Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения гафния

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК ЫЛЛУМЛН: 543.06: 006.354    Группа    Ы9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения гафния

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium

ГОСТ 25278.3-82


ОКСТУ 1709.

Срок действия с 01.07.83 до 01.07.»*

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения гафния:

от 1 до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе тантала (компоненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%); от 1 до 3% — в сплавах (лигатурах) ка основе иттрия.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм5 растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама и гафния по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трнлон Б, маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлсктроколорнметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Перепечатка воспрещема

Издание официальное

18

Страница 2

ГОСТ 2S278.I—82 С. 2

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000Г'С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см».

. Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см1.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Стаканы химические вместимостью 100 с»3.

Стекла часовые.

Тигли кварценые высокие вместимостью 40 см3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 н разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дм*, •

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18.6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм2, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксилеиоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см3 гафння: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм3 по серной кислоте).

Раствор гафння рабочий, содержащий 10 мкг/см3 гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 а 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

19

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2

рованной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600—900Х до получения однородного плава.

Страница 3

С. 3 ГОСТ 252713-12

В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6.см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налита смесь 25 см3 серной кислоты (1:3) н I см3 перекиси водорода,, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7—8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемом массовой доле' гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).

В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм3. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3.

Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см3), содержащие 20—60 мкг гафния, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см* раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 Ыл раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мни измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трнлоном Б на фотозлектроколориметре при >««*540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу гафния находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводит из микробю-ретки от 0,0 до 7,0 см3 рабочего раствора гафния с интервалом 1 см3. Во все колбы добавляют до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 2,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого.реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7—8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколорнметре при ?.шл* = 540 нм в кювет с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к пулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

20

Страница 4

ГОСТ 2S278.3—82 С. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю гафния (X) в процентах вычисляют, по формуле

v    m-V-Vt

vVm.WlO ’

где т — масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;

V—вместимость мерно'Л колбы при первом разбавлении, см3;

Vi—объем аликвотной части-раствора, взятый для разбавления, см*;

Vi—вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать, значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля мфвми, %

До<.уска«мие дооожаспип. %

1.0

0.2

3.0

0.4

5.0

0.6

10.0

1.1

(Измененная редакция, Изм. № I).

21

Страница 5

С 5 ГОСТ 25271.)—82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов. Е. Г. Намврииа, В. Г. Мискарьянц. Г. Н. Андрианова. К. С Данилин, М. А. Десяткова. Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркову В. М. Михайлов, Л, А. Никитина. Л. Г. Обручкова, Н. А. Рааиицина, Н. А. Суворова, Д. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3.    Срок проверки —- 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ. .

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обомачскк# МТД, на которий дика ссилка

Номе? р»мел*, пункт»

ГОСТ 375Я-78

2

ГОСТ 4204 -77

2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 26473.0-R5

• 1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением Н? 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).