Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция от 0,01 до 1,0% в сплавах и лигатурах на основе ниобия

Показать даты введения Admin

Страница 1

*ДК 6W.IS/.84.018 : 543.06: 006.Ш    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ——    I ■ —    и    ———■

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Спектральный метод олредеяеиия кр#мння, жал еде, алюминия, титана н кальция а сплаеаж    rQ£T

на ос ком ниобия    ■    1

Alloys and foundry alloys of rare metals.    25278.11-82

Spectral method юг determination of silicon, iron, aluminium, titanium, calcium in alloys on niobium base

ОКСТУ 1700

Срок дейстяия с 01.07.»»

ДО 01.t7.93

' Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция от 0,01 до 1,0®ъ в сплавах и лигатурах на основе ниобия (компоненты: ванадия не более 5%, вольфрама не более 10%, молибдена не более 5%, циркония не более 2%).

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой G00 штр/мм ((комплектная установка с универсальным штатнном) или аналогичный ему прибор.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.

Электропечь муфельная с герморегулятором, обеспечивающим температуру 800~900°С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Спекгропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Чашки платиновые.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 25278.11-12

Веси аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Приспособление для заточки угольных электродов.

Электроды графитовые марки ОСЧ-7—3 диаметром б мм, заточенные до диаметра 4,4 мм (длина заточки 10 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2,5 мм и глубиной 2,0 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм. Порошок графитовый ОСЧ-7—4.

Ступка с пестиком ниобиевая или из органического стекла. Фотопластинки спектральные размером 9X12, тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернении аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч.д.а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Алюминия окись, х.ч. .

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч.

Кобальта окись по ГОСТ 18671-73, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Натрий серноватнстокнслый п© ГОСТ 27068-86.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия и 20 г хлорнстопг аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см1 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой да 1 дм1.

Подставки нз органического стекла н дерева для электродов с

пробой.

Секундомер.

Калька.

Вата.

Шпатель.

Скальпель.

Пинцет.

Лампа инфракрасная TIK3-500 с регулятором напряжения типа Р1Ю-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

83

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗ»

3.1. Приготовление .основного образца сравнения (ООС), со-

Страница 3

ГОСТ 2J27S.11—«2 С. 3

держащего по 2% кремния, железа, алюминия, Тигана и кальция (в расчете на смесь металлов).

Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой или чистую пятнокись ниобия (при суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 5%) или искусственную смесь-окислов. имитирующую состав анализируемого сплава (основа).

1.2870 г основы, 0,0428 г двуокиси кремния, 0,0286 г окиси железа, 0,0378 г окиси алюминия, 0,0334 г окиси титана и 0.0500 г углекислого кальция перетирают в ступке под слоем спирта' (30 см3) в течение 1,5—2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 40СРС до постоянной массы.

Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают скальпелем.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. П рн г от о в л е и и е образцов сравнения (ОС)-

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца основой.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнении и вводимые в смесь навески основы п разбавляемого образца указаны в табл. 1.

Таблица 1

Об<мначсине образца ердыкшня

Массовая дала яря хсси кремния, же*

ЛС-lJ. АЛЮМШ1КЯ.

таг: с ил, иллщип

Масса

осиокы

папссок, р

рдКмиияеиого об pa лап

OCI

1.0

1.0000

1.0000 (ООС)

ОС2

0.5

1.0000

1,0000 (ОСП

ОСЗ

0.2

1.2000

о,тю (ОС2)

ОС4

0.!

1.0009

1.0000 (ОСЗ)

ОС5

0.05

1.0000

1,0000 (ОС.4) _

ОСб

0.02

1.2000

0.8000 (ОС5)

ОС7

0.01

1.0000

1,0000 (ОСб)

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см*) в течение 1,5—2 ч и высушивают иод инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых чашках с крышками из полиэтилена.

3.3. Приготовление буферной смеси, состоящей из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта.

8.9 г графитового порошка, 1 г хлористого натрия и 0,1 г окиси кобальта перемешивают в ступке под слоем спирта (150 см3) в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

(Измененная редакция, Изм. Ла> 1).

89-

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25278.11-82

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании на плитке. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помешают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 8005С. Окисленную пробу тщательно перемешивают, отбирают от нее навеску 20 мг и смешивают в ступке с S0 мг буферной смеси (взвешивание производят на торсионных весах) в течение 15 мин под слоем спирта н затем высушивают под инфракрасной лампой. Подготовленную смесь плотно набивают в углубление трех нижних электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при (7+0.5) А в течение 5 с погружением электрода в смесь, высыпанную на кальку.

Электроды (верхний и нижний с образцом) устанавливают в электрододержатели штатива с помощью пинцета. Сведением и последующим разведением электродов зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спектрографе, пользуясь трехлннзовой системой освещения щели. В центр кассеты выводят область 290 нм.

Ток дуги поддерживают равным (15±0,5) А.

Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с.

Промежуточную диафрагму на конденсоре выбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Тс же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрнрова-нием находят почернения аналитической линии примеси (S»*) и линии элемента сравнения (Scp,) (табл. 2) и вычисляют разности почернений (AS-Sa„—Stp)-

Таблица 2

Аиали-.ичсскке диини определяемы* элементов

Лаадктвчоаене лями 5лсм*ята сравнении

Элемент

Длин* ПОЛНЫ, 11*

Эл«и#нг

Д.-.ика волны. «и

Кремний

251.92

Кобальт

251,98

Жслыо

259.84

Кобальт

259.17

Алюминий

257.51

Кобальт

267.44

Титан

307.86

Кобальт

307.9*

Кальций

318,13

Кобальт

318.21

90

Страница 5

ГОСТ 25278.11-82 С. 5

По трем значениям Д5и AS?, ASj, полученным по трем спектрограммам, снятым лля каждого образца, находят среднее арифметическое значение (ДЗ).

Но результатам фотомстрнровання спектров образцов сравнении строят градуировочный график в координатах IrC—AS, где lgC —• логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю кремния, железа, алюминия, тн* тана и кальция в образце сплава находят по результатам фото-метрирования спектров анализируемого образца при помоши градуировочного графика.

5.2. Расхождения между результатами трех определений (раз-' ность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Олрелоляеиыа элемент

Miccoias доля. %

Допускаемые расхождения. %

кремний

0.010

0.004

0.10

аоз

• 1.0

- 03

Железо

• 0.010

0.00-4

0.10

0.03

1,0

0.3

Алюминий

0.010

0.004

о.ю

0.03

1,0

0,3

Титан

0,010

0.004

0,10

0.03

1.0

0,3

Кальций

0,010

0.004

0.10

0.03

1.0

0.3

(измененная редакция, Изм. № ]).

5.3. Проверка значения контрольного опыта Для проверки значения контрольного опыта в углубления шести графитовых электродов помещают смесь основы анализируемого сплава с буферной смесью и фотографируют спектры по п. 4. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернений-аналитических линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция (см. табл. 2). Разность почернений (S,.»*— S$) не должна превышать 0,02 единицы почернения (фон измеряется в сторону более коротких длин волн от аналитической линии). (Измененная редакция, Изм. № I).

91

Страница 6

С. 6 ГОСТ 2527S.11—81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. A. Kapnot, Е. Г. Намарииа, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова. С. С. Да-нмлмн. М. А. Десятком, Л. И. Кирсанову Т. М. Малютина, Б. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручном, К А. Рааиицина, Н. А. Суворова. Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

Л. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботачгигс 1ГТЛ. ил который дача ссылка

Ho*i'p ричду-лв. пункта

ГОСТ 3118-77

Раз Л. 2

ГОСТ 3773- 72

Разд. 2

ГОСТ 4173-77

Разд. 2

ГОСТ S577-76

Разд. 2

ГОСТ 9808 -8-4

Рззд. 2

ГОСТ 942S-73

Рочд. 2.

ГОСТ 10691-84

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2 '

ГОСТ ! “671-7:3

Разд. 2

ГОСТ 2S173.0-85

1.1

ГОСТ 270S8-86

Разд. 2

6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. |ИУС 1—88).