Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 20300.7-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорные бадделеито-корундовые изделия и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания окислов кальция и магния (при массовой доле окиси кальция и магния до 0,05 %).

Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при рН 12 и магния при рН 9-10 с индикатором кислотным хром темно-синим.

  Скачать PDF

Действие завершено 01.01.1991

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 8 8

УДК 666.76.001.4 : 006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия> часть 3 содержит стандарты, утвержденные до 1 ноября 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР>.

88 88

31011 0 085(02)-

© Издательство стандартов, 1988

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

20300.7-74

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения содержания окислов кальция и магния

Baddeleyite—corundum refractories. Method for the determination of calcium and magnesium oxide content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11 1974 г. N® 2597 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 NS 4610 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные бадде-леито-корундовые изделия и устанавливает комплексонометриче-ский метод определения содержания окислов кальция и магния (при массовой доле окиси кальция и магния до 0,5%).

Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при pH 12 и ионов магния при pH 9—10 с индикатором кислотным хром темно-синим.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Чашка платиновая по ГОСТ 6563-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 н. раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Метиловый красный, 0,2%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


Аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.

Уротропин фармакопейный, 0,5 и 30%-ный растворы.

Сахар рафинад по ГОСТ 22-78, 2%-ный раствор.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 2 н. раствор; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 350 см3 отвешивают на технических весах 8 г гидроокиси натрия и приливают воды до 100 см3. После полного растворения и перемешивания раствор переливают в полиэтиленовую склянку.

Аммиачный буферный раствор pH 10; готовят следующим образом: навеску хлористого аммония массой 20 г растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 100 см3 25%-ного раствора аммиака и разбавляют водой до 1 дм3.

Сернокислый магний; 0,01 н. раствор; готовят из фиксанала.

Трилон Б, 0,05 н. титрованный раствор; готовят, как указано в разд. 2 ГОСТ 20300.3-74. Титр раствора трилона Б устанавливают, пользуясь 0,01 н. фиксаналом сернокислого магния, следующим образом: в три конические колбы вместимостью по 250 смотмеряют пипеткой по 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния, по 10 см3 аммиачного буферного раствора, по 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и последовательно титруют 0,05 и. раствором трилона Б, приливая его из бюретки по каплям, при энергичном перемешивании раствора. Титрование считают законченным, если цвет раствора переменится из малиново-красного в неизменяющийся синий. Отмечают количество трилона Б, израсходованное на титрование раствора каждой из колб, и вычисляют средний коэффициент нормальности 0,05 н. раствора трилона Б по формуле

где 50 — количество 0,01 н. раствор фиксанала сернокислого магния, см3;

1—коэффициент нормальности 0,01 н. раствора фиксанала сернокислого магния;

цСр — среднее (из трех) количество 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование проб раствора сернокислого магния, см3;

5—множитель для приведения растворов сернокислого магния и трилона Б к одной нормальности.

Бумажка конго.

Кислотный хром темно-синий индикаторный раствор; готовят следующим образом: навеску индикатора массой 0,15 г растворяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3 этилового спирта.

326

ГОСТ 20300.7-74

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7—10 см3 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее до выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани, нагревание прекращают. После чего в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты и, перемешивая стеклянной палочкой, при осторожном нагревании на электрической плитке, частично растворяют остаток от разложения огнеупора. Раствор с нерастворя-ющимся остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан добавляют воду до 50—75 см3 и 3—5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились. После этого при неремешива-нии стеклянной палочкой раствор с остатком нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака по 0,2%-ному спиртовому раствору метилрота. Аммиак приливают до тех пор, пока цвет раствора из розового не станет желтым. После чего раствор нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 1—2 мин, продолжая перемешивать, и затем выдерживают на водяной бане 10—15 мин. Допускается применение уротропина для осаждения полуторных окислов.

После свертывания осадка раствор фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента» и промывают осадок горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония. Ополаскивают стакан 5—6 раз небольшими порциями раствора азотнокислого аммония и сливают его через фильтр. Далее осадок промывают на фильтре еще 5—6 раз небольшими порциями такого же раствора. Фильтрат вместе с промывными водами частями переносят в фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания. После того, как раствор выпарится и останется остаток, чашку осторожно переносят на электрическую плитку. Чтобы избежать разбрызгивания, чашку ставят на электрическую плитку до прекращения выделения белых паров, а затем на 10—15 мин в муфельную печь, нагретую до 400—500° С, для полного удаления солей аммония. После удаления аммонийных солей чашку охлаждают. Затем, добавив 1 см3 концентрированной соляной кислоты и немного воды, кипятят раствор и переносят его в коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавив воды приблизительно до объема 100 см3, еще раз кипятят раствор, снова его охлаждают и последовательно определяют в нем окиси кальция и магния.

Прибавив в раствор 2 см3 2%-ного раствора сахара, осторож-

327

ГОСТ 20300.7—74

но нейтрализуют 2 н. раствором гидроокиси натрия до покраснения бумажки Конго, после чего приливают 5 см3 гидроокиси натрия в избыток. Хорошо перемешав раствор, выдерживают его 1—2 мин для формирования осадка гидроокиси магния. Затем приливают 10 капель индикаторного раствора кислотного хром темно-синего и сразу же титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода цвета испытуемого раствора из малиново-красного в неизменяю-щийся сине-фиолетовый. Отмечают количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование кальция.

После титрования кальция добавляют в испытуемый раствор 5 см3 2 н. раствора соляной кислоты до полного растворения гидроокиси магния и хорошо перемешивают. Стенки колбы обмывают небольшим количеством воды. Индикатор при этом меняет цвет на розовый. Бумажка Конго при опускании в раствор должна оставаться красной. Если же бумажка посинеет, то следует добавить в раствор по каплям 2 н. раствор гидроокиси натрия до покраснения бумажки. Затем вводят 10 см3 аммиачного буферного раствора и продолжают титрование 0,05 н. раствором трилона Б до перехода цвета испытуемого раствора из розового, в неизменя-ющийся фиолетово-синий. Отмечают количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование магния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

Х =

v к -0,0014. 100

где v — количество 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование окиси кальция, см3;

К — коэффициент нормальности 0,05 н. раствора трилона Б; 0,0014 — количество окиси кальция, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора трилона Б, г; т — масса пробы, г.

4.2. Массовую долю окиси магния (Xj) в процентах вычисляют по формуле

V vx к -0,001008 • 100 Л1--~-1

где Oi — количество 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование окиси магния, см3;

К—коэффициент нормальности 0,05 н. раствора трилона Б;

0,001008 — количество окиси магния, соответствующее 1 см3 точно 0,05 н. раствора трилона Б, г; т — масса пробы, г.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,1 абс. %•

329

содержание

ГОСТ

2211—65

Изделия, сырье и материалы огнеупорные. Методы определения плотности .......

3

гост

2409—80

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости......

9

гост

2642.0—86

Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа .......

15

гост

2642.1—86

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения гигроскопической влаги .....

19

гост

2642.2—86

Материалы и. изделия огнеупорные. Методы определения потери массы при прокаливании .

21

гост

2642.3—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния .......

25

гост

2642.4—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси алюминия.......

48

гост

2642.5—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа........

73

гост

2642.6—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси титана ......

91

гост

2642.7—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция ........

99

гост

2642.8-86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси магния........

115

гост

2642.9—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома ........

128

гост

2642.10—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения пятиокиси фосфора......

137

гост

2642.11—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы опре-деления окисей калия и натрия .....

141

гост

2642.12—86

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения закиси марганца .......

147

гост

2642.13—86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси бора .........

150

гост

2642.14—86

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения двуокиси циркония ......

154

гост

4069—69

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения огнеупорности ........

155

гост

4070—83

Огнеупоры. Метод определения температуры деформации под нагрузкой .......

161

гост

4071—80

Изделия огнеупорные. Метод определения предела прочности при сжатии.......

166

гост

5402—81

Изделия огнеупорные. Методы определения дополнительной линейной усадки или роста .

170

гост

7875—83

Изделия огнеупорные. Метод определения термической стойкости .........

176

гост

8179—85

Изделия огнеупорные. Правила приемки .

181

гост

11573—65

Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости ......

185

гост

12170-85

Огнеупоры. Стационарный метод измерения теплопроводности ..........

191

гост

13997.0—84

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Общие требования к методам анализа

199

гост

13997.1—84

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения гигроскопической влаги ............

202

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения потери массы при

203

204

213

228

238

245

256

266

275

279

285

289

296

304

306

309

314

317

320

325

330

332

336

339

343

347

423

прокаливании ..........

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония ............

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Метод определения окиси иттрия . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия

и калия ............

Материалы и изделия огнеупорные цнрконийсо-держащие. Методы определения пятиокиси фосфора .............

Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины

отбитости углов и ребер .......

Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Общие требования к методам анализа .... Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси кремния .............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси циркония ............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания двуокиси титана Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси железа Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания окиси алюминия Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окислов кальция

и магния ...........

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси натрия . Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий .........

Периклаз электротехнический. Общие требования

к методам химического анализа.....

Периклаз электротехнический. Метод определения

двуокиси кремния .........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси алюминия.........

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.........