Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23859.3-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3%) в жаропрочных медных сплавах

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

Титриметрический метод определения хрома

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Фотометрический метод определения хрома

5 Аппаратура, реактивы, растворы

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

23859.3-79

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения хрома

Bronze fire-resistance.

Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Титриметрический метод определения хрома

Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI) избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором марганцовокислого калия с визуальным установлением конца титрования.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Потенциометр ЛПМ-60 М или другой равноценный прибор.

Электрод платиновый ЭТПЛ-01м.

Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорсеребряный, насыщенный каломельный или вольфрамовый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:9 и 1 М раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,6 г/дм3.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 250 г/дм3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,05 М и 0,01 М растворы, готовят следующим образом: 19,6 или 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты, разбавленной 1:9, и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 для получения соответственно 0,05 М и 0,01 М раствора и доливают до метки той же кислотой.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,017 и 0,034 М растворы; готовят из фиксанала или следующим образом: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокислого калия растворяют в воде, раствор

Издание с Изменениями № 1,2,утвержденными в июне 1985 г.,марте 1990 г.

(ИУС 9-85,7-90).

ГОСТ 23859.3-79 С. 2

переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой, 1 см3 0,034 М раствора соответствует 0,001734 г хрома, а 1 см3 0,017 М раствора соответствует 0,000867 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478-75, 0,01 М и 0,02 М растворы готовят из фиксанала или следующим образом: 1,6 или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см3 в 250 см3 прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм3. В стакан снова приливают 250 см3 воды, хорошо перемешивают, отстаивают и вновь декатируют раствор в ту же колбу. Раствор в колбе разбавляют до метки водой, перемешивают, переливают в склянку из темного стекла и оставляют стоять на 7—10 сут. в темном месте.

Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0,2 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100—105 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей (80—90°С) воды, прибавляют 10 см3 1 М раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слаборозового окрашивания. Титрование вначале проводят медленно, не прибавляя последующей капли до тех пор, пока предыдущая полностью не обесцветилась.

Коэффициент поправки (К) раствора перманганата калия вычисляют по формуле

К= т

V • 0,0067002 ’

где V— объем раствора марганцовокислого калия,израсходованный на титрование,см3;

т — масса навески щавелевокислого натрия, г;

0,0067002 — масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия, г.

Массовую концентрацию (7) раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле

Т= 0,001734 • К,

где К— коэффициент поправки;

0,001734 — массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия по хрому.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3 %.

Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения стенки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор помещают в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь электролизом при силе тока 1,5—2 А до обесцвечивания раствора. Электролит переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают стакан водой, раствор разбавляют водой до 300 см3 и промывают 10 см3 раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,05 М раствор соли Мора при массовой доле хрома до 0,5 % или 0,1 М при массовой доле хрома свыше 0,5 % до перехода желтой окраски в зеленую и еще 10 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют 0,1 или 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,017 или 0,034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.

3.2.    При массовой доле хрома от 0,4 до 1,3 %.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании.

13

После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки 3—5 см3 воды и снова повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании.

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают чашку водой, раствор разбавляют водой до 300 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 смраствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокис-лого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,1 М раствор соли Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в светло-синюю и еще 10 см3 в избыток.

Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю хрома (А) в процентах вычисляют по формуле

(V- Vx)-T- 100 Х    т    ’

где V— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 10 см3 соли Мора,см3;

V\— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см3;

Т — массовая концентрация раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия по хрому, г; m — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0,005 + 0,05Х,

где X— массовая доля хрома, %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,007 + 0,07Х,

где X— массовая доля хрома, %.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сопоставлением результатов, полученных атомноабсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.5.    Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Фотометрический метод определения хрома

Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазидом окрашенного в фиолетовый цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

14

ГОСТ 23859.3-79 С. 4

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497-84.

Смесь кислот: к 50 см3 воды добавляют 40 см3 серной кислоты и 40 см3 ортофосфорной кислоты.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 80 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Дифенилкарбазид, раствор 1,5 г/дм3: 0,15 г реагента помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 этилового спирта, оставляют на 5—10 мин, нагревают до растворения, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140—150 °С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0002 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г хрома.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 1—2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40 см3 горячей воды при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты (1:1), доливают водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в ГОСТ 23859.1-79.

При массовой доле хрома в бронзе до 0,4 % электролит выпаривают до объема 70—80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до метки доливают водой. При массовой доле хрома свыше 0,4 % электролит переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и до метки доливают водой. В зависимости от массовой доли хрома отбирают аликвотную часть раствора (см. таблицу) и помещают в стакан вместимостью 100 см3.

Массовая доля хрома, %

Объем раствора пробы, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,15 до 0,2 включ.

100

20

0,05

Св. 0,2 » 0,4 »

100

10

0,025

» 0,4 » 0,8 »

250

10

0,01

» 0,8 » 1,3 »

250

5

0,005

Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 5 см3 воды. Затем добавляют 20 см3 смеси кислот, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, 5 смраствора надсернокислого аммония, раствор нагревают и кипятят 3—5 мин до полного разложения надсернокислого аммония.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды до объема 60 см3, 15 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

6.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б хрома. Во все стаканы добавляют по 1 см3 серной кислоты (1:4) и дважды выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в 5 см3 воды, добавляют по 20 см3 смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий хрома.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю хрома (Xj) в процентах вычисляют по формуле

где mi — массовая доля хрома, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0,01 + 0,06Х,

где X— массовая доля хрома в сплаве, %.

7.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,01 + 0,08Х,

где X— массовая доля хрома в сплаве, %.

7.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Разд. 7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

16