Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и    ГОСТ

титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии    23859.11—90

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron,

/.inc. magnesium and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %: хром — от 0,1 до 1,3; никель — от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3.0; кобальт — от 0.1 до 2,0; железо — от 0,005 до 0,08; цинк — от 0.000S до 0.03; магний — от 0,0005 до 0,06; титан — от 0,02 до 0,09 и от 0.5 до 2,0.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд. 1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр.

.Пампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают 1юдой до метки.

1 см5 раствора содержит 0.1 г меди.

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартные растноры хрома

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

45

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23859.11-90

I см3 раствора А содержит 0.001 г хрома.

Раствор Б: 10 см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью ИХ) см3 и доливают водой до метки.

I см3 раствора Б содержит 0.0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: I г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0.001 г никеля.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.

I см3 раствора Б содержит 0.0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор A: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0.001 г кобальта.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666—81 типа с 1.

Стандартные растворы железа

Раствор А: I г железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0.001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

I см ' раствора Б содержит 0.0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0.0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г цинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Л содержит 0.0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

I см3 раствора Б содержит 0.00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: I г титана растворят при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора Л содержит 0,01 г плана.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.001 г титана.

46

Страница 3

ГОСТ 23859.11-90 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.

Таблица I

Элемент

Массонам даля.%

Навеска.I

Вместимость мерной колбы.см3

Хром

0.1—1,3

0,1

ИХ)

Никель

0,005-0.1

2

100

0.1-0,9

0,1

ИХ)

2.0—3,0

0.1

250

Кобальт

0.1-2,0

0,1

100

Железо

0.005-0.08

2

100

Цинк

0.0008-0.03

2

100

Магний

0.0005-0.01

2

100

0.01-0.06

0.5

100

Т итан

0.02-0,09

3

100

0,5-2,0

0.5

100

3.2.    Навеску сплав;» (см. табл. 1) помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—30 см3 азотной кислоты (1:1) и 1—3 см3 фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. I) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.

3.3.    Приготовление градуировочных растворов

При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.

В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помешают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0.5: 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до метки водой.

Таблииа 2

Аликвотные объемы стандартных растворов элемеитои.см3

Концентрация 'алсмектоп и градуировочных растиорах. mki/cm’

хром

никель |кобальт

ж елею

ими к |маший

титан

хром | никель |кобалы

железо

цинк | магний | титан

Растворы Б

1

1

I |

1

1.6 I

1

0.6

I I

I I

1

1

0.16 I

0.1 I

6

4

5

1 5

5

4 1

4

•>

4 1

5 1

5

5

0.4

0.4 I

20

Растворы А

0.7

0.8

0.8

0.8

2

1

0,4

7

8

8

8

1

1

40

1.0

1,2

1,2

1.2

4

2

0,6

10

12

12

12

2

2

60

1.3

1.6

1,6

1.6

6

3

0,8

13

16

16

16

3

3

80

2.0

2,0

1,0

20

20

100

3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламени ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные графики.

Таблица 3

Определяемые элементы

хром

никель

кобальт

железо

UHHK

магний

титан

Аналитическая линия.нм

357.9

232.0

240.7

248.3

213.9

285.2

365.3

47

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23859.11-90

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю элемента (Л) в процентах вычисляют по формуле

(С. - С,) - V

* = —--- 100.

т

где С’, — концентрация элемента в анализируемом растворе сплава,найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику.г/см3;

V — объем анализируемого раствора,см3; т — масса навески сплава,г.

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), рассчитанных по формулам:

d = 0,0003 + 0,05а1 (для интервала 0.0005 - 0.005 %)\

</ = 0,001 + 0,04*(для интервала 0,005-0,05 96); d = 0,003 + 0,05* (для интервала 0,05-0,5 %); d = 0.02 + 0.02* (для интервала 0.5—3 %),

где * — массовая доля элемента в сплаве,%.

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:

D = 0,0004 + 0,07* (для интервала 0,0005 - 0,005 %);

D = 0,0014 + 0.05* (для интервала 0.005-0,05 %); d = 0.003 + 0.05* (для интервала 0,05—0,5 %)\

D = 0,03 + 0.03* (для интервала 0,5—3 %),

где * — массовая доля элемента в сплаве,%.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 726

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обишачснме НТД. ка Koropuii лама ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который яаиа ссылка

Номер пункта

ГОСТ 123-98

Paw. 2

ГОСТ 4461-

Разд. 2

ГОСТ 804-93

Разд. 2

ГОСТ 4472-78

Разд. 2

ГОСТ 849-97

Разд. 2

ГОСТ 5457-75

Разд. 2

ГОСТ 859-2001

Разд. 2

ГОСТ 9293-74

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 10484- 78

Разд. 2

ГОСТ 3640-94

Разд. 2

ГОСТ 23859.1-79

1.1

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

1.1.4.4

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

4S

Страница 5

СОДЕРЖАН И Е

ГОСТ    23859.1—79    Бронзы    жаропрочные. Метод определения мели ....................................3

ГОСТ    23859.2—79    Бронзы    жаропрочные. Методы определения кремния................................6

ГОСТ    23859.3—79    Бронзы    жаропрочные. Методы определения хрома..................................12

ГОСТ    23859.4—79    Бронзы    жаропрочные. Метод определения фосфора..................................17

ГОСТ    23859.5—79    Бронзы    жаропрочные. Методы определения железа . ................20

ГОСТ    23859.6—79    Бронзы    жаропрочные. Метод определения никеля .................24

ГОСТ    23859.7—79    Бронзы    жаропрочные. Метод определения сшпша .................29

ГОСТ    23859.8—79    Бронзы    жаропрочные. Методы определения циркония...............32

ГОСТ    23859.9—79    Бронзы    жаропрочные. Метод определения кобальта.................39

ГОСТ 23859.10-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения титана................41

ГОСТ 23859.11-90 Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, пинка, магния

и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии.............45

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы аналига БЗ 4-2001

Редактор U.H. Максимова Технически и ре лик юр В. II. Прусакова Корректор М.С. Кабашооа Компьютерная не pci ка J1.Л. Кру.чзаои

Hja. лиц. til 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 25.03.2002. Подписано в печать 28.05.2002. Формат 60x84‘/g-Бумата офссшая. Гармнпра Таймс. Печать офсетная. Уел.печ.д. 5,58. Уч.-иад.я. 4,60. Тирах 800 экз. Зак. 1107.

И за.    2S75/2. С 5988.

ИПК Итдательстио стандартов. 107076 Москва.Колодешын пер..14. hUp://w~»'W.Mandan!Lru    e-mail:    infoSxtandariJs.ru

Набрано п Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов. 248021 Калуга, ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138

Заменяет ГОСТ 23859.11-79