Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 5817-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5817-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1369 от 14.10.92

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Приложение 1 (обязательное) ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия"

Приложение 2 (обязательное) ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

Показать даты введения Admin

Страница 1

БЗ 5-96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ВИННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5817-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 547.476.3—41:006.3S4    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ 5817-77*

Взамен ГОСТ 5817-69

ОКП 26 3451 0050 05

КИСЛОТА ВИННАЯ

Технические условия

Reagents.

Tartaric acid. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 № 1369

Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.

Формулы: эмпирическая С4Н606

Н

I

но-с-соон

I

структурная НО—С—СООН

I

н

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 150,09.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997

Страница 3

С. 2 ГОСТ 5817-77

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества

Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке

1 2 По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч д а ) ОКП 26 3451 0052 03

Чистый (ч) ОКП 26 3451 0051 04

1 Массовая доля винной кислоты (С4Н606), %, нс менее

99,9

99,5

2 Массовая доля нс растворимых в воде всшсств, %, нс более

0,005

0,010

3 Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,01

0,03

4 Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,002

0,010

5 Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0005

0,0020

6 Массовая доля хлоридов (CI), %, нс более

0,0005

0,0020

7 Массовая доля железа (Fe), %, нс более

0,0003

0,0010

8 Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,002

9 Массовая доля мышьяка (As), %, нс более

0,00002

Не нормируется

10 Массовая доля тяжелых метал-лов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 4

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

ГОСТ 5817-77 С. 3

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. J4? 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли винной кислоты

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 1 см3.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ ? 8300—87, высший сорт

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей ; %\ готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю винной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

Страница 5

С. 4 ГОСТ 5817-77

х= У - 0,03752 100 т    ’

где У— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование см3;

т — масса навески препарата, г;

0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смгорячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 ’С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная пофешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Страница 6

ГОСТ 5817-77 С. 5

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г. Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.9.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 смраствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.

Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не-фелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 3,00 г

препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088-75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 вС до полного сгорания угля.

При неполном сгорании остатка его смачивают водой, вымаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 5817-77

Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обезволенный фильтр «синяя лента». Раствор переносят н мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение провопят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю**' соответствующим требованиям настоящего стандарта, если мае.а фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.015 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,003 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

3.3.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.    Определение массовой доли кальция

Страница 8

ГОСТ 5817-77 С. 7

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.

Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 3,01 мг/см3 Са.

3.9.2.    Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см3 полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см3 воды, I см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Са,

для препарата чистый — 0,02 мг Са,

1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

Страница 9

3.10.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЪ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ и те же количества реактивов.

-3:9.1—3.11. (Измененная реакция, Изм. Mi? 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ

3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

Препарат 7ранспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

4.2.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Страница 10

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

ГОСТ 5817-77 С. 9

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. N° 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.2.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N° 1).

6.3.    На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.

Страница 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-3-87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия»

Р 93.(+) — ВИННАЯ КИСЛОТА НООС(СНОН)2СООН

Огносительная молекулярная масса    — 150,09

Р.93.1. Те х н и ч с с к о е описание Массовая доля винной кислоты

НООС(СНОН)2СООН, %, не менее........... 99,5

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более....... 0,0005

Массовая доля кальция (Са), %, не более....... 0,002

Массовая доля меди (Си), %, не более......... 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более........ 0,0005

Массовая доля свинца (РЬ), %, не более........ 0,0005

Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более..................... 0,01

Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).

Р.93.3. Проведение анализа Р.93.3.1. Определение массовой доли винной кислоты 3 г препарата взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 смводы и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3 v использованием раствора фенолфталеина (0,2 см3).

1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1,000 моль/дм3 соответствует 0,75045 г С4Н606.

Р. 9 3.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют 1 см3 азотной кислоты и проводят анализ по ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствор.' сравнения II (1 см3 = 0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосрс ; ствснно перед применением разбавлением основного раствора сравнения з мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом:

1,65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

Страница 12

ГОСТ 5817-77 С. 11

Р.93.3.3. Определение массовой доли кальция, меди и свинца Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следу юших условиях

Элемент

Концентрация

Пламя

Резонансная

раствора, %

линия, нм

Са

4

Воздух-ацети-

422,7

Си

5

лен

324,7

РЬ

5

217,0 или 283,3

Р. 9 3.3.4. Определение массовой доли железа

Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см* воды и 5 см3 соляной кислоты и добавляют 2 смраствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %.

Через 1 мин красная окраска не должна быть более интенсивной, чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с использованием 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3 = =0,0005 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(S04U 12Н20 растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г.

Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязатмьное

ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химического анализа.

Часть 1. Общие методы испытаний»

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

Страница 13

5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.

5.16. Определение остатка после п р о к а л и в а н и я (ОМ 16)

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) *С, в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) *С, в течение 15 мкн (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Страница 14

Реда>стор Л И Нахимова Технический редактор Н С. Гришанова Корректор В Е Нестерова Компьютерная верстка В И Грищенко

Изд лии №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09 06.97. Подписано в печать 11 07 Уел. печ л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 189 экэ. С685. Зак 495

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер . 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6 Плр № 080102