Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,08%) в жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕНН Ы Й С Т А Н Д А Р Т

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения железа    ГОСТ

23859.5-79

Bronze fire-resistance.

Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октяоря 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение срока лействия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандарткшпм. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0.01 до 0,08 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. As 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,Ю-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2-ДИПИРИДИЛА

2.1.    Сущность метола

Метод основан на предварительном выделении железа соосаждепием с гидроокисью алюминия и образовании железом (II) окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при pH 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и измерении оптической плотности раствора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэле ктро кол ори м етр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разба&теиный 1:1 и 1:100.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм3.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № I, 2, утвержденными в июне 1985 г.. марте 1990 г.

(ИУС 9-85. 7-90).

20

Страница 2

ГОСТ 23859.5-79 С. 2

1.10-фенаитролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1.10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Сохраняют в темном сосуде.

2,2'-днпиридил, раствор: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в небольшом количестве воды при нагревании с добавлением нескольких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. Сохраняют в темном сосуде.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.

Смесь реактивов свежеприготоатенная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1.10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного раствора.

Стандартные растворы железа.

Раствор А. 0.5025 г стандартного образца стали низкоуглеродистой .Nfe 126 или карбонильного железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Л содержит 0.0005 г железа.

Раствор Ь. 10 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Для бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0,01 до 0.03 % и 0.5 г при массовой доле железа от 0.02 до 0,08 % помешают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до пояатення белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбаатяют водой до объема 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных кваснов и аммиака, разбавленного 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 "С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбаатенным 1:100. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей водой и вновь проводят осаждение гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 40 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до 50 см3. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, разбаагепным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты и 25 см3 смеси реактивов, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толшиной поглощающего слоя I см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2.    Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом, добаатяют 15 см3 азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбаашют водой до объема 150 см3. Прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных кваснов и датее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0; 0.5; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0 см3 раствора Б железа, доливают водой до 50 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрачизуют аммиаком, разбаатенным 1:1. Датее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

(Измененная редакция, Изм. Ss 1, 2).

2!

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23859.5-79

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

у _ да - 100 да, 1

где т — масса железа.найденная по градуировочному графику,г; т, — масса навески.г.

2.5.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождении d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0.002 + 0,04*, где X — массовая доля железа в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. .4° 2).

2.5.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (0— показатель вое производи мости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,003 + 0.05*.

где X — массовая доля железа в сплаве. %.

2.5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сравнением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

2.5.3, 2.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании железом (UI) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при pH 8—10 после выделения железа соосаж-дением с гидроокисью алюминия.

3.2.    Аппарату ра, реактивы и растворы

Фотоилектрокол ори метр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 1478-93, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. разбаыенный 1:1 и 1:100.

Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм' воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Стандартные растворы железа.

Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали низкоуглеродистой № 126 растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Дня бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой 1 г помешают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании.

Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбаачяют водой до объема 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50—60 ‘С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней

22

Страница 4

ГОСТ 23859.5-79 С. 4

плотности, стакан н осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см-' горячей соляной кислоты в стакан, где проводилось осаждение, и вновь проводят осаждение гидроокисей.

Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100. растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты и фильтр промывают горячей юлой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до 30 см3.

Затем добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета, добавляют избыток аммиака 3—4 см3, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощаюшего слоя 1 см при 425 нм или на фотохтектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Дм бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды и разбавляют водой до 150 см3. Прибаатяют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4.    Построение градуировочною графика

В 7 мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0; 1.0; 2,0: 3.0; 4.0; 5.0: 6,0; 8.0 см3 стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до объема 30 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю железа (Л") в процентах вычисляют по формуле

д. _ /и - 100 от, ’

где от — масса железа,найденная по градуировочному графику, г; от, _ масса навески.г.

3.5.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных, как указано в п. 2.5.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель вое производи мости), вычисляют, как указано в п. 2.5.3.

3.5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.5.4.

3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

23