Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

26 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает следующие методы определения циркония: фотометрический; спектральный; комплексонометрический

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6W.8J .86.018 : 543.06: 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения циркония

A'.loys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ГОСТ 25278.10-82


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения циркония: фотометрический:

от 0,2 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 0.5%, вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более 0,2%);

от 0,5 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ванадия (компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);

спектральный (от 0,3 до 3%) — для сплавов на основе ниобия и ванадия;

коыплексономегрнческий:

от I до 5% для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не содержащих ниобия;

от 80 до 5)0%—для бинарных сплавов цирконий-алюминий; от 5 до 30% — для сплавов на основе ниобия, не содержащих алюминия;

от I до ЗО^ — для сплавов на основе ниобия, содержащих алюминии, и для сплавов на основе ванадии, содержащих ниобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа н Чребования безопасности — по ГОСТ 26473 0—85.

(Измененная редакция, Изм. Л* I).

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

63

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2527S.10—02

2. Фотометрический метод отделения циркония

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с кснленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм» растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с кснленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия, вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой равной аликвотной части, пробы, в которую добавлен трнлон Б, маскирующий только цирконий.

Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрнруемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. /ft 1).

2.1. Аппаратура, реактивы н растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки без деления на I, 2. 5 и 10 см3.

Мнкробюретка вместимостью 5 см3.

Стаканы химические вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Аммонкй сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3. .

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водна я (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73, -раствор 0,05 моль/дм1;- готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу, вместимостью 1 дм5, охлаждают и доводят до метки водой.

Кснленоло8ый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—3 г пнросульфата калия и сплав-

64

Страница 3

ГОСТ 2527S.10—92 С. 3

ляют в муфеле при 800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 миг/см* цирко-. ния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0.5 моль/дм3 100 раз.

2.2. Проведение анализа . Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют одним из описанных ниже способов.

2.2.1.    При массовой доле углерода не более 0,03%

Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в жаростойком стакане, накрытым стеклом, в 3,5 см! концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония. После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают 0,3 см5 перекиси водорода, около 30 см3 воды, нагревают до полного растворения плава; полученный раствор охлаждают, переводят *в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки водой.

2.2.2.    При массовой доле углерода более 0,03%

Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), содержащей 0,3 см3 перекиси водорода.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают. доводят до метки водой (кислотность раствора 0,5 моль/дм* по серной кислоте). При ожидаемом содержании циркония более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают .10 см1 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/^м* (необходимо учесть второе разбавление при вычислении массовой доли циркония в п. 2.3).

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см* отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 15—35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0*5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см* раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см3 раствора кенленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 40 мни с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б. относительно раствора с три л оном Б на фотоэлектроколорнметре при >.m»« = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

66

Страница 4

С. 4 ГОСТ 2S278.10—82

Массу циркония находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 4,0 см3 рабочего раствора циркония с интервалом 0,5 см*. Во все колбы приливают до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, но 1 смГ| раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколорнметре при /.ты* «536 нм в кюнете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный' график в координатах: значение оптической плотности - - масса циркония. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3.    Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю циркония (Я) в процентах вычисляют по формуле

х n'v '"“m.-tvio’

где пх —масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

I'! —объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

V — вместимость мерной колбы, см*; m| — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значении допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.

Т а б л и ц з 1

М*Сч’Омя доля циркония.

Допускаемые расхож-дойна. %

020

0.05

0.5

0.1

10

0.2

5.0

- 0,6

(Измененная редакция, Изм. Лв 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ

Метод .основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе.

Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг.

66

Страница 5

ГОСТ 2S27S.10—82 С. 5

3.1.    Аппаратура, реактивы и раствори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичным прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до МОСгС.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см*.

Пипетки без деления иа I, 2, 5 и 10 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Калий лнроеернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм1.

Соль дннатриевая этилендиамнн-N, N,'N\ N'— тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трнлона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Кснленоловый оранжевый, водный раствор I мг/см3.

Цирконии металлический, содержащий не менее 99,9% циркония. в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см1 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800СС до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1)', переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см5 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм*.

(Измененная редакция, Изм. № !).

3.2.    Проведение анализа

Иаисску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфа-та калия и сплавляют в муфеле при температуре 900®С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой.

Для определения циркония в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25—

67

Страница 6

С. 6 ГОСТ 25278.10-12

35 мкг циркония, разбавляют до 20 см* серной кислотой 0,5 моль/дм3, приливают I см3 раствора кснленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мни измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при /.«**—536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

33. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю циркония (Xt) в процентах вычисляют по формуле

у пг-У

™ /П|- W10 *

где т — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

— объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см3;

V — вместимость мерной колбы, см3; mi — масса навескн анализируемой пробы, г.

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массом* доля нжряоиия. X

Доаускаекмс рисюж-дени». %

0.5

0.1

1.0

0.2

5.0

0.6

(Измененная редакция, Изм. № I).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растиоре. Гидролиз ниобия предотвращают введением сернокислого аммония. Поглощение комплекса ниобия с кенлеиоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплек

се

Страница 7

ГОСТ 2527S.10—11 С. 7

сов ниобия и циркония с ксиленоловым оранжевым по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен три* лон Б. маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 10 мг ниобия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрнрусмом объеме не менее 25 мкг циркония.

4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. •

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы*технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см*.

.Микробюретка вместимостью 5 см3.

Л'нгли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

'Кислота серная по ГОСТ 4204-77, и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм5.

Соль динатриевая этиленднамин — N, N. N', N'— тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—3 г пнросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония. готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 9003С

69

Страница 8

С. 8 ГОСТ 2537ПО-82

до полу.чення однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), содержащей 5 г сернокислого аммония, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см\ доводят водой до метки.

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 25—35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилонз Б н перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см* раствора ксиленоловою оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 20 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трнлоном Б на фотоэлектроколориметре при — = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят но градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю циркония (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v    V

Л5=*«.WIO’

где т — масса-циркония, найденная по градуировочному графику. мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

■ V\ —объем аликвотной ласти раствора, взятый для определения, см5;

т| — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных н табл.З.

Тл блица 3

Мксчова* доля uzn*on*n, %

Допуск icmuc pie гож лоиия. Ъ

0.5

0,1

1,0

0.2

5,0

0.6

(Измененная редакция, Изм. St 1).

70

Страница 9

ГОСТ 25278.10—S2 С. 9

J. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД определения ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ И ВАНАДИЯ

Метод основан на зависимости интенснвностн спектральных линий циркония от его массовой.доли в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде.

5.1. А п п а р а ту р а, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 шгр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Генератор искровой ИГ-3 или аналогичный генератор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800—900’С.

Микрофотометр МФ-2 илн аналогичный ему прибор.

Снектропроектор тнпа I1C-18 или аналогичного типа.

Тигли кварцевые или чашки платиновые.

Весы аналитические.

Вссы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик агатовые.

Электроды графитовые В-3, диаметром 6 мм со сферическим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина — 1 мм) н заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм.

Вазелин.

Мерник — пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.

Пластинка из стекла размером 9X12 для смешивания пробы с вазелином.

Пластинки фотографические спектральные 9X12 тип 2 чув. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий,

Ванадия пятиокись, содержащая цирконий на уровне <0.05%.

Ниобия пятиокись, содержащая цирконий на уровне <0,05%.

Циркония двуокись.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО № 1—78.

Комплект отраслевых стандартных образцов состава сплава ннобин-ц'ирконнй (комплект 2) ОСО 48—4 (12—17)—87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.'

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Фиксаж: 300 г серноватистокнслого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и

Страница 10

С. 10 ГОСТ 25279.10-82

200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм1.

Секундомер.

Вата для протирания шпателя, ступки, лодочки весов.

Калька для изготовления пакетов.

Шпатель для взятия навесок.

Скальпель для нарезки кальки.

Пинцет для установки электродов в держатели штатива перед съемкой.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. .*н 1).

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1.    Приготовление основного образца сравнения (ООС), со-держащего 6% циркония

1,3442 #г пятиокисн ниобия или 1,6780 г пятиокнеи ванадия смешивают в агатовой ступке под слоем спирта (50 см3) в течение 1,5—2 ч с 0,0810 г двуокиси циркония. (Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400’'С до постоянной массы).

Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.2.    Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятнокисью ниобия или ванадия.

Массовая доля циркония (в процентах в расчете на содержание металла в сплаве) и масса вводимых в смесь навесок указаны в табл. 4.

Таблица 4

Обозигчеипе оОрлиа ер»ви«ян«

Массовая доля

ЦИ9К0ИЯО. Ч

Масса

п*ткокиси ниобия или вам ми*

и*в«м:«. г

РйЛ>4ИДЯСИ0Т1> v6va>-цл срапиенн*

OCI

3.0

1,0000

1,0000 (ООС)

ОС2

1.5

1,0000

1,0000 (ОС1)

ОСЗ

0.5

1.3333

0.6667 (ОС2)

, ОС4

0.25

1.0000

1.0000 (ОСЗ.)

72

Страница 11

ГОСТ 25278.10-82 С. 11

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (50 см3) в течение 1,5—2 ч и высушивают мод инфракрасной лампой.

Образцы сравнения на основе пятнокиси ванадия помещают в кварцевые тигли или платиновые чашки, ставят в муфельную печь при температуре 850°С и выдерживают 1 — 1,5 ч. Тигель (чашку) с расплавом, взятую из муфельной печи, охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Слегка деформируя стенки чашки (при использовании платиновой чашки), извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см1 спирта в агатовой ступке. Смесь просушивают мод инфракрасной лампой до постоянной массы.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или пакетах.

При анализе миобиевых сплавов вместо образцов сравнения допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава ниобий-цирконий (комплект 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помещают в кварцевый тигель или платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850°С. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п. 5.2.2 н тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра окоЛо 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.

Схема включения генератора ИГ-3    —сложная.

Сила тока в первичной цепи трансформатора — 3 А.

Напряжение в первичной цепи трансформатора — 220 В.

Емкость    ■    —    0,1    мкФ.

Индуктивность    — 0,15 мГн.

Вспомогательный промежуток    — 2,5 мм.

Аналитический промежуток    — 3,5 мм.

Экспозиция    — 15 с.

Если чувствительность фотопластинки не обеспечивает получения' нормальных почернений аналитических линий, то на одно

73

Страница 12

С. 12 ГОСТ 25279.10-82

место фотопластинки фотографируют спектры от двух пар электродов. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или образца сравнения) фотографируют три раза. На тон же фотопластинке, в случае анализа ни-обневых сплавов, фотографируют шесть спектров окисленного отраслевого стандартного образна состава сплава 5 ВМЦ.

(Измененная редакция, Изм. .44 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрирова-нием находят почернение аналитической линии циркония (S,и) и линии сравнения (Sc?) (табл. 5) и вычисляют разности почернении AS=Sjh—Sep-

По трем -значениям Д5'|, AS2, hSj. полученным по трем спектрограммам, снятым д£и каждого образца, на.чодят среднее арифметическое значение (Д3>).

По результатам фотометрировання спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах IgC—До, где \gC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

Таблица 5

Лнллжгичсская хинIIв определяемого м«ияп

Лиллхтмчппия .««кия MOfCim • срааммая

Элемент

Длвиа полки! нм

Элгммт

Дакаа юлим. *м

Цирконий

327.30

Ниобий

337.35

Цирконий

316.60

НкобиЙ

319.0.4

Цирконий

327,30

Ванадий

326.69

Цирконий

3.30.63

Ванадий

33CL8S

Цирконий

310.87

Ванадий

313.80

(Измененная редакция, Изм. № 1)..

В случае анализа ниобневых сплавов находят среднее арифметическое значение (ЛS(1) для стандартно^ образца сплава 5 ВМЦ. находят в системе координат IgC—SS положение точки |gO,8S-^l ; дЗГч, где [Nb] — концентрация ниобия в анализируемом сплаве; 0,85 — содержание циркония в стандартном образце, 92— массовая доля ниобия в стандартном образце н через угу точку проводят график параллельно графику. Построенному

но образцам сравнения (коэффициент1— учитывает изменение

концентрации ниобия в анализируемом сплаве относительно содержания ниобии в стандартном образце). Массовую долю цирко-74

Страница 13

ГОСТ 25278.10-82 С. 15

ния находят по результатам фотометрнрования спектров при помощи градуировочного график?.

5.4.2. Расхождения между результатами трех параллельных определений (разность большего и Меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 6.

Таблиц» 6

ЛидлнамруошА

спяо»

Масссвля доля циркония, %

Допекаемы* расхождения между iupJ.1* лс.-.м«ими ое.ргделе-

• ИЬЯММ, Ъ

Допусмекые мс-ьождптия чежгу asj.Tiua.vK. %

На освове

CV.30

0JD5

аоо

ниобия

1.0

■ «0.2

0,2

3.0

0.4

0.5

На основе

0.30

0.09

0.1

ванадия

1.0

аз

0.3

3.0

О.э

1.0

(Измененная редакция, Изм. Jfc 1). 5.4.3. (Исключен, Изм. № 1)<

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ 8 ВАНАДИЕВЫХ СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0.2 моль/дм3 растворе индикатором ксиленоловым оранжевым. Ванадий (IV) и иттрий определению не мешают.

6.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до ЮООХ.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см*.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см5.

Пипетки без деления на 10 см*.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Бюретки вместимостью 10 см3.

Калин ннросериокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 0.5 моль/дм9. Гндроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.

Соль динатрневан этилеидиамин — N, N, N', N' — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-72, раствор

75

Страница 14

•С 14 ГОСТ 2S27S.10—82

•0,01 моль/дм*; готовят точным разбавлением водой раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм1 следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм* охлаждают и доводят до метки водой. 200 см3 полученного раствора переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм* и доводят до метки водой.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий I мг/см* циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый ти-■|сль» добавляют 4—5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют н муфеле при температуре 800—900Х до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см* вводят пипеткой 10 см1 стандартного раствора циркония, приливают 40 см5 серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят 5 мин. Приливают 80 см3 воды и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора кси-ленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в ли-монно-желтую,

Концентрацию раствора трнлона Б (с) по цирконию в г/см* вычисляют по формуле

где т — масса навески циркония, г; -

У —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. St 1).

6.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 800—900°С до получения однородного плава. По охлаждении плав растворяют в 50 см3 горячей серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят раствор в течение 5 мин. Добавляют 6 г солянокислого гидроксиламнна, 80 см;* воды и снова нагревают до кипения. Приливают I см3 раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трнлона Б до перехода окраски из фиолетовой в зеленую (с момента изменения фиолетовой окраски в серо-зеленую

76

Страница 15

ГОСТ 25278.10-82 С. 15

титрование следует проводить медленно, добавляя трнлон Б по каплях| при интенсивном перемешивании).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3. Обработка результатов

6.3.5. Массовую долю циркония (Хц) в процентах вычисляют по формуле

v Vc 100

где с—концентрация раствора трйлона Б по цирконию, г/см*;

V — объем раствора трйлона Б, израсходованный на титрование, сма; т — масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

ли«СЛ»Я ДОЛ* цмрксошл. 1

Допугкасиис огег.ож-

1.0

0.1

2.0

0.2

5-0

0.4

(Измененная редакция, Изм. I).

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ—АЛЮМИНИЙ

Метод основан на .прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,5 моль/дм5 растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором кенленоловым оранжевым. Алюминий определению не мешает.

7.1. А n п а р а т у р а, реактивы н растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см®.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 -77.

Аммоний сернокислый но ГОСТ 3769-78 и раствор 20 г/дм3.

Соль динатрневая этиленднамин — N, N, N', N' - тетрауксус-э:ой кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652--73. растаор

77

Страница 16

С. 16 ГОСТ 25278.10—82

0.05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, охлаждают и доводят до метки водой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксилепо-лового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,5 г металлического.циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 концентрированной серной кислоты, покрыв колбу часовым стеклом н постоянно перемешивая. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доводят до метки водой, перемешивают.

Устанавливают концентрахшю раствора трилона Б по цйрко-нию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора циркония, приливают 50 см-1 0,5 М серной кислоты, добавляют % г сернокислого аммония. Раствор нагревают и кипятят 3 мин. В горячий раствор-добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по цирконию в г/см*-вычисляют по формуле

где т— масса навески циркония, г;

У—объем трилона Б, израсходованный на титрование, см*.

(Измененная редакция, Изм. .V* I).

7.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 2,5 см3 серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава растЕор охлаждают, приливают 100 см* раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевою и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую. (Раствор может быть использован для последующего комплексонометрического титрования алюминия по ГОСТ 25278.1-82).

(Измененная редакция, Изм. J6 1).

78

Страница 17

ГОСТ 2S 271.10—12 С. 17

7.3. Обработка результатов

7.3.1. Массовую долю циркония (Л4> в процентах вычисляют 310 формуле

тде с — концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см5;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. Л» 1).

7.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значении допускаемых расхождений, приведенных в табл. 8.

Таблица 8

Мпссооал дол* ипрхоикл. %

Допускаемых расхождения. %

80.9

и

S5.0

1.2

90,0

1.3

((Измененная редакция, Изм. № 1).

8. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЯ

Метод основан на обратном титровании избытка раствора трн-лона Б, добавленного для связывания циркония, раствором хлористого цинка при pH = 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплек-сонат молибдена разрушают перекисью водорода.

8.1. Л п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Веси технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см».

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см1.

79

Страница 18

С. 18 ГОСТ 2527I.1*—«2

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3. '

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см1.

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калий пироеернокнслый по ГОСТ 7172-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм3.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. раствор 1 моль/дм3: 5,6 см* ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кснленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Соль динзтриевая этиленднамин N, N, ]Ч', N' — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор 0Г025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в .воде при.'нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают н доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см* н доводят водой до метки.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% цнрко-цяя, в виде мелкой стружки. .

Стандартный раствор' циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 10-12 г’пиросульфата калпя, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мер-* ную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого); в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюрбтки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, I г уротропина, 0,5 см3 раствора ксиленолового оргнжевога

80

Страница 19

ГОСТ 212П.1»-«2 С.

где V — объем раствора трилона Б. взятий для титрования, см3; Vi—объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см* стандартного раствора циркония, 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4.0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют I г уротропина, приливают из бюретки точно 10 см3 раствора трилона D. Р.аствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксилснолового оранжевого и титру-. ют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (К) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле



Концентрацию раствора трилона Б (с) по цирконию в г/см3-.. вычисляют по формуле

т

(V'.-WK) »

где V\ — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, сма;

Va — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см5;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка; т— массз навески циркония, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещают в квар-' цевын тигель, добавляют 2—4 г пнросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав рзстнориюг при нагревании в 4 см3 винной кислоты (большее количество мешает титрованию циркония). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3 (метка на стенке колбы) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сире-

81

Страница 20

С. 20 ГОСТ 2S27I.10—SI

нсвую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH — —4.0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б, в количестве, превышающем эквивалентное по цирконию на 2—3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если а пробе <?сть молибден) и оставляют стоять 3—5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора кенленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.3. Обработка результатов

8.3.1.    Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

Y *П',-УУХНОО т    9

где с— концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;

Vi—объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

Vj — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

т— масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция. Изм. № I).

8.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 9.

Таблица 9

.Чдссоде* доля циркония, \

ДоЛускадеые расхождения. S

S.0

0.3

10,0

05

15.0

0.8

20.0

1.0

25.0

1,3

30,0

1.5

(Измененная редакция, Изм. М I).

82

Страница 21

ГОСТ 25278.10-82 С. 2t

9. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ 8 СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОВИЯ, СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЙ.

И В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ

Метод основан на отделении циркония от алюминия, ванадия,, молибдена и вольфрама щелочным сплавлением, растворению гидроокиси циркония в серной кислоте 0,5 моль/дм3 н прямом ком-плексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым.

9.1. Ап л а р а т у р а, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000“С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли никелевые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 или 25 см3.

Воронки конические.

Фильтр «синяя лента».

• Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 30 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, растворы 0,5 и 0,025 моль/дм3.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4171-76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.

Соль дннатрневая этнлендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус-ной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор-0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9.3 г трилона t> растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

.Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,2 г металлического циркония пометают в кварцевый ти-1ель, добавляют 4—5 г пиросульфата калии, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см3 серной кислоты (1:1), пере-

Страница 22

С. 22 ГОСТ 25278.10-82

‘Водят в мерную колбу вместимостью 200 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трылона Б по цирко-.нию: в .коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 10 смл стандартного раствора циркония, приливают 40-см8 серной кислоты 0,5 моль/дм* и кипятят 5 мин, приливают 80 см» воды, добавляют 1,5 г сернокислого натрия и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см1 раствора ксиленолового оранжевого и титруют циркоинй в горячем растворе раствором трплона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле

где т — масса навески циркония, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см5.

{ Измененная редакция, Изм. Л* 1).

9.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (при массовой доле циркония 1—5%) помещают в никелевый тигель, добавля-юг 2—5 г гидроокиси натрия, нагревают на теплой плитке- до расплавления гидроокиси натрия, затем помещают тигель в муфель, нагретый да 400°С, постепенно повышают температуру до 700—800СС и выдерживают при этой температуре 10—15 мин до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70-^80 см3 воды при нагревании. Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр «синяя лента», осадок на фильтре промывают 2—3 раза раствором шдроокиси натрия. Фильтрат и промывные воды сохраняют дли определения алюминия (ГОСТ 25278.1-82).

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан вместимостью 100 см3 и обрабатывают при нагревании 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 в течение 10—15 мин (до растворения темного осадка гидроокиси никеля). Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», промывают осадок на фильтре 20 см3 серной кислоты 0,025 моль/дм3 и 4 раза порциями по 5 см3 серной кислоты 0,025 моль/дм3 (серная кислота при промывании осадка добавляется в строго определенном количестве). Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 1,5 г сернокислого натрия, раствор нагревают н кипятят 10 мин, затем добавляют 80 см3 воды и вновь доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора кенлено-84

Страница 23

ГОСТ 25278.10-12 С. 23

лового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую. (Измененная редакция, Изм. № 1).

9.3. Обработка результатов

9.3.1.    Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

Хш_у,с.,00 т

.где с — концентрация раствора' трилона Б по цирконию, г/см5;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см*;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

9.3.2.    Расхождения- между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 10.

Таблица 10

Mitceea* аоля QUHKOWHR. Ч,

Доиусжасыыс р*с хождения, \

1.0

0,2

5,0

0,5

10.0

0.8

15,0

1,1

•20.0

1.4

25,0

1,7

30.0

2,0

< Измененная редакция, Изм. № 1).

35

Страница 24

С. 24 ГОСТ 25278.10-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлурги* СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврииа. В. Г. Мискарьвиц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилки, М. А. Десятком. Л. И. Кирсанова. Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницииа, Н. А. Суворова. Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государств венного комитета СССР по стандартам от 26.0S.82 № 2120

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОбОЗБАЧСИИС НТД, мл Который дама ссылка •

Номер пунша

ГОСТ 61-75

8.1

ГОСТ 989-75

81

ГОСТ 1381-73

8.1

ГОСТ-3118-77

8.1

ГОСТ 3769-78

21.3.1. 7.1

ГОСТ 3773 72

5.1

ГОСТ -4171-76

9.1

ГОСТ 4201-77

2.1. 3.1. 4.1. 6.1, 7.1. 8.1. 9.1

ГОСТ 4217-77

.7.1

ГОСТ 4328-77

8.1, 9.1

ГОСТ 5456-79

6.1

ГОСТ 5817-77

8.1

ГОСТ 5823-78

8.1

ГОСТ 7172-76

1.1

ГОСТ 10652-73

1.1

ГОСТ 10929-76

1.1

ГОСТ 18300-87

5.1

ГОСТ 252781-82

7.2

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 r.J с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Страница 25

Изменение № 2 ГОСТ 25278.10-82 Сплавы н лигатуры редких металлов. Методы определения циркония

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2753

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального

органа стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова

Аз госстандарт Арм госстандарт Госстандарт Белоруссии Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт М олдовастандарт


(Продолжение си. с. 32)

Страница 26

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.10-82)

Продолжение

Наименование национального

Наименование государства

органа стандартизации

Российская Федерация

Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Госстандарт России

Таджикгос стандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины


Пункт 5.1. Девятнадцатый абзац изложить 8 новой редакции: «Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90(1-78)*.

Пункт 8.1. Двадцать восьмой абзац. Исключить ссылку ГОСТ 989-75.

(ИУС № 6 1998 г.)