого аммония, доводят до 100 см3 дистиллированной водой и нагревают до кипения на электрической плитке. Раствор оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают несколько раз 150 см3 5%-ного раствора азотнокислого аммония.

Осадок фосфата циркония на фильтре переносят в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, а затем прокаливают 2 ч в муфельной печи при (1200±50)°С до постоянной массы.

312

ГОСТ 20300.3-74

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю двуокиси циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ пц ■ V ■ 0.465 • 100 ~    Vt    •    т    '

где mi — масса прокаленного фосфата циркония, г;

V'i — объем аликвотной части раствора, см3;

V—общий объем раствора, см3; т — масса пробы, г;

0,465—коэффициент пересчета фосфата циркония на двуокись циркония.

3.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3 абс.%.

3.4.3.    Весовой метод определения содержания двуокиси циркония является арбитражным.

313

содержание

ГОСТ

2211—65

Изделия, сырье и материалы огнеупорные. Методы определения плотности .......

3

гост

2409—80

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости......

9

гост

2642.0—86

Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа .......

15

гост

2642.1—86

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения гигроскопической влаги .....

19

гост

2642.2—86

Материалы и. изделия огнеупорные. Методы определения потери массы при прокаливании .

21

гост

2642.3—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния .......

25

гост

2642.4—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси алюминия.......

48

гост

2642.5—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа........

73

гост

2642.6—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана ......

91

гост

2642.7—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция ........

99

гост

2642.8-86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси магния........

115

гост

2642.9—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома ........

128

гост

2642.10—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения пятиокиси фосфора......

137

гост

2642.11—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы опре-деления окисей калия и натрия .....

141

гост

2642.12—86

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения закиси марганца .......

147

гост

2642.13—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси бора .........

150

гост

2642.14—86

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения двуокиси циркония ......

154

гост

4069—69

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения огнеупорности ........

155

гост

4070—83

Огнеупоры. Метод определения температуры деформации под нагрузкой .......

161

гост

4071—80

Изделия огнеупорные. Метод определения предела прочности при сжатии.......

166

гост

5402—81

Изделия огнеупорные. Методы определения дополнительной линейной усадки или роста .

170

гост

7875—83

Изделия огнеупорные. Метод определения термической стойкости .........

176

гост

8179—85

Изделия огнеупорные. Правила приемки .

181

гост

11573—65

Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости ......

185

гост

12170-85

Огнеупоры. Стационарный метод измерения теплопроводности ..........

191

гост

13997.0—84

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Общие требования к методам анализа

199

гост

13997.1—84

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения гигроскопической влаги ............

202

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения потери массы при

203

204

213

228

238

245

256

266

275

279

285

289

296

304

306

309

314

317

320

325

330

332

336

339

343

347

423

прокаливании ..........

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония ............

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Метод определения окиси иттрия . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия

и калия ............

Материалы и изделия огнеупорные цнрконийсо-держащие. Методы определения пятиокиси фосфора .............

Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины

отбитости углов и ребер .......

Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Общие требования к методам анализа .... Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси кремния .............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси циркония ............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания двуокиси титана Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси железа Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания окиси алюминия Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окислов кальция

и магния ...........

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси натрия . Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий .........

Периклаз электротехнический. Общие требования

к методам химического анализа.....

Периклаз электротехнический. Метод определения

двуокиси кремния .........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси алюминия.........

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.........