Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23859.11-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 23859.11-79

Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы, растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

23859.11-90

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %: хром — от 0,1 до 1,3; никель — от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0; кобальт — от 0,1 до 2,0; железо — от 0,005 до 0,08; цинк — от 0,0008 до 0,03; магний — от 0,0005 до 0,06; титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд. 1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно -абсорбционный спектрометр.

Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартные растворы хрома

Перепечатка воспрещена

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Издание официальное ★

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г кобальта.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666—81 типа с 1.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 1 г титана растворят при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,01 г титана.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г титана.

46


3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Элемент

Массовая доля,%

Навеска, г

Вместимость мерной колбы,см3

Хром

0,1-1,3

од

100

Никель

0,005-0,1

2

100

0,1-0,9

од

100

2,0-3,0

од

250

Кобальт

0,1-2,0

0,1

100

Железо

0,005-0,08

2

100

Цинк

0,0008-0,03

2

100

Магний

0,0005-0,01

2

100

0,01-0,06

0,5

100

Титан

0,02-0,09

3

100

0,5-2,0

0,5

100

3.2.    Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—30 см3 азотной кислоты (1:1) и 1—3 см3 фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.

3.3.    Приготовление градуировочных растворов

При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.

В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до метки водой.

Таблица 2

Концентрация элементов в градуировочных растворах, мкг/см3


Аликвотные объемы стандартных растворов элементов,см3


хром никель кобальт железо цинк магний титан


хром никель кобальт железо цинк магний титан


Растворы Б

1

1

1

1

1,6

1

0,6

1

1

1

1

0,16

од

6

4

5

5

5

4

4

2

4

5

5

5

0.4

0.4

20

Растворы А

0,7

0,8

0,8

0,8

2

1

0,4

7

8

8

8

1

1

40

1,0

1,2

1,2

1,2

4

2

0,6

10

12

12

12

2

2

60

1,3

1,6

1,6

1,6

6

3

0,8

13

16

16

16

3

3

80

2,0

2,0

1,0

20

20

100

3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламени ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные графики.

Таблица 3

Определяемые элементы

хром

никель

кобальт

железо

ЦИНК

магний

титан

Аналитическая линия, нм

357,9

232,0

240,7

248,3

213,9

285,2

365,3

47

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую долю элемента (А) в процентах вычисляют по формуле


(Ci


-Cj)V

т


• 100,


где Q — концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику,г/см3;

С2 — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику,г/см3;

V— объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески сплава, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d{d — показатель сходимости), рассчитанных по формулам:


d = 0,0003 + 0,05Х (для интервала 0,0005 — 0,005 %); d = 0,001 + 0,04А (для интервала 0,005—0,05 %); d = 0,003 + 0,05Х (для интервала 0,05—0,5 %); d = 0,02 + 0,02Х (для интервала 0,5—3 %),


где X— массовая доля элемента в сплаве, %.

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:

D = 0,0004 + 0,07Х (для интервала 0,0005 — 0,005 %);

D = 0,0014 + 0,05Х (для интервала 0,005—0,05 %); d = 0,003 + 0,05Х (для интервала 0,05—0,5 %);

D = 0,03 + 0,03Х (для интервала 0,5—3 %),


где X— массовая доля элемента в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 726

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 123-98

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 804-93

Разд. 2

ГОСТ 4472-78

Разд. 2

ГОСТ 849-97

Разд. 2

ГОСТ 5457-75

Разд. 2

ГОСТ 859-2001

Разд. 2

ГОСТ 9293-74

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 10484-78

Разд. 2

ГОСТ 3640-94

Разд. 2

ГОСТ 23859.1-79

1.1

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

1.1,4.4


5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ


СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 23859.1-79    Бронзы жаропрочные. Метод определения меди .................. 3

ГОСТ 23859.2-79    Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния................ 6

ГОСТ 23859.3-79    Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома................. 12

ГОСТ 23859.4-79    Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора................. 17

ГОСТ 23859.5-79    Бронзы жаропрочные. Методы определения железа.................20

ГОСТ 23859.6-79    Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля .................24

ГОСТ 23859.7-79    Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца .................29

ГОСТ 23859.8-79    Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония...............32

ГОСТ 23859.9-79    Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта.................39

ГОСТ 23859.10-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения титана................41

ГОСТ 23859.11-90 Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния

и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии.............45

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы анализа БЗ 4-2001

Иэд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 25.03.2002. Подписано в печать 28.05.2002. Формат 60x84'/8-Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печл. 5,58. Уч.-изд.л. 4,60. Тираж 800 экз. Зак. 1107.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. № 2875/2. С 5988.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138