Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25278.1-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения алюминия в сплавах на основе ниобия, не содержащих цирконий

3 Комплексонометрический метод определения алюминия в сплавах на основе ниобия, содержащих цирконий

4 Комплексонометрический метод определения алюминия в бинарных сплавах цирконий-алюминий

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25278.1-82ГОСТ 25278.12-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

25278.1-82

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определейия алюминия

Alloys and foundry alloys of raje metals. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1799.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия:

от 5 до 20% —в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, циркония не более 30% );

от 10 до 20% —в бинарных сплавах цирконий-алюминий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ

Издание официальное

Метод основан на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

С. 10 ГОСТ 25270.1-82

вместимостью 250 см3, приливают 50 сма соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 смприливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 смраствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (К,) объемов растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

где V\ — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

У2 — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора алюминия, разбавляют водой до 100 см5, нейтрализуют раствором аммиака, сначала по бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по алюминию в г/см3 вычисляют по формуле

с =_*_

(Vi-V.-К) *

где Vi — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

у2 — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

т — масса навески алюминия, г.

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагрева-10

ГОСТ 25278.1-82 С. 1!

нии в 2,5 см3 концентрированной серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают- 100 см3 раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилопа Б до перехода ярко-мали-повой окраски в желтую.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0, добавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты, 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2—3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода оранжево-желтой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю алюминия (Х2) в процентах вычисляют

по формуле

X = c(^i—Р2'^-) * 10*0

т    ’

где с—концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3; V\—объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

V2 —объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка; т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля алюминия, %

Допускаемые расхождения, %

10,0

0,4

1SL0

0,5

20,0

0,6

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

11

С. 12 ГОСТ 35278.1-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, T. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ -61-75

2.1, 3.1

ГОСТ 1381-73

3.1, 4.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

4.1

ГОСТ 3769-78

4.1

ГОСТ 4204-77

4.1

ГОСТ 4217-77

4.1

ГОСТ 4328-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5817-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5823-78

2.1, 3.1

ГОСТ 10652-73

2.1, 4 1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 11069-74

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 25278.10-82

3.2

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6. Срок действия стандарта продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. 1ИУС 1—881.

СОДЕРЖАНИ Е

ГОСТ 25278.1-82

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

ГОСТ 25278.2-82

годы определения алюминия

• •

1

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

ГОСТ 25278.3-82

год определения ванадия . . ,

> •

13

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

ГОСТ 25278.4-82

тод определения гафния

, ,

18

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

ГОСТ 25278.5-82

тоды определения иттрия

23

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me- -

тод определения кобальта

28

ГОСТ 25278.6-82

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

тоды определения молибдена

32

ГОСТ 25278.7-82

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

тоды определения ниобия

44

ГОСТ 25278:8—82

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

тод определения самария

.

52

ГОСТ 25278.9-82

Сшгавы и лигатуры редких металлов.

Me-

тоды определения титана

, #

56

ГОСТ 25278.10-82

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Me-

тоды определения циркония

,

63

ГОСТ 25278.11-82

Сплавы и лигатуры редких металлов.

Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция в сплавах на основе ниобия.....87


ГОСТ 25278.12-82    Сплавы и лигатуры редких металлов.

Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, марганца и хрома в сплавах на основе ванадия ....    93

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 14.10.88 Подп. в печ. 20.12.88 6,25 уел. п. л. 6^375 уел. кр.-отт. 6,12 уч.-изд. л.

Тираж 4000 Цена 30 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2823.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм3.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', 1ST—тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.

Цинк металлический гранулированный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку , выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алю* мцнпя: 0,1 г металлического алюминии помещаю! в стакан 2

ГОСТ 25278.1-82 С. 3

вместимостью 250 см3, приливают 50. см3 соляной кислоты (1: 1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и раствором соли цинка (хлористого иди уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды и 5 емуксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3 раствора ксилено-лового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (К) объемов растворов трилона Б й соли цинка вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

У2—объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют до 100 см3 водой и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по алюминию в г/см3 вычисляют по формуле

(Vi-V2-K) *

где V\—объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

У2—объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

т — масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3

2.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 см3 винной кислоты (большее количество мешает титрованию алюминия). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см5, разбавляют водой до 100 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0, приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2—3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют на 3—5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 смраствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

2.3.    Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

c(Vi— WA>100 т

где с— концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;

Vi — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

У2 — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;

К—соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, °/0

Допускаем ые дения,

расхож-

%


0,2

0,,3

0,6

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, не содержащих молибена, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

5,0

10,0

20,0

ГОСТ 25278.1-82 С. 5

2.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, содержащих молибден, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Допускаемые расхож дения, %

5,0

о„з

10,0

0,6

20,0

2.3.1— 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ,

СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ

Метод основан на щелочном отделении алюминия от ниобия,, циркония и на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при pH 3,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли никелевые.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Пинетки с делениями на 5 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3 Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.

Воронки стеклянные конические.

Стекла часовые.

Фильтры плотные (синяя лента).

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

5

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 250 и 30 г/дм3.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'— тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение раствора трилона Б и раствора соли цинка (хлористого или уксуснокислого):    в    коническую

колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (К) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле

V.

где Vi — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3; у2—объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3.

6

ГОСТ 25278.1-82 С. 7

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют до 100 см3 водой и нейтрализуют 25%-ным раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 смраствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксилено-лового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (С) по алюминию в г/см3 вычисляют по формуле

С=_2_

(W-У2-/С) ’

где Vi — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

V2 — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;

К —соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка; т — масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель с 2—3 г гидроокиси натрия, нагревают на электроплитке до расплавления гидроокиси натрия. Затем переносят тигель в муфель, нагретый до 400°С, постепенно повышая температуру в муфле до 700—800°С, и выдерживают при этой температуре до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70—80 смводы при нагревании. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента); осадок на фильтре промывают 2— 3 раза 3%-ным раствором гидроокиси натрия.

Осадок гидроокисей сохраняют для определения циркония по ГОСТ 25278.10-82.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см5, общий объем их не должен превышать 100 см3. Если проба содержит вольфрам, приливают 4 см3 винной кислоты и нейтрализуют фильтрат соляной кислотой по бумаге конго до перехода окраски бумаги из красной в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см3 уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем трилона Б в коли-

7

С. 8 ГОСТ 25278.1-82

честве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2—3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3—5 мин для количественного разрушения комплексона-та молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют

по формуле

Y _ c(Vt-Va-K)-100

т    ’

где с — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;

V\ — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

У2 — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;

К —соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, %

Допускаемые расхождения, %

5,0

0,3

10,0

0,6

20„0

1,1

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ—АЛЮМИНИЙ

Метод основан на последовательном комплексонометрическом титровании циркония и алюминия в одном растворе. Определение циркония проводят прямым титрованием в сернокислом 0,5 моль/дм3 растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определяют в том же растворе обратным титрованием избытка трилона Б раст-

8

ГОСТ 25278.1-82 С. 9

вором соли цинка при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см3.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, раствор 20 г/дм3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиле-нолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, 1ST, N7 — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) но ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют); переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк металлический гранулированный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавляют воды и выпаривание повторяют несколько раз/ Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают в стакан

9