МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫКИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ
2-ВОДНАЯТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТРеактивыКИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ Технические условия
Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications
МКС 71.040.30 ОКП 26 3811 1260 00
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 № 238 дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.
Формулы: эмпирическая C7H606S 2Н20,
соон
ОН 2Н20
структурная
ho3s
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 254,21.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (ноябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5—83).
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008 Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)
1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 3811 1262 09 |
Чистый (ч) ОКП 26 3811 1261 10 |
1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (C7H6O6S 2H2O), %, не менее |
99,0 |
98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,01 |
0,02 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %>, не более |
0,5 |
1,0 |
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,005 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0005 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более |
0,02 |
0,20 |
9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см раствора) по оптической плотности, не менее |
0,05 |
Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 1).2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю тяжелых металлов по и. 7 таблицы определяют только по требованию потребителя.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360—87, 1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (Ж) в процентах вычисляют по формуле
V • 0,01271 ■ 100 т
где V— объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,01271 — масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
ГОСТ 4478-78 С. 3
т — масса навески препарата, г;
2,646 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;
Х\ — массовая доля сульфатов, определяемая по и. 3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434—77. При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на
асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 10 см3 воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см3 воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной
воды.
3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты
3.9.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359—87, 10 %-ный раствор, подкисленный 0,2 см3 серной кислоты.
Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см3, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25 %-ный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
3.9.2. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см3 хлороформа в течение 3 мин.
После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см3 воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см3 и выпаривают досуха на водяной бане при 60 °С.
Остаток растворяют в теплой воде (25—30 °С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7—10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,2 мг, для препарата чистый — 2 мг и 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов.
3.10. Определение чувствительности к иону железа
3.10.1. Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Fe.
Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.
3.10.2. Проведение анализа
2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
В четыре мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см3 воды, перемешивают, прибавляют по 1 см3 раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат — значения оптических плотностей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см3, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т—1, 2т—2, 2т—4.
Группа фасовки III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противо-пылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Редактор Р.Г Говердовская Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Подписано в печать 25.06.2008. Формат 60Х841/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. 0,93 .
Уч.-изд.л. 0,60. Тираж 59 экз. Зак. 837.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.