Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3%) в жаропрочных медных сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения хрома    ГОСТ

23859.3-79

Bronze fire-resistance.

Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октяоря 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандарткганни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1.3 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. Ss 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, И хм. .V" 2).

Титриметрнческий метод определения хрома

Метод основан на окислении хрома (111) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI) избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором марганцовокислого калия с визуальным установлением конца титрования.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Потенциометр ЛПМ-60 М или другой равноценный прибор.

Электрод платиновый ЭТПЛ-01м.

Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорсеребряный. насыщенный каломельный или вольфрамовый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбаатенная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1 и 1:9 и 1 М раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. раствор 0.6 г/дм3.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77.

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478-75, раствор 250 г/дм3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. 0.05 М и 0.01 М растворы, готовят следующим образом: 19.6 или 39.2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты, разбавленной 1:9. и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 для получения соответственно 0,05 М и 0,01 М раствора и доливают до метки той же кислотой.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,017 и 0.034 М растворы: готовят из фиксанала или следующим образом: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокнелого калия растворяют в воде, раствор

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями j\£ 1,2, утвержденными в июне 1985 г..марте 1990 г.

(ИУС 9-8$, 7-90).

12

Страница 2

ГОСТ 23859.3-79 С. 2

переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой, I см-1 0,034 М раствора соответствует 0,001734 г хрома, а 1 см3 0,017 М раствора соответствует 0,000867 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478-75, 0,01 М и 0,02 М растворы готовят изфиксанапа или следующим образом: 1.6 или 3.2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см3 в 250 см3 прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью I дм3. В стакан снова приливают 250 см3 воды, хорошо перемешивают, отстаивают и вновь декатируют раствор в ту же колбу. Раствор в колбе разбавляют до метки водой, перемешивают, переливают в склянку из темного стекла и оставляют стоять на 7—10 сут. в темном месте.

Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0,2 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100—105 *С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей (80—90С) воды, прибаачяют 10 см3 1 М раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания. Титрование вначале проводят медленно, не прибавляя последующей капли до тех пор. пока предыдущая полностью не обесцветилась.

Коэффициент поправки (К) раствора перманганата калия вычисляют по формуле

К = т

V ■ 0,0067002 ’

где    V — объем раствора марганцовокислого калия.израсходованный на титрование,см3;

т ■— масса навески щавелевокислого натрия,г;

0,0067002 — масса щавелевокислого натрия.соответствующая I см3 точно 0.02 М раствора марганцовокислого калия, г.

Массовую концептраиию (7) раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле

Т— 0,001734 К.

где К — коэффициент поправки:

0,001734— массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцопокислого калия по хрому.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3 %.

Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добаапяют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты. 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения стенки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор помешают в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь электролизом при силе тока 1,5—2 А до обесцвечивания раствора. Электролит переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают стакан водой, раствор разбавляют водой до 300 см3 и промывают 10 см3 раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0.05 М раствор соли Мора при массовой доле хрома до 0.5 % или 0.1 М при массовой доле хрома свыше 0,5 % до перехода желтой окраски в зеленую и еще 10 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют 0.1 или 0.02 М раствором марганцовокислого к&зия до появления бледно-фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потеициометрическн 0.017 или 0.034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.

3.2.    При массовой доле хрома от 0.4 до 1,3 %.

Навеску бронзы массой 2 г помешают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании.

13

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23859.3-79

После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки 3—5 см3 волы и снова повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании.

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают чашку водой, раствор разбавляют водой до 300 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 раствора надсериокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокис-лого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают. прибавляют из бюретки 0,1 М раствор cam Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в светло-синюю и еше 10 см3 в избыток.

Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0.034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю хрома (А) в процентах вычисляют по формуле

(V- УХ) Т- 100 m    '

где V— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 10 см3 соли Мора,см3;

Vj— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора,см3;

7'— массовая концентрация раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия по хрому, г; т— масса навески,г.

(Измененная редакция, Изм. Л° 1, 2).

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (J — показатель сходимости), вычисленных по формуле

(1 = 0.005 + 0,05*.

где X — массовая доля хрома. %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (I) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,007 + 0.07Х,

где X — массовая доля хрома, %.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сопоставлением результатов, полученных атомноабсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 250X6—87.

4.5.    Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

4.3—4.5. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

Фотометрический метод определения хрома

Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазндом окрашенного в фиолетовый цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

14

Страница 4

ГОСТ 23859.3-79 С. 4

5. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497-84.

Смесь кислот: к 50 см3 воды добавляют 40 см3 серной кислоты и 40 см3 ортофосфорной кислоты.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. раствор 4 г/дм3.

Аммоний надсерпокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 80 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Дифенилкарбазид, раствор 1,5 г/дм3: 0.15 г реагента помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 этилового спирта, оставляют на 5—10 мин, нагревают до растворения, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140—150 "С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.0002 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.00002 г хрома.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помешают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты. 1—2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40 см3 горячей воды при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 250—300 см3, добаачяют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты (1:1), доливают водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в ГОСТ 23859.1-79.

При массовой дате хрома в бронзе до 0,4 % электролит выпаривают до обьема 70—80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до метки доливают водой. При массовой доле хрома свыше 0.4 % электролит переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и до метки доливают водой. В зависимости от массовой доли хрома отбирают .аликвотную часть раствора (см. таблицу) и помешают в стакан вместимостью 100 см3.

Массовая дали хрома.3>

Объем раствора пробы.см'

Объем аликвотном части раствора.см

Масса навески. cooiBcicтвуюшая аликвотной част раствора.г

Ог 0,15 до 0,2 включ.

100

20

0.05

Св. 0.2 » 0.4 *

100

10

0.025

* 0.4 * 0.S *

250

10

0.01

* 0.8 » 1.3 *

250

5

0.005

Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 5 см3 воды. Затем добавляют 20 см3 смеси кислот, 1 см3 раствора азотнокислого серебра. 5 см3 раствора надсернокислого аммония, раствор нагревают и кипятят 3—5 мин до полного рахпожения надсернокислого аммония.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды до обьема 60 см3, 15 см3 раствора дифен ил карбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с толшиной поглощающего слоя I см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

15

Страница 5

С. 5 ГОСТ 23859.3-79

6.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 помешают 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б хрома. Во все стаканы добавляют по 1 см-' серной кислоты (1:4) и дважды выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в 5 см3 воды, добавляют по 20 см3 смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий хрома.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю хрома (А-,) в процентах вычисляют по формуле

где т, — массовая доля хрома, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0.01 + 0.06Х

где X — массовая доля хрома в сплаве. %.

7.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0.01 + 0,08Х где X — массовая доля хрома в сплаве. %.

7.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Разд. 7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

16