Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0,1 до 2,5%.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразохромом в уксусной среде при рН 4,8-4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа U29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

24523.2-80

Метод определения окиси алюминия

Electrotechnical pcriclasc. Method for the determination of aluminium oxide

MKC 81.080

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0,1 до 2,5 %.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразо-хромом в уксуснокислой среде при pH 4,8—4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147; плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 ’С; смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3, 1:1 и раствор 1 моль/дм3; гидроксилам им солянокислый по ГОСТ 5456. 1%-ный раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; магния окись по ГОСТ 4526;

раствор фоновый: готовят следующим образом: 0.5 г окиси магния, предварительно прокаленной при 1000 'С в течение 1 ч, и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см3 соляной кислоты, разбаваенной 1:3, кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают;

ос-динитрофенол, 0,1%-ный спиртовой раствор или Ц-динитрофенол, 0.1%-ный водный раствор (а- и Ц-дннитрофенол по нормативно-технической документации); аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;

антразохром по нормативно-технической документации, 0.15%-ный раствор: натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5%-ныЙ раствор; алюминий по ГОСТ 13726: растворы окиси алюминия стандартные:

раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.002 г окиси алюминия:

И мание офннналыюе ★

Перепечатка воспрещена

171

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24523.2-80

раствор Б: готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.00004 г окиси алюминия;

раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбаатенной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.00001 г окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть в объеме 5 см3.

3.2.    Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора гидроксиламина, ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы небольшим количеством воды из промывалки и нагревают в течение 3—5 мин, не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2—3 капли а- или р-диннтрофенола. осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты I моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добаапяют еще 2,5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируе-мого слоя 10 или 50 мм.

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят 5 см3 фонового раствора, 2 см3 раствора гидроксиламина и далее все применяемые по ходу анализа реактивы, доводят до метки водой и перемешивают.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси алюминия но соответствующему градуировочному графику.

(Измеиенная редакция. Him. № 1).

3.3.    При массовой доле окиси алюминия свыше 2.0 % готовят анализируемый раствор из навески 0,25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анализируют согласно пп. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.

3.4.    Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия до 0,4 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4.0 и 5,0 см3 раствора В, что соответствует 0,000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004 и 0,00005 г окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидроксиламина. 5 см3 фонового раствора, добавляют 2—3 капли а- или JJ-динитрофенол а, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты I моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добавляют еше 2.5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома. 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотозлект-роколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм и кювету с толщиной колорнметрируемого слоя 50 мм.

Раствор сравнения готовят по п. 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия свыше 0.4 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008; 0.00010; 0.00012; 0,00016 и 0.00020 г окиси алюминия и далее проводят анализ, как указано в п. 3.4. измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 10 мм.

3.6.    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси алюминия строят градуировочные графики.

172

Страница 3

ГОСТ 24523.2-80 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю окиси алюминия (Л-,) в процентах вычисляют по формуле

т. ■ У ■ 100 X. -_1---,

1    т    ■ V у

где тх — масса окиси алюминия, пасенная по градуировочному графику, г;

V — общий объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески, г;

— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

4.2.    Нормы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в

табл. 1.

Таблмиа I

Массонам доля окиси алюминия. %

л. %

Допускаемое расхождение

Ъ

*1

<

&

От 0.1 до 0.2 включ.

0.(14

0.04

0.05

0,03

Св. 0,2 * 0,5 .

0,07

0.07

0,08

0.04

* 0.5 . 1.0 *

0.09

0.10

0.12

0.06

» 1.0 » 2.5 *

0.13

0.14

0.16

0.0S

(Измененная редакция, Изч. № 2).

173

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24523.2-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг: Г.Г. Лопачак: А.С. Боролачев: Н.А. Бобылева: канд. техн. наук И. VI. Лоскутова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.12.80 № 6282

И вменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2505

За принятие изменения проголосовали:

Нанменонаннс государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстанларт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовасгандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т алжикгоссгандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лани ссылка

(Гомер пункта

ГОСТ 83-79

2.1

ГОСТ 199-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4199-76

2.1

ГОСТ 4526-75

2.1

ГОСТ 5456-79

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 13726-97

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 24523.0-80

1.1

ГОСТ 24523.1-80

3.1. 3.3

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1—88. 12-97)

174