Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтоватокоричневый

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка,транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

С ГОСТ 4461-77 покупают: РМГ 29-2013, ГОСТ Р 51000.4-2011

Страница 1

ГОСТ 4461-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ 4461-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 № 2995

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4461-67

4.    Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855—82

5.    В стандарт введен международный сгандарт ИСО 6353-2—83 (Р. 19) в часш квалификации х. ч.

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.4

ГОСТ 10671.7-74

3.7

ГОСТ 83-79

3.5, 3.6

ГОСТ 14192-96

4.5

ГОСТ 1770-74

3.2.1

ГОСТ 17319-76

3.11

ГОСТ 3885-73

11.3.1,4.1

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 18995.1-73

3.3

ГОСТ 4517-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.5

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1,3.11

ГОСТ 25336-82

3.2.1

ГОСТ 10485-75

3.10.1. 3.10.2

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.8.1, 3.8.2

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 27184-86

3.4

ГОСТ 10671.6- 74

3.6

7.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

8.    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)

Редактор А4.II. Максимова Технический редактор О.II. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная иерстка И.Л. Иалейкикои

Подписано в печать 26.I2.200S. Формат 60 к 84'/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсстая. Ус.1. печл. 0.93. Уч.-над.д. 0.83. Тираж 31 экз. Зак. 4. С 230S.

ФГУП «Стандартииформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ru    inro©gostinfo.ru

Набрано и отпечатано но ФГУП • Стандартииформ»

Страница 3

УДК 546-41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

Реактивы КИСЛОТА АЗОТНАЯ Технические условия

ГОСТ

4461-77

Reagents. Nitric acid. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 1211 0010 01

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на реактив — азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855— 82.

Формула HNOr

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 63,01.

Плотность азотной кислоты с массовой долей 65 % при 20 ‘С — 1,4 г/см3,

плотность азотной кислоты с массовой долей 56 % при 20 “С — 1.35 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    (Исключен, Изм. № 2).

1.3.    По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наимсноиаиме показателя

Норма

химически чистый <*. ч.)

ОКП 26 1211 0013 09

чистый для акали и <ч. я. а.)

ОКП 26 1211 0012 10

ЧИСТЫЙ (ч.)

ОКП 26 1211 ООП 00

I. Массовая доля азотной кислоты

(HNOj), %, не менее:

концентрированной

65

65

65

разбавленной

(56)

(56)

(56)

2. Массовая доля остатка после про

каливании н виде сульфатов, не более

0.0005

0.0005

0.005

(0,001)

(0,003)

3. Массовая доля сулы|кпов (S04). %,

не более

0,0001

0.0002

0.0020

(0.0005)

И:|данне официальное    Перепечатка    военрешена

© Издательство стандартов, 1978 © Стандартинформ. 2006

Страница 4

С. 2 ГОСТ 4461-77

Продолжение

Норма

Наимсмонамис показатели

химически чистый <*. Ч.)

ОКП 26 1211 0013 09

чисгый для аналип (ч. л. ».)

ОКП 26 1211 0012 10

Ч11СТЫП (Ч.)

ОКП 26 1211 ООП IKI

4. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не болсс

0.00002

0.00005

0,00200

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0.00003

0.00010

0,00050

6. Массовая доля железа (Fc), %. не более

0.00002

0.00010

0,00030

7. (Исключен, Him. № 2).

8. Массовая доля мышьяка (As). %, не

более

0.000001

0,000001

0.000003

9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не болсс

0.00002

0,00002

0,00002

Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января

19% г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым. содержащий азолсую кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюнктивиты.

2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Все рабочие помещения должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м5 (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные с потребителем.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % по объему.

Страница 5

ГОСТ 4461-77 С. 3

Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на нею глубину цистерны.

(Измененная редакция. Him. № 1, 2).

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

3.2.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432S. раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кп-1(2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Луиге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см1 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см5 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см* воды (по разности), или в ампуле.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

у_ Г 0.03ISO - 100

т

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм’ (0,5 п.), израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

0.03150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см' раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной вероятности />= 0.95.

3.2.2, 3.2.3. (Итененная редакция, Изм. № I, 2).

3.3.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 ареометром.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184 из навески 200,0 г (143 см’) при норме 0.0005 % или 100,0 г (72 см3) при норме 0,001. 0.003 и 0.005 %.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 25 г (18,0 см3) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 см3) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (по ГОСТ S3) с массовой долей 2 %, прибаааяют I см3 2 %-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефело-метрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.025 мг S04.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 4461-77

для препарата чистый для анализа — 0.04 мг SO. (0.10 мг S04)1, для препарата чистый — 0,05 мг S04,

1 см3 раствора углекислого натрия, I см5 раствора соляной кислоты, 3 см} раствора крахмала и 3 cmj раствора хлористого бария.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

3.6.    Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см* раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 % и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см3 волы, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый —0.01 мг; для препарата чистый для анализа — 0.025 мг; для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6 из навески 20 г.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 21.0 г (15.6 см3) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г (7,8 см3) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см1, доводят объем раствора до 20 см} и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (поспособу 1), не прибавляя канализируемому раствору раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.006 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0.010 мг С1, для препарата чистый —0,050 мг С1,

1 г (0,7 см3) анализируемой кислоты и I см3 раствора азотнокислого серебра.

Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации чистый фототурби-диметрическим методом.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефеломет-рическим методом.

3.4—3.7. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.8.    Определение массовой доли железа 3.8.1. Роданидный метод

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 50 г (36.0 см3) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7,2 см3) квалификации ч. д. а. и ч. похищают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, смывают в мерную колбу вместимостью 50 см} и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.01 мг; для препарата чистый для анализа — 0.01 мг; для препарата чистый — 0,03 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1

Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.%.

Страница 7

ГОСТ 4461-77 С. 5

3.8.2. 2,2 -дипиридиловыи метод

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 20,0 г (14,3 см3) препарата квалификации х. ч. или 10,0 г (7,2 см3) препарата квалификации ч. д. а., или 2,0 г (1.4 см5) препарата квалификации ч. помешают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты, при помощи 15 см3 воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят 2.2'-дипнридиловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,004 мг, для препарата чистый для анализа — 0.010 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли железа анализ проводят 2,2'-дипиридиловым метолом. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.9—3.9.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.10.    Определение массовой доли мышьяка

3.10.1.    Метек) с примепе/ше.ч бромнортутной бумаги

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 100 г (72,0 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибааляют 5 см3 серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до появления паров серной кислоты. Затем прибааляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров.

После охлаждения остаток разбавляют водой до 30 см} и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой и борнокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,001 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0.003 мг As и соответствующие количества реактивов.

3.10.2.    Метод с применением диэпчадитиокарбамата серебри

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 100 г (72 см3) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку, прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см3 воды в колбу прибора и далее определение проводят с применением днэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих: для препарата химически чистый — 0,001 мг As, для препарата чистый для анализа — 0.001 мг As, для препарата чистый — 0.003 мг As.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.10.1. 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 50 г (36,0 см3) препарата помешают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой.

Остаток растворяют в 0.25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, смывают содержимое чашки водой в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % до появления розовой окраски и доводят объем водой до 30 см3. Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ. для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый — 0,01 мг РЬ,

Страница 8

С. 6 ГОСТ 4461-77

0,25 см’ раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина, количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, I см3 раствора уксусной кислоты, I см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см* сероводородной воды.

Допускается проводить определение тиоаиетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид упаковки: 3—1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1; 8-2; 10-1.

Группа фасовки: V, VI. VII.

Допускается по согласованию с потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95 % (по объему). Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.4.    Не допускается совместное хранение и транспортирование азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами. имеющими окислительные свойства.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.5.    Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!», знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2032.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 6 месяцев со дня изготовления.

5.1. 5.2. (Измененная редакция. Изм. № I).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Заменяет ГОСТ 4461-67