Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25278.3-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения гафния.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25278.3-82

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения гафния

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium

ОКСТУ 1709.

ГОСТ 25278.3-82 С. 2

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см1.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см1.

Микробюретка вместимостью 5 см1.

Стаканы химические вместимостью 100 см1.

Стекла часовые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дм1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', № — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм1; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/'см1.

Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния-в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см1 гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 см1 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм1 по серной кислоте).

Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/см1 гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм1 в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 25278.3-82

В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налита смесь 25 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7—8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).

В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм3. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3.

Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см3), содержащие 20—60 мкг гафния, разбавляют до 20 смсерной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 смраствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 сяР раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при ^шах = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу гафния находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 0,0 до 7,0 см3 рабочего раствора гафния с интервалом 1 см3. Во все колбы добавляют до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 2,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7—8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Ятах = 540 нм в кювет с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

ГОСТ 25278.3-82 С. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гафния (X) в процентах вычисляют по формуле

у    m-V-Vi

Vt-mi-Vi-10 ’

где т — масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;

У—вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

У2— объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

Vi —вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;

Уз — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля гафния,

%

Допускаемые расхождения,

%

1,0

0,2

3,0

0.4

5,0

0,6

10,0

1,1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 5 ГОСТ 25278.3—8Z

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлурпм СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркову В. М. Михайлов, Л, А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3758-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6.    Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096 2

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800—900°С до получения однородного плава.

2

   ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88].