Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25278.6-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает три метода определения молибдена: фотометрический; дифференциальный фотометрический; визуально-колориметрический.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения молибдена

3 Дифференциальный фотометрический метод определения молибдена

4 Визуально-колориметрический метод определения молибдена в сплавах на основе ниобия

 
Дата введения01.07.1983
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.05.1982УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2120
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25278.6-82

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения молибдена

Alloys and foundry alloys of rare metals Methods for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

ГОСТ 25278.6-82 С. 2

миний определению не мешают. Мешает присутствие более 400 мкг ванадия (IV) в фотометрируемом растворе.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипегки без деления на 5 и 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 50 и i00 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 см3.

Воронки стеклянные конические.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77.

Тигли фарфоровые.

Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор

40 г/дм3.

Аммоний роданистый, раствор 500 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевииы растворяют в 100 см3 воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммиак водный- по ГОСТ 3760-79.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор 1 мг/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы 500 и 40 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная и разбавленная 5:95.

Танин фармацевтический (ГДР), раствор 10 г/дм3 в уксусной кислоте, разбавленной 5:95, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см3 молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

С. 11 ГОСТ 25278.6-82

Таблица 5

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

5-10-3

4* 10~3

МО”2

0,8* К)"2

2-Ю-2

М0“2

5*JO"2

2-Ю-2

МО"1

0,3-ю-1

2-Ю-1

0,6-ю-1

5* И)"1

1,5* 10'-1

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 25278.6-82 С. 12

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка.

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

3.1

ГОСТ 3765— 78

2.1, 4.1

ГОСТ 4165-78

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 4.1

ГОСТ 4460-77

2.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 4518-75

4.1

ГОСТ 5712-78

2.1

ГОСТ 5817-77

3.1

ГОСТ 6344-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 10484-78

4.1

ГОСТ 10929-76

3.1

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 25278.13-87

2.2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1

ГОСТ 27067-86

4 Л

6.    Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Изменение № 2 ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2757 За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «фотометрический (от 1 до 10 % — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20 %, ванадия не более 20 %, вольфрама не более 25 %, циркония не более 30 %, тантала не более 30 %, хрома не более 20 %) и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 30 %, ниобия не более 30 %, тантала не более 30 %)».

Раздел 2. Вводную часть после слов «Мешает присутствие» дополнить словами: «хрома и».

Пункт 2.1. Четырнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4460-77; двадцать девятый абзац. Исключить обозначение: «(ГДР)».

Пункт 2.2.1. Третий абзац и таблицу 1а изложить в новой редакции: «Для определения молибдена (в отсутствии ванадия и хрома) в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от содержания молибдена (табл. 1а), содержащую 50—250 мкг молибдена, приливают 12,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 1,5 см3 раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18—20 °С».

(Продолжение см. с. 26)

Таблица 1а

Массовая доля молибдена, %

Объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3

1

15

2

10

3

10

4-10

5

четвертый абзац. Заменить значение: 20 мм на 10 мм; дополнить абзацем (после четвертого):

«Для определения молибдена (в присутствии ванадия и хрома) в две мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая, отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 50—250 мкг молибдена, приливают в обе колбы по 12,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 1,5 см3 раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18—20 °С. Добавляют по 15 см3 раствора тиомочевины, перемешивают. Через 10 мин в одну из колб вводят 1 см3 раствора роданистого аммония, доводят обе колбы до метки водой, тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, содержащего роданистый аммоний, относительно раствора, не содержащего роданистый аммоний, на фотоэлектроколориметре при Ктл% = 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм».

Пункт 2.2.2. Заменить значение: 20 мм на 10 мм.

(ИУС № 6 1998 г.)

26

С. 3 ГОСТ 25278.6-82

Массовую концентрацию молибдена устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой по 25 см3 стандартного раствора молибдена, приливают по 25—30 см3 воды, 10 см3 аммиака, 2—3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора из желтой в красную. Добавляют 5 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора уксуснокислого аммония концентрацией 500 г/дм3, 5 см3 концентрированной уксусной кислоты.

Содержимое одного из стаканов нагревают до кипения, приливают из бюретки по каплям раствор уксуснокислого свинца до просветления раствора. Осаждение молибдена считают полным, если капля испытуемого раствора, где проводится осаждение молибдена, не будет образовывать с раствором танина, нанесенным на фильтровальную бумагу, желтого пятна. К содержимому стакана приливают еще 5 см3 раствора уксуснокислого свинца. Объем раствора уксуснокислого свинца, израсходованный на осаждение молибдена, фиксируют.

Содержимое трех оставшихся стаканов нагревают до кипения и приливают в них фиксированный объем раствора уксуснокислого свинца. Стаканы выдерживают 30 мин при 60—70°С на электроплите, фильтруют горячий раствор через фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают четыре-пять раз горячим раствором уксуснокислого аммония 30 г/дм3. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, сушат, озоляют, прокаливают при 550— 600°С в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливают и взвешивают до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию (с) стандартного раствора молибдена в мг/см3 молибдена вычисляют по формула

л _m-0,26I3

с'~Тъ ’

где т — масса осадка молибдата свинца, мг;

0,2613— коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 50 мкг/см3 молибдена, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 раствора щавелево-

ГОСТ 25278.6-82 С. 4

кислого аммония, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Раствор может быть использован для определения вольфрама по ГОСТ 25278.13-87.

Для определения молибдена в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от содержания молибдена (табл. 1а), содержащую 100—150 мкг молибдена, приливают 12,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 1,5 см3 раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18—20°С.

Таблица 1а

Массовая доля молибдена, %

Объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3

1

15

2

10

3

10

4

5

5

5

б

5

Добавляют 15 см3 раствора тномочевины (при добавлении тиомо-чевины может образоваться осадок, который растворяется через несколько- минут) и перемешивают. Через ]0 мин вводят 1 смраствора роданистого аммония, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через !0 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 45 мин) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Атах = 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

Массу молибдена находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2,2.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 5,0 см3 рабочего раствора молибдена с интервалом 0,5 см3. Приливают 25 см3 соляной кислоты (1:1), 1,5 см3 раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18—20°С. Добавляют 15 см3 раствора тномочевины (при добавлении раствора тномочевины может образоваться осадок, который растворяется через несколько минут). Через 10 мин вводят 1 см3 раствора роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин (окрашенные растворы устойчивы 45 мин) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлек-ТрОКОЛОрИМеТре При Атах~ 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

С. 5 ГОСТ 2527S.6-82

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса молибдена. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

у... т' V

mrVrlO ’

где т — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Vi —объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т,\ — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значении допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

1.0

0,1

2,0

0,2

3,0

0,3

4,0

0,4

5,0

0,5

6,0

0,6

10,0

1,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами в тартрат-но-солянокислом растворе. Молибден (VI) восстанавливают тио-мочевиной в присутствии сернокислой меди. Рений определению не мешает.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57 или аналогичный прибор.

Плита электрическая.

ГОСТ 25278.6--12 С 6

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня водяная.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Колбы мерные вместимостью 50, 250 и 500 см3.

Пипетки без деления на 5, 10, 15 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 см3 воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании {растворение происходит медленно).

Аммоний роданистый, раствор 500 г/дм3.

Молибден металлический, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 1,0 мг/см3 молибдена: 0,5 г металлического молибдена растворяют при нагревании в 4—5 см3 перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают на теплой плитке и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют до метки водой. Раствор молибдена (рабочий), содержащий 200 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г -помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании па водяной бане в 5 см3 перекиси водорода, покрыв колбу часовым стеклом, добавляя по мере необходимости дополнительные перекись водорода до полного растворения сплава. По охлаждении добавляют осторожно, небольшими порциями, 2— 3 см3 аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для определения молибдена отбирают 10, 15 или 20 см3 раствора, содержащие 1,6—1,9 мг молибдена, в мерную колбу вмес-

С. 7 ГОСТ 25278.6-82

тимостью 50 см3. Приливают 2 см3 винной кислоты, 14 см3 соляной кислоты, 1,5 см3 раствсра сернокислой меди, 15 см3 раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива. Охлаждают раствор в холодной воде до 15°С и оставляют стоять 10 мин. Приливают 2 см3 раствора роданистого аммония, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через Ш мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 45 мин) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Яшах = 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,5 мг молибдена.

Массу молибдена находят по градуировочному графику.

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из бюретки 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5 см3 рабочего раствора молибдена, что соответствует 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 и 1,9 мг молибдена. Приливают 2 см3 винной кислоты, 14 см3 соляной кислоты, 1,5 см3 раствора сернокислой меди, 15 см3 раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива. Охлаждают раствор в холодной воде до 15°С и оставляют стоять 10 мин. Приливают 2 см3 раствора роданистого аммония, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 1,6 до 1,9 мг молибдена, по отношению к раствору, содержащему 1,5 мг молибдена на фотоэлектроколориметре при Хшах = 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности— масса молибдена. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю молибдена (Xi) в процентах вычисляют по формуле

У__пг-У

mt-Vi-10 ’

где m — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;,

V — объем мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

tti\ — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

ГОСТ 25278.6-82 С. 8

Таблица 2

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхож дения, %

20,0

и

25,0

1,4

30,0

1,7

35,0

1.9

40,0

2,2

45,0

2,2

50,0

2,8

55,0

3,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (V) с роданид-ионами в сернокислой среде и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Восстановителем молибдена является тиомочевина в присутствии сернокислой меди. Влияние ниобия и циркония устраняют введением фторидов.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.

Чашки платиновые вместимостью 30 см3.

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см3.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1 дм3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см3.

Мензурки мерные на 25 и 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 50 г/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 500 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73; насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 см3 воды при ком-

С 9 ГОСТ 25278.6-82

катной температуре при постоянним перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий

1    мг/см3 молибдена; 1,840 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой. Раствор молибдена (рабочий), содержащий 20 мкг/см3 молибдена, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 50 раз.

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую (стеклоуглеродную) чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор упаривают до влажных солей, избегая подсушивания. К остатку добавляют 3 см3 серной кислоты, 5 см3 раствора фтористого аммония и нагревают до растворения солей.

При ожидаемом содержании молибдена более 0,1% полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки водой.

4.2.2.    Для определения молибдена в мерную колбу вместимостью 25 см3 отбирают 5 или 10 см3 раствора, содержащие 20— 80 мкг молибдена, добавляют серной кислоты до общего объема 3 см3 (что составляет при аликвотной части 5 см3 — 2,4 см3, а при аликвотной части 10 см3 — 1,8 см3) и раствор фтористого аммония до общего объема 5 см3 (что составляет при аликвотной части 5 см3 — 4 см3, а при аликвотной части 10 см3 — 3 см3). Приливают 0,5 см3 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тио-мочевины, перемешивая после добавления каждого реактива, добавляют в колбу воды до общего объема около 22 см3, перемешивают. Раствор охлаждают до 15—20°С (в холодной воде) и через 15 мин приливают 2 см3 раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колори-метрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

4.2.3.    При ожидаемом содержании молибдена менее 0,1% полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая чашку небольшим количеством воды так, чтобы общий объем раствора в колбе был не более 15 см3. Приливают 0,5 смраствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор охлаждают до 15—20°С (в холодной воде) и через 15 мин приливают

2    см3 раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из

ГОСТ 25278.6-82 С. 10

мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

4.2.4. Приготовление шкалы растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг молибдена. Приливают по 3 см3 серной кислоты, по 5 смраствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема около 22 см3, перемешивая после добавления каждого реактива. Растворы охлаждают до 15—20°С (в холодной воде) и через 15 мин приливают 2 см3 раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин растворы переводят из мерных колб в сухие цилиндры для колориметрирования.

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю молибдена (X) в процентах (при массовой доле молибдена более 0,1%) вычисляют по формуле

у__т- V

Vi-mi-lQ* 9

где т — масса молибдена, найденная по шкале растворов сравнения, мкг;

V— вместимость мерной колбы, см3;

Vi—объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

гп\ — масса навески анализируемой пробы, г

4.3.2.    Массовую долю молибдена (X) в процентах (при массовой доле молибдена менее 0,1%) вычисляют по формуле

у__т

Л“ mt*104 *

где т — масса молибдена, найденная по шкале растворов сравнения, мкг;

тх — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 5.