Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23859.8-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения циркония (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %) в жаропрочных медных сплавах.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения циркония с применением арсеназо III в 8 м соляной кислоте, содержащей 20 % ацетона (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %)

3 Фотометрический метод определения циркония с применением арсеназо III в 2 моль/дм3 соляной кислоте (при массовой доле циркония от 0,01 до 0,3 %)

4 Фотометрический метод определения циркония с применением пикромин-эпсилон (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения циркония

Bronze fire-resistance.

Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Издание


Группа В59 СТАНДАРТ

ГОСТ

23859.8-79

Перепечатка воспрещена


Издание с Изменениями № 1,2,утвержденными в июне 1985 г.,марте 1990 г.

(ИУС 9-85,7-90).


ГОСТ 23859.8-79 С. 2

дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 25 см3 воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б. 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 2 М соляной кислотой и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 см3 раствора содержит 0,00005 г циркония.

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония.

Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония Zr0CI28H20 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 2 М соляной кислоте, до метки доводят этой же кислотой. Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде двуокиси циркония.

Раствор Б. 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 2 М соляной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г помещают в платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции реакционную смесь нагревают до полного растворения навески. К полученному раствору добавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до выделения белого дыма серной кислоты.

Если массовая доля циркония в бронзе выше 0,02 %, то остаток растворяют в 8 М соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно добавляют концентрированную кислоту в количестве, указанном в таблице. Прибавление концентрированной соляной кислоты необходимо для того, чтобы общая концентрация соляной кислоты (с учетом содержащейся во взятой аликвотной части) в конечном объеме была равной 8 М. Затем добавляют 10 см3 ацетона, 1 см3 раствора арсеназо III, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 665 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром (656—700 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Массовая доля циркония, %

Объем аликвотной части, см3

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

Количество добавленной НС1*, см3

От 0,005 до 0,02

Весь раствор

0,1

Св. 0,02 » 0,05

15

0,03

24

» 0,05 » 0,1

10

0,02

28

» 0,1 » 0,2

5

0,01

32

» 0,2 » 0,3

2,5

0,005

34

* Объем указан для соляной кислоты с концентрацией 11,5—12,0 М; при использовании соляной кислоты другой концентрации проводят соответствующий перерасчет.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

jr_ т • 100

Щ ’

где т — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г; mi — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

2.1—2.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d, (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0,003 + о,зл;

где X— массовая доля циркония в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,004 + 0,04Х,

где X— массовая доля циркония в сплаве, %.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.

2.4.5.    Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПР1ДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ АРСЕНАЗО III В 2 МОЛЬ/ДМ3 СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ (при массовой доле циркония от 0,01 до 0,3 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании цирконием окрашенного комплекса с арсеназо III в 2 моль/дм3 соляной кислоте и измерении оптической плотности раствора.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Цирконий металлический (йодидный).

Циркония хлорокись.

Стандартные растворы циркония

Раствор А. 0,1 г металлического циркония помещают в платиновую чашку, приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты, 1 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. Раствор упаривают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 25 см3 воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б. 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония.

Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония Zr0Cl-8H20 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 2 моль/дм3 соляной кислоте и доводят до метки этой же кислотой.

Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде двуокиси циркония.

Раствор Б. 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 см3, доливают до метки 2 моль/дм3 соляной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

34

ГОСТ 23859.8-79 С. 4

Арсеназо III, раствор 1 г/дм3: 0,1 г арсеназо III растворяют в 60 см3 воды при нагревании (не доводя до кипения), полученный раствор отстаивают и осторожно сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Нерастворившуюся часть реактива растирают стеклянной палочкой, добавляют 10—15 см3 воды и снова нагревают, раствор отстаивают и сливают в мерную колбу. К охлажденному раствору добавляют 15 см3 раствора, 2 моль/дм3 соляной кислоты, доливают водой до метки. Раствор отстаивают 48 ч, периодически перемешивая. Затем фильтруют через плотный слой ваты, отбрасывая первые 10 см3 фильтрата. Такой раствор сохраняют 5—7 сут.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску бронзы массой 0,1 г помещают в платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции смесь нагревают до полного растворения навески. Раствор охлаждают, добавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до выделения белого дыма серной кислоты.

Остаток растворяют в 2 моль/дм3 соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 2 моль/дмсоляной кислоты, кипятят 1 мин, охлаждают, добавляют 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки 2 моль/дм3 соляной кислотой, перемешивают и через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 или ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 665 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Массовая доля циркония, %

Объем аликвотной части, см3

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,01 до 0,05 включ.

25

0,05

» 0,05» 0,1

10

0,02

Св. 0,1 » 0,2

5

0,01

» 0,2 » 0,3

2,5

0,005

В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления арсеназо III. Из полученной оптической плотности вычитают оптическую плотность раствора арсеназо III, приготовленного следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1 см3 раствора арсеназо III, до метки доливают 2 моль/дм3 соляной кислотой, перемешивают и измеряют относительно воды. По найденной разнице оптических плотностей с помощью градуировочного графика находят содержание циркония в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.2. Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 см3 стандартного раствора Б циркония, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в и. 3.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ т • 100

ГП\ ’

где т — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;

/«1 — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

3.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0,004 + 0,02Х,

где X— массовая доля циркония в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

35

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,005 + 0,032f,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПИКРОМИН-ЭПСИЛОН (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с пикромином-эпсилон в растворе 0,9—1,2 моль/дм3 соляной кислоты и измерении оптической плотности раствора.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3.

Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 20 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Пикромин-эпсилон, водный раствор 20 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм3.

Цирконий металлический (йодидный).

Циркония хлорокись.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 0,1 г металлического циркония помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и 1 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. По растворении раствор упаривают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку добавляют 25 см3 воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор В готовят в день применения.

1 см3 раствора В содержит 0,000005 г циркония.

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония

Раствор А: 3,5 г хлорокиси циркония (Zr0CI28H20) помещают в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе 2 моль/дм3 соляной кислоты, до метки доливают этой же кислотой. Массовую долю циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде двуокиси циркония.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

ГОСТ 23859.8-79 С. 6

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор В готовят в день применения.

1 см3 раствора В содержит 0,000005 г циркония.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. При массовой доле циркония свыше 0,015 %

Навеску бронзы (см. табл. 2) помещают в платиновую или фторопластовую, или стеклоуглеродную чашку, добавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 азотной кислоты (1:1). После прекращения бурной реакции реакционную смесь нагревают до полного растворения навески. К полученному раствору добавляют 1 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 5 см3 воды при нагревании, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 раствором 2 моль/дм3 соляной кислотой, до метки доливают этой же кислотой и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля циркония, %

Масса навески, г

Объем аликвот-ной части, см3

Количество добавляемых реактивов, см3

НС1 (1:1)

тиомочевина

этиловый спирт

От 0,005 до 0,02 включ.

0,5

25

2,5

2

Св. 0,02 » 0,05 »

0,5

10

5,0

10

10

» 0,05 » 0,10 »

0,5

5

8,5

10

10

» 0,10 » 0,20 »

0,5

2

8,5

10

5

» 0,20 » 0,30 »

0,25

2

8,5

5

Аликвотную часть раствора (см. табл. 2) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 20 см3, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют соляную кислоту (см. табл. 2), 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, раствор тиомоче-вины (см. табл. 2) и выдерживают 10 мин. Затем добавляют этиловый спирт (см. табл. 2), воды до ~ 40 см3, 2 см3 раствора пикромин-эпсилон, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 566 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 или 3 см относительно раствора сравнения.

Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 2), добавляют раствор тиомочевины (см. табл. 2), 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора трилона Б и выдерживают 10 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора пикромин-эпсилон, до метки доливают водой и перемешивают.

4.3.2.    При массовой доле циркония до 0,015 %.

Растворение навески (см. табл. 2) и выпаривание до белого дыма серной кислоты проводят так же, как указано в п. 4.3.1. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3. Затем добавляют 1 см3 раствора хлорного железа и раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50—60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и циркония. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором хлористого аммония 7—8 раз. Осадок растворяют в растворе 2 моль/дм3 соляной кислоты в стакан, в котором проводилось осаждение, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. 2) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, упаривают до 20 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью до 50 см3 последовательно добавляют 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В циркония, разбавляют водой до 20 см3, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, добавляют по 8,5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий циркония.

37

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю циркония (Л)) в процентах вычисляют по формуле

где гп\ — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0,003 + 0,04Х,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D= 0,004 + 0,05Х,

где X— массовая доля циркония в сплаве, %.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

38