Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле титана от 0,02 до 0,09% и от 0,5 до 2%) в жаропрочных медных сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения титана    ГОСТ

23859.10-79

Bronze fire-resistance.

Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандарпиании. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (прн массовой доле от 0.02 до 0.09 % и от 0.5 до 2 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. Ss 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, Изм. Лё 2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжегюго комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают один объем концентрированной азотной кислоты и три объема концентрированной соляной кислоты.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический с содержанием не менее 99.5 % титана.

Титан-калий фтористый.

Стандартные растворы титана.

Раствор А. 0.2 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мни. охлаждают. переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1.0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0.0004 г титана.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Ихменениями № 1.2. утвержденными в июне 1985 г.,марте 1990 г.

(ИУС 9-85.7-90).

41

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23859.10-79

Раствор Б готовят в день применения: 25 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0.0001 г титана.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,02 до 0.09 %) и 0.1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, I см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре при 410 нм в кювете с толшиной поглошающего слоя I см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа, но без добавления перекиси водорода.

3.2.    Построение градуировочных графиков

3.2.1.    При массовой доле титана от 0,02 до 0.09 %

В мерные колбы вместимостью по 100 дм3 последовательно вливают 0: 1,0; 2.0; 3,0:4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

3.1.—3.2.1.    (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и

5,0 см3 стандартного раствора А титана, доба&тяют по 25 см3 серной кислоты (1:4), по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

Примечание. Ор то(}юсс|юрную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовая доля титана (А) в процентах вычисляется по формуле

^ _ т- 100 ш, ’

где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

/я, — масса навески, г.

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:

d = 0,0015 + 0,08А" (дтя интервала от 0,02 до 0.09 %); d = 0.005 + 0.05А (для интервала от 0,5 до 2 %),

где А — массовая доля титана в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. Лё 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

D = 0,002 + 0,1 А (дтя интервала от 0.02 до 0.09 %)\

D =» 0.007 + 0,07А' (дтя интервала от 0.5 до 2 %),

где А — массовая доля титана в сплаве, %.

42

Страница 3

ГОСТ 23859.10-79 С. 3

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученными атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3. 4.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Метод основан на образовании титаном комплекса с днантнпирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75. раствор 200 г/дм3.

Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6-09-5359—87, раствор 50 г/дм3.

Диантипнрилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 волы, добавляют 80 см3 соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический с содержанием не менее 99.5 % титана.

Титан-калий фтористый.

Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд. 2.

Стандартный раствор титана В: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.

I см3 раствора В содержит 0.00002 г титана.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1). 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют прн нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3 и разбавляют водой до 100 см3. К раствору добавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют I см3 раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают прн 50— 60 'С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 см3 серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора — 20 см3 (от 0,02 до 0.09 %) и 10 см3 (от 0,5 до 2 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3 и устанавливают рН=7—8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты, 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипнрил метана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроколори-метре с синим светофильтром (Х,ф = 400 нм) или на спектрофотометре прн 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

6.2. Построение градуировочных графиков

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1.0; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В титана,

43

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23859.10-79

добавляют по 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, ие содержащий титана.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

, _ /и, - 100

где т| — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:

d = 0,0015 + 0.08А (для интервала от 0,02 до 0.09 %); d = 0.005 + 0,05А' (для интервала от 0,5 до 2 96),

где X— массовая доля титана в сплаве, %.

7.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель сходимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

D = 0,002 + OJA (для интервала от 0,02 до 0.09 %);

D = 0,007 + 0.07А (для интервала от 0.5 до 2 %),

где А — массовая доля титана в сплаве. %.

7.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или составлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

7.5.    Метод применяется прн разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

44