Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает прямой комплексонометрический метод определения иттрия (от 20 до 40%) в бинарных сплавах магний-иттрий и косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах никель-иттрий

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК M9.85/J4.01I S 543.06 : 004.3J4    Группа В5Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определима иттрия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium

ГОСТ 25278.4-82


ОКСТУ 1709.

Срок действия с 0< .07.83 до 0f.07.P3

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексономет-рический метод определения иттрия (от 20 до 40%) в бинарных сплавах магний — иттрия н косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах никель—иттрий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

г КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ МАГНИЙ—ИТТРИЙ

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании иггрия при pH 4.5 4,8 со смешанным индикатором. предс7ав-ляющим смесь кснленолового оранжевого с метиленовым голубым. Магний определению не мешает.

2.1.    А и п а р а т у р а, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см’.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Перепечатка воспрещена

NiAWM официально*

23

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15278.4-32

Бюретка вместимостью 25 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммнак водный по ГОСТ 3760-79', разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ G1— 75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см8 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Буферный раствор (pH 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Кснленоловыи оранжевый, водный растнор 5 мг/см3.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор 1 мг/см3.

Бумага индикаторная конго.

Смешанный индикатор: к 9 см3 раствора ксиленолового оранжевого приливают 1 см3 раствора метиленового голубого.

Соль динатрневая этнлеидиамик — N, N, N', N'— тетрауксус-ной кислоты. 2-водная (трилон Б) на ГОСТ- 10652—73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в поде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярностн раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Изменённая редакция, Изм. St 1).

2.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5 и растворяют при нагревании в 10 см* соляной кислоты (1:1), полученный раствор упаривают до объема 2—3 см3. Разбавляют водой до 100 см*, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до-перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую (pH раствора около 4), приливают 5 с»3 буферного раствора, 1 см3 раствора смешанного индикатора и титруют иттрий раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле

Y У-0.004445-/Г-100 т    '

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0.004445 концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;

К — коэффициент молярности раствора трилона Б; т — масса навески анализируемой пррбы, г.

24

Страница 3

ГОСТ 25278.4-82 С. 3

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений н результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

М*«о»»н доля ихти*.

Допуска м<ые^«схотлснии.

20.0

0,6

30.0

0.8

40.0

и

2.3.1,    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ—ИТТРИЙ

Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и никеля, последующем разрушении комплексоната нттрня фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при pH 5.8—G,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретки вместимостью 25 см*.

Пипетки без деления на 25 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.

Мензурки мерные вместимостью 50 а 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСГ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Кснлсноловын оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Бума! а индикаторная конго.

Соль динатриевая этилендиамин — N, .N, N', N'— тетрауксус-яой кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Раствор трилона Б 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэф*

25

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25278Д—12

фицнент молирности раствора трилона Б устанавливают по раствору солн цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в смеси 30 см3 соляной кислоты с'20 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят до метки водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 25 см* полученного раствора, разбавляют до 100 см* водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5—7 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор грилона Б 70 г/дм* до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем, добавляют 1—1,5 г фторида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю иттрия в процентах вычисляют по формуле

Л,    V-0.004146 К V,-100

Л| =-ffTv,-1

где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный . ка титрование, см*;

0.004445 — концентрация раствора трилона Б по итгрню, г/см3;

К — коэффициент молярностн раствора трилона Б;

Vx — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

V] —объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3.

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определении и результатами двух анализов не должны превышать 0.4%.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

26

Страница 5

ГОСТ 25278.4-12 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намармна, В. Г. Мискарьяиц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да-иилим. М. А. Досяткоаа. Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина. Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкоаа. Н, А. Раидина. Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного иомитета СССР по стандартам от 26.05.82 Ns 2120

3.    Срои проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошячеиие МТД. на которым дана ссылка

Ноиео пункта

* ГОСТ 6I--7S

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.!

ГОСГ 3760 79

2 1. 3.1

ГОСТ 44SI—77*

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 10652-73

2.1. 3.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (иовбрь 1988 г.) с Изменением № ^утвержденным в октябре 1987 г. |ИУС 1—88|. .

27