Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 4478-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактив - 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристалический порошок или бесцветные кристаллы беззапаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4478-68

Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ

2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

4478-78

Реактивы

Взамен ГОСТ 4478-68

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ Технические условия

Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 3811 1260 00

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 № 238 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

Формулы: эмпирическая C7H606S 2Н20,

соон

ОН 2Н20

структурная

ho3s

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 254,21.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (ноябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5—83).

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008 Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)

1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКП 26 3811 1262 09

Чистый (ч) ОКП 26 3811 1261 10

1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (C7H6O6S 2H2O), %, не менее

99,0

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,01

0,02

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %>, не более

0,5

1,0

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,001

0,005

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0005

7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0010

8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более

0,02

0,20

9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см раствора) по оптической плотности, не менее

0,05

Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю тяжелых металлов по и. 7 таблицы определяют только по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2.    Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты

3.2.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360—87, 1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (Ж) в процентах вычисляют по формуле

2,646 • Хх ,

V • 0,01271 ■ 100 т

где V— объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,01271 — масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

ГОСТ 4478-78 С. 3

т — масса навески препарата, г;

2,646 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;

Х\ — массовая доля сульфатов, определяемая по и. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг.

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434—77. При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на

асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 10 см3 воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см3 воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной

воды.

3.9.    Определение массовой доли салициловой кислоты

3.9.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359—87, 10 %-ный раствор, подкисленный 0,2 см3 серной кислоты.

Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см3, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25 %-ный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

3.9.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см3 хлороформа в течение 3 мин.

После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см3 воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см3 и выпаривают досуха на водяной бане при 60 °С.

Остаток растворяют в теплой воде (25—30 °С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7—10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,2 мг, для препарата чистый — 2 мг и 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов.

3.10.    Определение чувствительности к иону железа

3.10.1. Реактивы, растворы и приборы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 4478-78 С. 5

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Fe.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.

3.10.2. Проведение анализа

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см3 воды, перемешивают, прибавляют по 1 см3 раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат — значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см3, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т—1, 2т—2, 2т—4.

Группа фасовки III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противо-пылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Редактор Р.Г Говердовская Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Подписано в печать 25.06.2008. Формат 60Х841/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. 0,93 .

Уч.-изд.л. 0,60. Тираж 59 экз. Зак. 837.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.