Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) в жаропрочных медных сплавах

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения свинца    ГОСТ

23859.7-79

Bronze fire-resistance.

Method for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам in 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственною Совета по стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинна от 0.002 до 0,05 %) в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на выделении свинца соосажденнем гидроокисью железа (III) в аммиачной среде и последующим определением его на полярографе переменного тока на фоне 1 моль/дм3 фосфорной кислоты. Максимум тока восстановления свинца регистрируется при минус 0,55 В.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока ППТ-1.

Ячейка полярографическая (вместимостью 40 см3), выполненная из стекла с выносным анодом (насыщенным каломельным электродом) и ртутным каиаюшим электродом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 и I моль/дм-' раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 5:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1 и 5:100.

Кислота хлорная.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778-98.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А. 0,1 г свинца растворяют прн нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.0001 г свинца.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658-73, не содержащая влаги.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

29

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23859.7-79

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Для бронз, содержащих хром

Нанеску сплава массой 1 г помешают в платиновую чашку, добавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты и 10 см3 фтористоводородной кислоты, растворяют при нагревании и раствор упаривают до получения влажного остатка. После охлаждения к нему добавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты и вновь упаривают раствор до получения влажного остатка. Операцию упаривания с азотной кислотой повторяют еше два раза.

Влажный остаток растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 и разбаааяют водой до 130—150 см3.

3.2.    Д)я бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 130—150 см3.

3.3.    Окончание анализа

Во всех случаях к полученному раствору приливают I см3 раствора хлорного железа и добавляют аммиак до перехода меди в растворимый темно-синий комплекс и. сверх этого, добавляют еще 5 см3 аммиака. Раствор выдерживают при температуре 60— 70 “С в течение 20 мин и фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают 3—4 раза горячим разбавленным 1:50 раствором аммиака. Воронку с осадком помешают над стаканом, в котором производилось осаждение. растворяют осадок в 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 30 см3 горячей воды, раствор разбавляют до объема 130—150 см3 водой и повторяют осаждение.

После трехкратного переосаждепия осадок смывают горячей водой в стакан и растворяют его в 5 см3 хлорной кислоты. Фильтр промывают горячен водой и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Разбавляют раствор водой до объема 15 см3, приливают 14 см3 концентрированной ортофосфорной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (10—20 см3) и переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую I моль/дм3 ортофосфорной кислотой. Раствор в ячейке деаэрируют 5—7 мин пропусканием азота, прекращают подачу азота и снимают полярограмму в интервале от минус 0.3 до минус 0.7 В. Пик восстановления свинца регистрируют при минус 0,55 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор азотом 2 мин и далее проводят полярографирование, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе.

Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения стандартной добавки увеличилась в 2—3 раза.

Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами.

(Измененная редакция, Изм. .Ne 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

v_ (Л, — Аи)• С- У

100,

(Л, — А,) • т

где Л(, — высота пика свинца в контрольном опыте, мм:

Л, — высота пика свинца для испытуемого раствора, мм;

Л2 — высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

С — концентрация стандартного раствора свинца, г/см3;

У— объем стандартной добавки, см3;

т — масса навески, соответствующая аликвоте, взятой на полярографирование, г. (Измененная редакция, Изм. Ле 1.

30

Страница 3

ГОСТ 23859.7-79 С. 3

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d= 0,001 + 0,IX,

где X — массовая доля свинца в сплаве, %.

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но прн различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,0014 + 0,14 А,

где X — массовая доля свинца в сплаве. %.

4.4.    Контроль точности результатов аналнза проводят по Государственным стандартным образцам или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

31