Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13997.11-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения окисей натрия и калия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия при массовой доле окисей натрия и калия от 0,10 до 1,0% каждого и пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия (при массовой доле окисей натрия и калия от 0,10 и свыше 1,5%), предусматривающий варианты измерений по градуировочному графику и по методу ограничивающих растворов в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13997.9-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия

3 Пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия (в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси цркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

Показать даты введения Admin

Гриша И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13997.11-84

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГН ЕУПОРН Ы ЕIU1РКОНИ ЙСОДЕРЖАЩИ Е

Методы определения окисей натрия и калия

Zirconium containing refractor)' materials and products. Methods of determination of sodium and potassium oxides

МКС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окисей натрия и калия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащнх: пламенно-фотометрический метод определения окисей натрия и калия при массовой дате окисей натрия и калия от 0,10 до 1,0 % каждого и пламеннофотометрический метод определения окисей натрия и калия (при массовой дате окисей натрия и калия от 0,10 и свыше 1,5 %). предусматривающий варианты измерений по градуировочному графику и по методу ограничивающих растворов в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделситовых.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4432—83 в части пламенно-фотометрического метода определения окисей натрия и калия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 %. кроме бадделситовых.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

2.1.    Сущность метода

Метол основан на введении раствора сернокислых солей натрия и калия в пламя горелки в виде аэрозоля и измерении интенсивности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия — при длине волны (589±5) нм, катя — при (768±5) нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный типа ПФ-102 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСГ 10484, раствор с массовой датей 40 %.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145. х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой датей 25 %.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563, № 112—3.

Перепечатка воспрещена

(Измененная редакция. Изм. № |). 1 2

ГОСТ 13997.11-84 С. 2

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску материала массой 0.5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют I см' серной кислоты, 10—15 см' фтористоводородной кислоты (сети в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прокаливают при (700±20) °С в окислительной среде), выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом помешивании до получения влажного остатка, затем приливают 10 см'фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800 2С в течение 5—10 мин. Остаток в чашке обрабатывают горячей водой, приливают раствор аммиака до появления легкого запаха. Содержимое в платиновой чашке нагревают до кипения, отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан вместимостью 100— 150 см'. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой, фильтрат нагревают до кипения. приливают 15—20 см'насыщенного раствор;» щавелевокислого аммония поставляют на 1,5 ч в теплом месте.

Раствор вместе с осадком посте охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. 25—30 см’ раствора используют для определения массы окислов натрия и калия на пламенном фотометре. Анализируемый раствор подносят к всасывающему капилляру пламенного фотометра. измеряют интенсивность излучения при соответствующем определяемому элементу светофильтре: натрия — при длине волны (589±5) нм, калия — при (768±5) нм.

Массу окислов натрия и калия в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

Стандартный раствор сернокислых солей натрия и калия: 0,5730 г сернокислого натрия и

0.4625 г сернокислого калия, предварительно высушенных в течение 2 ч при 100 2С. растворяют в стакане вместимостью 150—200 см’ и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор в пересчете на окислы с массовой концентрацией окиси натрия 0.00025 г/см’ и массовой концентрацией окиси калия 0.00025 г/см'.

В мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0; 17,0; 20,0 см', доводят до метки водой и перемешивают.

Приготовленные растворы переносят в стаканчики непосредственно перед их измерением, затем растворы последовательно распыляются и снимаются показания гальванометра по всей серин растворов при установке ручки диска светофильтров в положение измеряемого элемента (натрия или калия).

Для каждого раствора производят три измерения. По средним значениям этих измерений строят градуировочный график в координатах: масса окиси натрия или калия в граммах в 100 см' раствора — показания шкалы гальванометра (число делений).

Перед началом работы проверяют градуировочный график но одному или двум стандартным растворам.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изч. № I).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси натрия или окиси кагия (ДГ) в процентах вычисляют по формуле

У _ М| ■ 100

т

где /л, — масса окиси натрия или окиси калия, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой дали окиси натрия гг калия приведены в табл. 1.

Таблица I

Массовая доля окиси натрия (окиси калия), %

д. %

Допускаемое расхождение. %

rf.

4

6

От 0.1 до 0.2 в ключ.

0.04

0.05

0.04

0.02

Св. 0.2 • 0.5 »

0.06

0.07

0.06

0.04

. 0.5 . 1.0 .

0.08

0.11

0.09

0.05

• 1.0 • 1.5

0.12

0,15

0.12

0.08

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 13997.11-84

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

3.1.    Сущность метода

Измеряют на пламенном фотометре излучения, соответствующие массовым долям щелочных металлов, возникающие при распылении анализируемого раствора в ацетилено-воздушном пламени (длина волны для натрия — 589 нм, для калия — 768 нм).

Междуэлемснтнос влияние и взаимное спектральное атиянис щелочных металлов на результаты измерений подаатяют с помощью добаатяемых растворов, содержащих в избытке конкурирующий катион и комплексообразующий реагент.

3.2.    Аппаратура, реактивы и расгнорм

Фотометр пламенный типа 11Ф-102 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563, № 112—3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Дополнительный раствор для определения окиси натрия: 100 г дву замещен ною фосфорнокислого аммония и 9,4 г хлористого калия растворяют приблизительно в 500 см5 воды, прибавляют 250 см’ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доводят до метки водой и перемешивают.

Дополнительный раствор для определения окиси калия: 100 г двузамещенного фосфорнокислого аммония и 9.4 г хлористого натрия растворяют приблизительно в 500 см’ воды, прибавляют 250 см’ соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого натрия: взвешивают после предварительного высушивания в течение 24 ч при температуре (110±2) *С 0.3772 г хлористого натрия и растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см’, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого натрия с массовой концентрацией окиси натрия 0,0002 г/см'.

Стандартный раствор хлористого калия: после предварительного высушивания в течение 24 ч при (110±2) *С взвешивают 0,3166 г хлористого калия, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см\ доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого калия с массовой концентрацией окиси калия 0.0002 г/см’.

Дополнительные и стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовых сосудах.

(Измененная редакция. Изм. № |).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Для приготовления исходного раствора навеску материала массой 1,0 г помещают в платиновую чашку вместимостью 50 см', осторожно приливают I см’раствора серной кислоты (I : I) и 10 см’ раствора фтористоводородной кислоты. Нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Чашку с сухим остатком прокаливают в течение 10—15 мин при (700±10)*С.

Остаток после охлаждения обрабатывают 5 см’ соляной кислоты и 20 см’ воды, накрывают чашку часовым стеклом, растворяют остаток при умеренном нагреве на песчаной бане примерно 15—20 мин.

Если раствор остался мутным, его фильтруют через фильтр «синяя лента*. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в сухой полиэтиленовый сосуд.

3.3.2.    Для определения массовой дали окиси натрия отбирают пипеткой 25 см’ исходного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см5, прибавляют 10 см’ дополнительного раствора для определения окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на пламенном фотометре при длине валны 589 нм и регистрируют соответствующие показания гальванометра. Проводят три измерения и вычисляют среднее значение.

74

ГОСТ 13997.11-84 С. 4

Массу окиси натрия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

3.3.3.    Для определения массовой доли окиси калия отбирают пипеткой 25 см’ исходного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см1, прибавляют 10 см'дополнительного раствор;! для определения окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на пламенном фотометре при длине волны 768 нм и регистрируют соответствующие показания гальванометра. Производят три измерения и вычисляют среднее значение.

Массу окиси калия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

Допускается проводить определение щелочных металлов по методу ограничивающих растворов.

3.3.4.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика, но которому определяют окись натрия, в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см' отбирают из бюретки 0,5; 1.0; 5.0; 10,0; 20,0 и 35,0 см' стандартного раствора окиси натрия. Прибавляют в каждую колбу 10 см' дополнительного раствора для определения окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают.

Для пекарскиия градуировочного графика, по которому определяют окись калия, в шесть из семи мерттых колб вместимостью 50 см1 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 35,0 см' стандартного раствора окиси калия. Прибавляют в каждую колбу 10 см1 дополнительного раствора для определения окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают.

После настройки прибор;! распыляют контрольный раствор средней концентрации определенного щелочного элемента и устанавливают диафрагму так, чтобы показания гальванометра соответствовали всей шкале или ее определенной части.

Затем устанавливают при распылении раствора контрольного опыта нулевое значение измерительного прибора (гальванометра). Пекле этого последовательно распыляют градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации. Каждый раствор измеряют по три раза. По средним значениям показания гальванометра и соответствующим им массовым концентрациям окиси натрия (окиси калия) в граммах в 50 см' строят градуировочные графики для каждого соответственно.

Перед анализом градуировочный график подлежит проверке не менее чем по одному контрольному раствору.

Для определения окисей натрия и калия при массовой доле менее 0.1 % рекомендуется проводить определение из всей навески пробы массой в 1.0 г.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия (ДГ,) в процентах вычисляют по формуле

_ т V • 100 1 т\у\

где т — масса окиси натрия (калия), найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см';

Vx — объем аликвотной части раствора, см'; т, — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параълельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля окиси натрия (окиси калия), %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

От

0.10 до 0,25 в ключ.

0.03

Св.

0,25 . 0.5

0.05

*

0.5 . 1.5

0.07

»

1.5

0,10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. А Коробка. Г. И. Дмитренко, Л. А Павлова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.9-78

4.    Стандарт соответству ет СТ СЭВ 4432—83 в части пламенно-фотометрического метода

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4234 - 77

3.2

ГОСТ 3772-74

3.2

ГОСТ 5712-78

2.2

ГОСТ 4145-74

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2. 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2. 3.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

6. Офаннчение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по сташар-тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)

76

1

Издание официальное

2