Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,9%) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%) в жаропрочных медных сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

ГОСТ

Метод определения никеля    носа    л    -то

2joj7.d—79

Bronze fire-resistance.

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Постановлением Государст венного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Отраничение срока действия снято по протоколу № S—94 Межгосударственной) Совета во стандартшапни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,9 %) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0.9 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Фотометрический метод определения никеля

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотохпектро кол ори метр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий гидроокись по ГОСТ 9285-78. раствор 200 и 50 г/дм3.

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478-75. раствор 30 г/дм3, свежеприготовленный.

Диацетшшиоксим (днметилглноксим) по ГОСТ 5S28—77 раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси калия 50 г/дм3.

Никель марки НО.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А. I г металлического никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0.001 г никеля.

Раствор Б. 10 см3 раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Ишенениями AS> I, 2. утвержденными в июне 1985 г.. марте 1990 г.

(ИУС 9-85. 7-90).

24

Страница 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ГОСТ 23859.6-79 С. 2

3.1. Для бронз, содержащих хром

Напеску бронзы массой I г помещают в платиновую чашку, прибаашют 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 фтористоводородной кнелоты и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде прн нагревании. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79.

Электролит упаривают до объема 60—70 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибаатяют при постоянном перемешивании 10 см3 раствора винной кнелоты, 20 см3 раствора гидроокиси калия (200 г/дм3). 10 см3 раствора демитилглиоксима. 10 см3 раствора надсернокнслого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая доли никеля.$

Объем аликвотном части.отобранном

М асса н лис с к и .соотпс тс т»у ю ш аи

для анализа.сы’

аликвотной чисти раствора.г

Ог 0.005 до 0.2 включ.

20

0.2

Св. 0.2 * 0.9 *

5

0.05

Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофотометре прн 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощаюшего слоя 1 см по отношению к такому же раствору, но без добавления диметилглиоксима.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой I г помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см3 азотной кнелоты и осторожно растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют водой до объема 150 см3,добавляют 4 см3 серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23S59.1—79.

Электролит упаривают до объема 60—70 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.3.    Построение градуировочного графика

Вмерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0: 1,0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б никеля, разбаатяют водой до объема 20 см3,прибавляют по 10 см3 раствора винной кислоты и далее поступают.как указано в п. 3.1.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю никеля (А) в процентах вычисляют по формуле

у _ т 100 /и,

где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений <1 (d — показатель сходимости).вычисленных по формуле

(1 = 0.002 + 0,05*,

где X — массовая доля никеля в сплаве. %.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,полученных в одной лаборатории.но прн рапнчпых условиях {D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений,вычисленных по формуле

D = 0.003 + 0.07А", где X — массовая доля никеля в сплаве, %.

25

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23859.6-79

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Титрнмстричсский мстил определения никеля

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглнокенмом в виде малорастворимого внутри комплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрнческим титрованием с эрнохром черным 'Г или с мурек-сидом в качестве индикаторов.

5. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбаш1енная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кнелоты и три части концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77. раствор 100 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652 —69, раствор 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Соль динатрневая этилендиамин — N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0.02 моль/дм3 раствор: 7,44 г трилона Б растворяют в 500 см3 волы, раствор помещают в мерную колбу 1 дм3 и доливают до метки водой.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Эрнохром черный Т, насыщенный водный раствор.

Буферный раствор с pH 10: к 570 см3 раствора аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 см3 водой.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,02 моль/дм3 раствор: 4,93 г сернокислого магния растворяют в 500 см3 воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Мурсксид, смесь с хлористым натрием 1:100.

Никель марки НО по ГОСТ 849-97.

Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 20 см3 соляной кислоты (1:1) и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят I мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.001 г никеля.

5.1.    Установка массовой концентрации раствора трилона Б по никелю

В стакан или колбу вместимостью 500 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора никеля, разбавляют водой до обьема 160—70 см3 и далее поступают, как указано в п. 6.1 или 6.2.

5.2.    Массовую концентрацию раствора трилона Б (7). выраженную в граммах никеля на 1 см3 раствора для титрования но п. 6.1 вычисляют по формуле

У _    т

V- У, к ’

где т — масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;

У — объем раствора трилона Б. массовая концентрация которого устанавливается, см3.

У{ — объем раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б. см3;

К — поправочный козффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.

26

Страница 4

ГОСТ 23859.6-79 С. 4

5.3. Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (К)

В стакан или колбу вместимостью 500 см3 отмеряют из бюретки 10 см5 раствора трилона Б. добавляют 100—120 см3 воды, 2—3 капли метилового красного, 1 каплю раствора гидроокиси натрия,

4 см3 буферного раствора. 4—5 капель эрнохром черного /'. воды до 200 см’ и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в розово-сиреневую.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

где V2 — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см3;

Vy — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3.

5.4. Массовую концентрацию раствора трилона Б (7), выраженную в граммах никеля на I см3, для титрования по п. 6.2 вычисляют по формуле

т — т

Т~Т'

где in — масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

Примечание. Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по никелю и по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 см1, добавляют 40 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. По растворении навески добавляют 30 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1). разбавляют водой до 150 см3 и проводят электролиз по ГОСТ 23X59.1—79. По окончании электролиза электроды обмывают небольшим количеством воды над электролитом. Нагревают стакан с раствором (^ до 30 *С), добаатяют 5 см3 раствора винной (лимонной) кислоты и нейтрализуют растоором аммиака до слабощелочной среды (pH 10) по универсальной индикаторной бумаге и 2—3 капли в избыток. Затем добаатяют 5—6 см3 раствора диметнлглиоксима, выдерживают на теплой бане 10 мин, добаатяют для лучшего сворачивания 1 г сернокислого аммония. Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 раз горячей водой с добаатением 5 см3 аммиака на I дм3 воды и под конец 2 раза горячей водой, перемешивая осадок струей воды нз промывалкн.

6.1.    Титрование с шинка тором эрнохром черным Т

Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в

10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и фильтр отбрасывают. Раствор с осадком нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температу ры, добаатяют воды до 160— 170 см3, 15 см ’ раствора трилона Б, 2—3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, добавляя последний из бюретки в конце нейтрализации по каплям до перехода розовой окраски в желтую. Добаатяют 4 см3 буферного раствора. 5 капель раствора эрнохром черного Т, разбаатяют водой до 200 см3 и титруют раствором сернокислого магния до перехода окраски сине-зеленой в розово-сиреневую.

6.2.    Титрование с индикатором мурексид

Осадок растворяют на фильтре в 20—25 см3 горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят

8—10 мин до растворения днметилглиоксимата никеля, охлаждают, разбавляют водой до 160— 170 см3, добаатяют раствор аммиака до запаха (слабо-щелочная среда), 0.01 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

27

Страница 5

С. 5 ГОСТ 23859.6-79

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Массовую долю никеля (А",) в процентах при титровании по п. 6.1 вычисляют по формуле

„ 100 т-'

где У4 — объем раствора трилона Б. взятый на титрование, см3;

К5 — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б по никелю, г/см3;

/’— массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3; т — масса навески сплава, г.

7.2.    Массовую долю никеля {Х2) в процентах при титровании по п. 6.2 вычисляют по формуле

где V(i — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3; m — масса навески сплава, г.

7.3.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости) 0.04 %.

7.4.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (I) — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,06 %.

7.5.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

28