ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 8 8

УДК 666.76.001.4 : 006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия> часть 3 содержит стандарты, утвержденные до 1 ноября 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР>.

31011 ⁰ 085(02)-

© Издательство стандартов, 1988

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения содержания двуокиси циркония

Baddeleyite—corundum refractories. Methods for the determination of zirconium dioxide content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11 1974 г. № 2597 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 Ns 4610 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные бадде-леито-корундовые изделия и устанавливает комплексонометри-ческий и весовой методы определения содержания двуокиси циркония (при массовой доле двуокиси циркония не менее 33%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1—74.

2. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трилоном Б иона циркония с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563-75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, х.ч. или ч.д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 и 25%-ный растворы.

Аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10%-ный водный раствор.

Метиловый красный, 0,2%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый гидролизный высшей очистки.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, 0,2%-ный водный раствор.

Цирконий азотнокислый, титрованный раствор; готовят следующим образом: 0,2 г х. ч. азотнокислого циркония растворяют в 100—150 см³ дистиллированной воды, пропускают раствор через фильтр «белая лента», добавляют 90 см³ концентриованной соляной кислоты, разбавляют водой до объема 10 дм³ и тщательно перемешивают.

Титр раствора устанавливают весовым способом. Для этого отбирают бюреткой в три стакана вместимостью по 350—400 см³ соответственно 15, 20, 25 см³ раствора. Добавляют в каждый стакан 3 см³ концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 см³, нагревают растворы до кипения, прибавляют по 2—4 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилрота и подщелачивают 10%-ным раствором аммиака до появления желтого цвета. Затем кипятят 1—2 мин при энергичном перемешивании стеклянной палочкой и ставят стакан на теплую баню на 15—20 мин для коагуляции осадка гидроокисей. Отфильтровывают осадки гидроокисей циркония на фильтры «белая лента» и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах нона хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Затем фильтры с осадками помещают в предварительно прокаленные и взвешенные платиновые тигли, осторожно озоляют и прокаливают при 1100—1200°С до постоянной массы.

Титр раствора азотнокислого циркония (Г) в г/см³ в пересчете на двуокись циркония вычисляют как среднее арифметическое значение из результатов трех определений по следующей формуле:

тп± + tn% 4- m-j j_ 2/и

^T= 15 + 20 + 25    —60’

где mi, m₂, m₃ — масса двуокиси циркония в первом, втором и третьем тиглях, г;

15, 20, 25 — объемы раствора азотнокислого циркония соответственно в первом, втором и третьем стаканах, см³;

2/и — общая масса, двуокиси циркония, полученная из 60 см³ раствора азотнокислого циркония, г.

Трилон Б. 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: взвешивают 10 г сухого трилона Б и растворяют в 150—200 см³ дистиллированной воды при слабом нагревании. Раствор фильтру-

310

ГОСТ 2*300.3—74

ют через фильтр «белая лента», разбавляют водой до 1 дм³ и тщательно перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б по двуокиси циркония в три конические колбы вместимостью по 250 см³ отбирают по 15, 20 и 25 см³ раствора азотнокислого циркония и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака (до покраснения бумажки Конго).

Затем в раствор добавляют 3 см³ концентрированной серной кислоты, доводят водой до 100 см³ и кипятят на электрической плитке 1—2 мин, после чего добавляют 10 см³ 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют до перехода окраски из красного цвета в желтый. Отмечают количество миллилитров трилона Б, потраченное на титрование, и рассчитывают средний коэффициент нормальности трилона Б, пользуясь формулами:

К = ^Т ' ¹⁵    •    К    =    -^г    20    •

¹    t>,    • 0,00338’    ²    Г,.    0,00308 ’

_к _ Т -25    ,    _    Кг    -- К_г - К,

⁸ о, • 0,00308 ’ ^Лср    3

где Т — титр раствора азотнокислого циркония, выраженный по двуокиси циркония, г/см³;

15, 20, 25 — количество раствора азотнокислого циркония, взятое для титрования соответственно в первый, второй и третий стаканы, см³;

Vi, с'2, из—количество раствора трилона Б, использованное на титрование, см³;

0,00308—количество двуокиси циркония, соответствующее 1 см³ точно 0,05 н. раствора трилона Б, г.

2.3. Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 см³ раствора, полученного как указано в разд. 2 ГОСТ 20300.2-74, и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. В раствор опускают бумажку конго и по каплям приливают 25%-ный раствор аммиака до покраснения бумажки и появления мути. Затем сразу приливают 3 см³ концентрированной серной кислоты до полного растворения гидроокиси и разбавляют раствор водой до объема 100 см³.

Нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см³ 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (для маскирования железа), 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из пурпурной в желтую. Отмечают количество миллилитров 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование

311

ГОСТ 20300.3-74

циркония. Раствор после титрования циркония оставляют для определения алюминия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю двуокиси циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

_х _ К у ■ 0,00308 • V, ₁₀₀ т ■ V_t

где v — количество 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

Vt — общий объем раствора, см³;

Vz—объем аликвотной части, см³;

К — коэффициент нормальности 0,05 н. раствора трилона Б, установленный по соли циркония;

0,00308 — количество двуокиси циркония, соответствующее 1 см³ точно 0,05 н. раствора трилона Б, г;

т — масса пробы, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,20 абс. %.

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфата циркония в растворе циркония фосфатом аммония.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические 1-го класса с разновесами.

Печь муфельная с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева (1200±50)°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Аммоний азотнокислый, 5%-ный раствор.

3.3.    Проведение анализа

От раствора, полученного как указано в п. 2.3, отбирают 50 см³ в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты, 0,7 г двузамещенного фосфорнокислого аммония, доводят до 100 см³ дистиллированной водой и нагревают до кипения на электрической плитке. Раствор оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают несколько раз 150 см³ 5%-ного раствора азотнокислого аммония.

Осадок фосфата циркония на фильтре переносят в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, а затем прокаливают 2 ч в муфельной печи при (1200±50)°С до постоянной массы.

312

ГОСТ 20300.3-74

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю двуокиси циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ пц ■ V ■ 0.465 • 100 ~    V_t    •    т    '

где mi — масса прокаленного фосфата циркония, г;

V'i — объем аликвотной части раствора, см³;

V—общий объем раствора, см³; т — масса пробы, г;

0,465—коэффициент пересчета фосфата циркония на двуокись циркония.

3.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3 абс.%.

3.4.3.    Весовой метод определения содержания двуокиси циркония является арбитражным.

313

содержание

ГОСТ 2211—65 Изделия, сырье и материалы огнеупорные. Методы определения плотности ....... 3 гост 2409—80 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости...... 9 гост 2642.0—86 Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа ....... 15 гост 2642.1—86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения гигроскопической влаги ..... 19 гост 2642.2—86 Материалы и. изделия огнеупорные. Методы определения потери массы при прокаливании . 21 гост 2642.3—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния ....... 25 гост 2642.4—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси алюминия....... 48 гост 2642.5—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа........ 73 гост 2642.6—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана ...... 91 гост 2642.7—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция ........ 99 гост 2642.8-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси магния........ 115 гост 2642.9—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома ........ 128 гост 2642.10—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения пятиокиси фосфора...... 137 гост 2642.11—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы опре-деления окисей калия и натрия ..... 141 гост 2642.12—86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения закиси марганца ....... 147 гост 2642.13—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси бора ......... 150 гост 2642.14—86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения двуокиси циркония ...... 154 гост 4069—69 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения огнеупорности ........ 155 гост 4070—83 Огнеупоры. Метод определения температуры деформации под нагрузкой ....... 161 гост 4071—80 Изделия огнеупорные. Метод определения предела прочности при сжатии....... 166 гост 5402—81 Изделия огнеупорные. Методы определения дополнительной линейной усадки или роста . 170 гост 7875—83 Изделия огнеупорные. Метод определения термической стойкости ......... 176 гост 8179—85 Изделия огнеупорные. Правила приемки . 181 гост 11573—65 Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости ...... 185 гост 12170-85 Огнеупоры. Стационарный метод измерения теплопроводности .......... 191 гост 13997.0—84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Общие требования к методам анализа 199 гост 13997.1—84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения гигроскопической влаги ............ 202

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения потери массы при

прокаливании ..........

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония ............

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Метод определения окиси иттрия . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия

и калия ............

Материалы и изделия огнеупорные цнрконийсо-держащие. Методы определения пятиокиси фосфора .............

Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины

отбитости углов и ребер .......

Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Общие требования к методам анализа .... Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси кремния .............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси циркония ............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания двуокиси титана Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси железа Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания окиси алюминия Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окислов кальция

и магния ...........

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси натрия . Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий .........

Периклаз электротехнический. Общие требования

к методам химического анализа.....

Периклаз электротехнический. Метод определения

двуокиси кремния .........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси алюминия.........

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.........