ГОСТ 4204-77

СУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СЕРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

УДК 546.226-325-41 : 006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы КИСЛОТА СЕРНАЯ Технические условии

Reagents. Sulphuric acid. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 1212 0021 05

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на реактив — серную кислоту, которая представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с водой (при сильном разогревании) и со спиртом.

Формула H2SO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98.08.

Плотность окаю 1.83 г/см³.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ ¹

1.1.    Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящею стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2.    По фи зико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма Нанмснонанмс искателя химически чистый (X. ч.) ОКП 26 1212 0023 02 чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1212 0022 03 чистый (ч.) ОКП 26 1212 0021 04 1. Внешний НИЛ Анализ прополи г по и. 3.2 2. Массовая доля серной кислоты (II2S04). %. нс менее 93.6-95.6 93.6-95.6 93.6-95.6 3. Массовая доля остатка после прокаливания. %, нс более 0.0006 (0.001) 0.001 (0,002) 0.005 4. Массовая доля хлоридов (CI). %. нс более 0.00002 0.00005 0.00010 5. Массовая доля нитратов (NO,). %, нс более 0.00002 (0.00005) 0.00005 0.00050 6. Массовая доля аммонийных солей (N11%. нс более 0.0001 0.0002 0.0005 7. Массовая доля тяжелых металлов <РЬ). %, нс более 0.0001 0.0002 0.0005 8. Массовая доля железа (Ге). %. не более 0.00002 (0.00005) 0.00005 (0.00010) 0.00030 9. Массовая доля мышьяка (As). %. нс более 0.000001 0.000003 0.000010 10. Массовая доля селена (Sc). %, нс более 0.0001 0.0001 0.0005 И. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМп04. % (н пересчете на S02). нс более 0.0002 (0.0003) 0.0003 (0.0004) 0.0004

Прим с ч а н и с. Серную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95. (Измененная редакция, Изм. № I. 2)._____ Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 4204-77

1.3.    Серная кислота квалификации «химически чистый¹ и «чистый для анализа», предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля но и. 3.13.

1.4.    Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.

1.5.    Допускается изготовителю периодически определять (I раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127.1 — 127.5).

1.4, 1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Пробы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — но ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 см³).

Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 %.

(Измененная редакция, Изм. № |, 2).

3.2.    О п ре дел е н и е внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871 и ГОСТ 27025.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.

3.3.    Определение массовой доли серной кислоты

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с пеной деления 0.1 см³.

Колба Кн-2—500—40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3) — 250 по ГОСТ 1770.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09—5169, раствор с массовой долей 0.1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171. раствор с массовой долей 0.1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н); готовят но ГОСТ 25794.1.

Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.3.2.    Проведение а на. I и за

Около 1.0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см³ воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.

ГОСТ 4204-77 С. 3

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты в процентах (Л") вычисляют по формуле

_х= V 0.04904 100 т

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaON) = 1 моль/дм³ (1 н). израсходованный на титрование анализируемого препарата, см³;

0.04904 — масса серной кислоты, соответствующая 1.00 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н). г;

т — масса навески анализируемого препарата, г.

Допускается проводить определение массовой дат и серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.

Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.4 при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184. При этом 100 г (55 см³) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см³, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000—1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600—800 'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.6 мг (1.0* мг);

для препарата «чистый для анализа» — 1.0 мг (2.0* мг);

Д1Я препарата «чистый* — 5 мг.

При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0.001 % массу навески следует увеличить до 200 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 50 % для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ± 25 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р= 0.95.

3.1—3.4. (Измененная редакция. Изч. № 1,2).

3.5 О п редел с н и е массовой доли хлоридов

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—250— 34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5 (10. 25) см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. раствор с массовой далей 25 %.

Раствор, содержащий О. массовой концентрации Cl 1 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0.01 мг/см³ CI.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1.7 %.

3.5.2.    Проведение анализа

25 г (около 13.75 см³) для препарата квалификации «химически чистый» и 20 г (окаю 11 см³) для препарата «чистый для анализа» и «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), содержащую 50 см³ воды, раствор охлаждают, пофужая калбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см³ азотной кислоты. 2 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.90.

С. 4 ГОСТ 4204-77

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствор;» сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0.005 мг CI.

для препарата «чистый для анализа» — 0.010 мг CI.

для препарата «чистый» — 0.020 мг CI.

4 см³ азотной кислоты и 2 см³ раствора азотнокислого серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации «химически чистый» определение проводят фотометрически но п. 3.5.3.

3.5.1.    3.5.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

3.5.3. Фотометрический метод определения массовой доли х.юридов (по норме 0.00002 %)

3.5.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Колба 2-100-2 но ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 2 и 5 (10) см³.

Воронка ВД-1-250 ХС; ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 — 100 (250) по ГОСТ 1770.

Секундомер.

Спектрофотометр типа СФ-16.

Кюветы с толщиной поглощающего свет стоя 10 мм.

Ультра-термостат типа U-120 или другою тина, позволяющий проводить термос тати рование при температуре (20 ± I) *С.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Дитизон по ТУ 6—09—07—1684. ч. д. а.

Раствор I концентрации с (C^H^NHNHCSN = NC₆H_S) = 1 • 10^_3 моль/дм³ в хлороформе, готовят следующим образом: 0.0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см³ хлороформа, перемешивают до растворения дитизона. доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;

раствор II концентрации с(C^HjNHNHCSN = N0,4$) = 5 10^-5 моль/дм³ в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 см³ раствора I помещают всухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. ч. д. а. раствор с массовой долей 2.5 %.

Хлороформ но ТУ 6—09—4263 для хроматофафии или по ТУ 6—09—06— 800. х. ч. для спектроскопии.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298. х. ч.. очищенный следующим образом: к 500 см³ четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3—1000), прибавляют 200 см³ раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин: после расслоения водную фазу отбрасывают. а четыреххлористый углерод 3—4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Ag 0.02 мг/см³, раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор, содержащий CI. готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации CI 0.01 мг/см³, раствор применяют свежеприготовленным.

3.5.3.2.    Проведение анализа

Для устранения мешающего влияния примесей, находящихся в анализируемом препарате (например Bi³*. Со²*. Cd²*. Ni²*. Fe²*. Pb²~). проводят предварительную очистку ею дитизоном следующим образом.

200 г (110 см³) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 см³ воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, пофужая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3—1000), прибавляют 5 см³ раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают, раствор анализируемого препарата промывают 2—3 раза очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5—10 см³, отбрасывая каждый раз органический слой.

ГОСТ 4204-77 С. 5

Определение проводят при температуре растворов (20 ±1) *С. При более высоких или низких температурах растворы серной кислоты и дитизона помешают в термостат и выдерживают при температуре (20 ± 1) 'С в течение 30 мин.

В три делительные воронки помешают по 77 см³очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 см ' разбавленного раствора, содержащего CI. и 0.5 см³ воды, во вторую делительную воронку — 1.5 см³ разбавленного раствора, содержащего CI. в третью делительную воронку прибавляют 1.5 см³ воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2.5 см³ разбавленного раствора, содержащего Ag. тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин.

К полученным растворам прибавляют по 10 см³ раствора дитизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы.

Водную фазу из третьей делительной воронки дважды промывают очищенным четыреххлористым углеродом порциями но 5 см³, отбрасывая каждый раз органические слои.

Очищенную водную фазу используют для приготовления контрольного раствора, для чего к водной фазе прибавляют 2,5 см³ разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 см³ раствор;! дитизона в четыреххлористом углероде (раствор;! II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны X = (615 ± 10) нм но отношению к контрольному раствору.

3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Л) в процентах вычисляют по формулам:

v ^ХХ*^Х2.

⁼ 1“’

0.010    £>з    100

^{Х[ =} (2), - 0,) 50 1000 ^;

0,015 0, 100 *² = <0, - D_y) 50 1000 *

где /)| — оптическая плотность первого раствора;

/>2 — оптическая плотность второго раствора;

Dy — оптическая плотность третьего раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (ATj. Aj), относительное расхождение между которыми не превышает 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.5.3. 3.5.3.1. 3.5.3.2. 3.5.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли нитратов

3.6.1.    Фотоколориметрическое определение с салициловой кислотой и гидроокисью натрия

3.6.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Ko i6;i 1 (2) - 50 (100) - 2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью I (2). 5 (10. 25) см³.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Кислота салициловая.

Кислота серная по настоящему стандарту, не содержащая нитратов или свежепсрегнанная; готовят следующим образом: серную кислоту перегоняют в приборе из кварцевого стекла, отбирают среднюю фракцию, не содержащую железа и селена и дающую отрицательную реакцию на хлориды и нитраты.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий NOj; готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0.1 мг в 1 см³.

Фото колориметр любого типа. Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

3.6.1.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного фафика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0.01; 0.03; 0.05; 0.07; 0.09; 0.11 мг NO3. доливают объемы водой до 5.4 см³, прибавляют по 0.1 г салициловой кислоты и по II см³ серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают

периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 *С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы по 25 см³ переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 см³, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем и змеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности после вычитания оптической плотности контрольного раствора строят градуировочный фафик.

3.6.1.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5.4 см³ воды, прибавляют 0.1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 см³) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 ’С объем раствор;» доводят водой до метки и перемешивают. 25 см³ полученного раствора (соответствует 5.0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают.

Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему серную кислоту (не содержащую нитратов) и те же объемы растворов, при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу N0₃ в анализируемом препарате.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 % дли препарата квалификации «химически чистый» и 20 % для препарата квалификации «чистый дли анализа» и «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40 % для препарата квалификации «химически чистый» и ± 20 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изч. № 2).

3.6.2. Визуально-каюриметрическое определение с салищиовок целым натрием и мочевиной

3.6.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1 (2)-100 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-34 ТХС но ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5, 10. 25 см³.

Пробирка вместимостью 100 см³ диаметром 18—20 мм.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор, содержащий N0₃; готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации N0₃ 0,1 мг/см³.

Натрий салициловокислый, раствор с массовой долей 10 %.

Мочевина (карбамид) но ГОСТ 6691. 20 %-ный раствор.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор с массовой далей 20 %.

3.6.2.2.    Проведение анализа

7 см³ воды. 2 см³ раствора мочевины, 1 см³ раствора салициловокислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 см³) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20 ’С объем раствор;! доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помешают раствор, содержащий:

для препарата «химически чистый» для нормы 0.00005 % — 0.01 мг N0₃.

для препарата «чистый для анализа» — 0.01 мг N0₃,

для препарата «чистый* — 0.10 мг N0₃.

Объем растворов доводят водой до 2 см³, прибавляют по 2 см³ раствор;! мочевины, по 1 см³ раствора салициловокислого натрия и но 20 г (окаю 11 см³) анализируемого препарата.

Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения растворов до 20 'С объем доводят водой до метки и перемешивают — растворы 1 и 2.

ГОСТ 4204-77 С. 7

Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100 см³ помешают соответственно 25 см³ раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 см³ раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0.0025 мг N0₃) и 25 см³ раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0.025 мг N0₃). Осторожно, при перемешивании. прибавляют в каждую колбу по 40 см³ раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20 *С и переносят в пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали-зируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки нс будет интенсивнее окраски:

раствор;! I — для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа»;

раствора 2 — для препарата «чистый».

Так как в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески препарата, вычисление массовой доли нитратов в процентах проводят для навески 5 г.

При разногласиях в оценке массовой доли нитратов и при анализе препарата по норме 0.00002 % определение проводят визуально калориметрическим методом с хинализарином по и. 3.6.3.

3.6.2.1.    3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.3. Визуа!ьно-ко.юриметрическое определение с хинашзарином

3.6.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы 2-100-2: 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колб;! Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 5 и 10 (25) см³.

Стаканчик СВ-14/8 но ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—25 (50) но ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.

Олова (II) хлорид. 2-водный по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой далей 0.3 %. готовят следующим образом: 0.30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 см³ волы и 5 см³ серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 суг.

1.2.5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинали зарин). ч. д. а., раствор с массовой далей 0.035 % в серной кислоте, готовят следующим образом: 0.060 г хинали зари на взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

Реактив на нитраты, готовят следующим образом: 5 см³ раствора хинализарина. отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.

Раствор, содержащий NO3. готовят следующим образом: 0.0080 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинали зарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 см³ полученного раствора массовой концентрации 0.1 мг NO3 в I см³ отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2—50—2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают: полученный раствор имеет массовую концентрацию N0₃ 0.01 mi/см³.

3.6.3.2.    Проведение анализа

Определение проводят, используя сухую посуду.

27 см³ (50 г) анализируемого препарата квалификации «химически чистый* и «чистый для анализа» и 11 см³ (20 г) препарата квалификации «чистый», отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 см³, помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.

В сухие конические колбы помещают по 0.1 см³ раствора хлорида олова (II), прибавляют но 27 см³ анализируемого препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и по 11 см³ препарата квалификации «чистый», закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.

Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 и 3.0 см³ разбавленного раствора, содержащего NO3 массовой концентрации N0₃ 0.01 мг/см³ для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» или 0.5; 1.0 и 1.5 см³ раствора, содержащего NO3 массовой концентрации NO3 0,1мг/см³ для препарата квалификации «чистый».

перемешивают, прибавляют в те же колбы 3.0; 2.5; 2.0; 1.5; 1.0; 0.5; 0 см³ раствора реактива на нитраты для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» или 1.0; 0.5; 0 см³ раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0.035 % для препарата квалификации «чистый», закрывают колбы пробками и перемешивают.

Растворы сравнения должны иметь четкую градацию но окраске.

В анализируемый раствор препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» прибавляют 3 см³ раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации «чистый* 1.5 см³ раствора хинализарина с массовой долей 0.035 % в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые раслюры осторожно прибавляют 0,1 см³ раслюра хлорида олова (II). закрывают колбы пробками и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на фоне молочною стекла в проходящем свете синяя окраска анализируемого раствора нс будет интенсивнее синей окраски раствора сравнения, содержащею:

для препарата «химически чистый» — 0.010 мг (0.025 мг) N0₃; для препарата «чистый для анализа» — 0.025 мг N0₃; для препарата «чистый» — 0.10 мг N0₃.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % дли препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», ± 50 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.6.3—3.6.3.2. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

3.7.    Определен нс массовой доли аммонийных солей проводят по ГОСТ 24245. При этом 10.0 г (5.4 см³) препарата х. ч. или 5.0 г (2,7 см³) препарата ч. д. а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³, содержащую 10 см³ воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором пироокиси натрия с массовой далей 30 %. нс содержащим NH₄ (готовят но ГОСТ 4517).

Посте о.хлаждения объем раствора доводят водой до 50 см³ и перемешивают.

Далее определение проводят по ГОСТ 24245.

Масса аммонийных солей не должна превышать: для препарата «химически чистый» — 0.010 мг NH₄. для препарата «чистый для анализа» — 0.010 мг NH₄, для препарата «чистый» — 0.025 мг NH₄.

(Измененная редакция. Изм. № 1,2).

3.7.1.    3.7.2. (Исключены. Изм. № I).

3.8.    О п ре дел е н и е массовой доли тяжелых металлов

3.8.1.    Тиоацетамидный метек)

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 г (5.5 см³) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 см³.

Остаток осторожно количественно переносят в колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), содержащую 5 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия и осторожно но каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-калориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.01 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0.02 мг, для препарата «чистый» — 0.05 мг.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.8.2.    Сероводородный метод

Определение проводят но ГОСТ 17319. При этом 20.0 г (II см³) препарата выпаривают в присутствии 10 мг углекислого натрия (но ГОСТ 83) на песчаной бане или электроплитке в вытяжном шкафу до объема около 2 см³, охлаждают, осторожно добавляют 1 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см³ горячей воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабощелочной реакции, доводят объем до 20 см³ и далее определение проводят сероводородным методом.

Наблюдаемое через 10 мин окрашивание анализируемого раствора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

ГОСТ 4204-77 С. 9

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг РЬ.

для препарата «чистый для анализа» — 0,04 мг РЬ,

для препарата «чистый* — 0.10 мг РЬ и тс же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически тиоацетамидным методом.

3.9 О и р е д е л е и и е массовой доли же л е з а

3.9.1.    Сульфосаьищшовый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10.0 г (5.5 см³) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на электрической плитке приблизительно до 2 см³. Содержимое чашки охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 50 см³, содержащую 10 см³ воды. Далее определение проводят сульфосалшшловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса желез;! не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.005 мг. для препарата «чистый для анализа» — 0.010 мг. дли препарата «чистый* — 0.030 мг.

3.9.2.    2,2'-дипиридиловый метод

Определение проводят но ГОСТ 10555. При этом 10,0 г (5.5 см³) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 см³. Остаток охлаждают и переводят в стакан вместимостью 250 см³, содержащий воду, и осторожно разбавляют водой до объема 20 см³. После охлаждения pH раствора доводят раствором аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2.2'-дипиридилоиым методом.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция. Изм. N° 2).

3.9.3.    /. 10-фенантрашновый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10.0 г (5.5 см³) препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, содержащую 10 см³ волы, прибавляют 1 каплю раствора /f-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1). нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25 % по ГОСТ 24127. ос. ч. 25—5. до появления жс.гтого цвета, добавляют 5 см³ раствора 1.10-фенантролина. нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1.10-фенантролиновым методом, проводя измерения оптических плотностей в кюветах с толщиной поглощающего свет стоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа нс будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 0.002 мг (0.005 мг) Fe; для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг (0,010 мг) Fe; дтя препарата «чистый» — 0.030 мг Fe.

Допускается проводить определение массовой доли железа роданидным методом по ГОСТ 10555 и методом атомно-эмиссионной спектроскопии но ГОСТ 27566.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2.2'-дипиридиловым или 1.10-фснантролиновым методом.

(Введен дополнительно. Изм. N° 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485.

При этом 10 г (5.5 см³) препарата осторожно при перемешивании помешают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 см³ воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 см³ анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Дд1ее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.

Для определения 0.0001 мг As используют стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 мм. изготовленные из пипеток вместимостью 0.1 см³. На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм. затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15—20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящею стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 см³ воды:

1

   ©    Издательство стандартов. 1977

© СТАНДАРТИНФОРМ. 2006 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2008