Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24523.5-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от 93 до 100%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

24523.5-80

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения окиси магния

Electrotechnical periclase. Method for the determination of magnesium oxide

МКС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от 93 до 100 %.

Сущность метода заключается в титровании суммы магния и кальция трилоном Б при pH 10 в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2, 2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом:

100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор (по массе) солянокислого триэтаноламина;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и 20%-ный раствор (по массе);

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммиачный буферный раствор с pH 10; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 300—400 см3 воды, приливают 570 см3 аммиака, разбавляют водой до объема 1000 сми перемешивают;

Перепечатка воспрещена

кислотный хром темно-синий по нормативно-технической документации, 0,5%-ный раствор (по массе); готовят следующим образом: к 1 см3 20%-ного раствора (по массе) хлористого аммония прибавляют 1 см3 водного аммиака и 8 см3 воды. В полученной смеси растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего, доводят этиловым спиртом до 100 см3 и перемешивают;

Издание официальное

калий хлористый по ГОСТ 4234;

тимолфталексон или метилтимоловый синий по нормативно-технической документации; смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,05 г тимолфталексона или метилтимоло-вого синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке;

раствор сернокислого магния стандартный концентрации эквивалента сернокислого магния 0,1 моль/дм3, приготовленный из фиксанала сернокислого магния, по нормативно-технической документации. 1 см3 раствора содержит 0,002016 г окиси магния;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,075 моль/дм3; готовят следующим образом: 14 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, разбавляют водой до объема 1000 см3 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250—300 см3 переносят 25 см3 стандартного раствора сернокислого магния, прибавляют 70—80 см3 воды, 2 см3 триэтаноламина и перемешивают. Вводят 15 см3 буферного раствора, 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по окиси магния (7) рассчитывают по формуле

^ _ 0,002016 • V

Тх

где 0,002016 — массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, вычисленная по окиси магния, г/см3;

V— объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для установки массовой концентрации, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3.

3.2.    Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата.

3.3.    От анализируемого раствора, полученного по и. 3.2, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3.

3.4.    Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70—80 см3 воды, 2 см3 триэтаноламина, тщательно перемешивают и добавляют 15 см3 аммиачного буферного раствора. Вводят 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4Л. Массовую долю окиси магния (Xg) в процентах вычисляют по формуле


V х TV- 100


m ■ V0


- 0,719 • Х45),


где К, —

Т— V— пг — V2-0,719-Х45) -


объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3; массовая концентрация раствора трилона Б, вычисленная по окиси магния, г/см3; общий объем анализируемого раствора, см3; масса навески, г;

объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния; массовая доля окиси кальция, найденная по ГОСТ 24523.4, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл. 1.


Таблица 1

Массовая доля окиси

д, %

Допускаемое расхождение, %

магния, %

d2

dk

5

От 93 до 100

0,5

0,5

0,6

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 3).


187


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.С. Турчанинов, канд. техн. наук А.И. Узберг, Г.Г. Лопачак, А.С. Бородачев, Н.А. Бобылева, канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6285

Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2508

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3773-72 ГОСТ 4234-77 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 10652-73 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 24523.0-80 ГОСТ 24523.1-80 ГОСТ 24523.4-80

2.1

2.1

2.1

2.1

2.1

2.1

2.1

1.1

3.1

4.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями №1,2, 3, утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 12-84, 1-88, 12-97)

188