МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium and titanium by method of atomic-absorption spectrometry
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.
Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %: хром — от 0,1 до 1,3; никель — от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0; кобальт — от 0,1 до 2,0; железо — от 0,005 до 0,08; цинк — от 0,0008 до 0,03; магний — от 0,0005 до 0,06; титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд. 1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно -абсорбционный спектрометр.
Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Издание официальное ★
1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля
Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартные растворы кобальта
Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г кобальта.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666—81 типа с 1.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Титан металлический.
Стандартные растворы титана
Раствор А: 1 г титана растворят при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,01 г титана.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 г титана.
46
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.
Таблица 1 |
Элемент |
Массовая доля,% |
Навеска, г |
Вместимость мерной колбы,см3 |
Хром |
0,1-1,3 |
од |
100 |
Никель |
0,005-0,1 |
2 |
100 |
|
0,1-0,9 |
од |
100 |
|
2,0-3,0 |
од |
250 |
Кобальт |
0,1-2,0 |
0,1 |
100 |
Железо |
0,005-0,08 |
2 |
100 |
Цинк |
0,0008-0,03 |
2 |
100 |
Магний |
0,0005-0,01 |
2 |
100 |
|
0,01-0,06 |
0,5 |
100 |
Титан |
0,02-0,09 |
3 |
100 |
|
0,5-2,0 |
0,5 |
100 |
|
3.2. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—30 см3 азотной кислоты (1:1) и 1—3 см3 фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.
3.3. Приготовление градуировочных растворов
При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.
В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до метки водой.
Таблица 2
Концентрация элементов в градуировочных растворах, мкг/см3
Аликвотные объемы стандартных растворов элементов,см3
хром никель кобальт железо цинк магний титан
хром никель кобальт железо цинк магний титан
Растворы Б |
1 |
1 |
1 |
1 |
1,6 |
1 |
0,6 |
1 |
1 |
1 |
1 |
0,16 |
од |
6 |
4 |
5 |
5 |
5 |
4 |
4 |
2 |
4 |
5 |
5 |
5 |
0.4 |
0.4 |
20 |
|
Растворы А |
0,7 |
0,8 |
0,8 |
0,8 |
2 |
1 |
0,4 |
7 |
8 |
8 |
8 |
1 |
1 |
40 |
1,0 |
1,2 |
1,2 |
1,2 |
4 |
2 |
0,6 |
10 |
12 |
12 |
12 |
2 |
2 |
60 |
1,3 |
1,6 |
1,6 |
1,6 |
6 |
3 |
0,8 |
13 |
16 |
16 |
16 |
3 |
3 |
80 |
|
2,0 |
2,0 |
|
|
|
1,0 |
|
20 |
20 |
|
|
|
100 |
|
3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламени ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные графики.
Таблица 3
|
Определяемые элементы |
|
хром |
никель |
кобальт |
железо |
ЦИНК |
магний |
титан |
Аналитическая линия, нм |
357,9 |
232,0 |
240,7 |
248,3 |
213,9 |
285,2 |
365,3 |
|
47 |
4.1. Массовую долю элемента (А) в процентах вычисляют по формуле
• 100,
где Q — концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику,г/см3;
С2 — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику,г/см3;
V— объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески сплава, г.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d{d — показатель сходимости), рассчитанных по формулам:
d = 0,0003 + 0,05Х (для интервала 0,0005 — 0,005 %); d = 0,001 + 0,04А (для интервала 0,005—0,05 %); d = 0,003 + 0,05Х (для интервала 0,05—0,5 %); d = 0,02 + 0,02Х (для интервала 0,5—3 %),
где X— массовая доля элемента в сплаве, %.
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:
D = 0,0004 + 0,07Х (для интервала 0,0005 — 0,005 %);
D = 0,0014 + 0,05Х (для интервала 0,005—0,05 %); d = 0,003 + 0,05Х (для интервала 0,05—0,5 %);
D = 0,03 + 0,03Х (для интервала 0,5—3 %),
где X— массовая доля элемента в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 726
3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди .................. 3
ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния................ 6
ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома................. 12
ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора................. 17
ГОСТ 23859.5-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения железа.................20
ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля .................24
ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца .................29
ГОСТ 23859.8-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония...............32
ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта.................39
ГОСТ 23859.10-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения титана................41
ГОСТ 23859.11-90 Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния
и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии.............45
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕМетоды анализа БЗ 4-2001
Иэд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 25.03.2002. Подписано в печать 28.05.2002. Формат 60x84'/8-Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печл. 5,58. Уч.-изд.л. 4,60. Тираж 800 экз. Зак. 1107.
Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Л А. Круговой
Изд. № 2875/2. С 5988.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138