Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25278.2-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения ванадия.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДИ 669.85/.86.018 : 543.06: 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

25278.2-82

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения ванадия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium

ОКСТУ 1709,

Срок действия с 01.07,83

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения ванадия:

от 1 до 10% —в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более. 10%, иттрия не более 10%, молибдена не более 10%, циркония не более 1Q%);

от 30 до 80%—в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольфрама не более 10%, железа не более 10%, марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50 %).

Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором — фенилантраниловая кислота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

С. 2 ГОСТ 25278.2-82

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Пипетки на 5 и 10 см3.

Мензурки вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 или «стандарт-титр», раствор 0,02 моль/дм3.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 10 г/дм3.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, раствор

2 г/дм3.

Кислота фенилантраниловая, раствор 2 мг/см3: 0,2 г фенилан.-траниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см3 раствора углекислого натрия концентрацией 2 г/дм3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дм3.

Раствор соли Мора 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, содержащей 50 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор соли Мора 0,02 моль/дм3; готовят следующим образом: 7,9 г соли Мора растворяют в 250 см3 воды, содержащей 50 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспериментально перед применением по стандартному раствору ванадия.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 готовят разбавлением раствора 0,1 моль/дм3, водой в 5 раз.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (К): в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 25 см3 раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 или

ГОСТ 25278.2-82 С. 3

0,1 моль/дм3 (в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Мора), приливают 100 смводы, 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 или ОД моль/дм3 соответственно.

Соотношение (К) объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

V2 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

Соотношение К устанавливают перед применением соли Мора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой ОД—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при сильном нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 смводы (если раствор мутнеет из-за гидролиза ниобия, то добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая до исчезновения мути). Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15—20°С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток марганцовокислого калия разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4—5 капель раствора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 1—1,5 мин, в течение которых раствор окрашивается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм3 при интенсивном перемешивании до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.

Таблица 1

Массовая доля ванадия, %

Масса навески, г

1

0,5

2-4

0,2

5—10

0,1

С. 4 ГОСТ 25278.2-82

3.2. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванадия массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250см3, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и 10 см3 азотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают и нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 см3 и охлаждают в холодной воде до появления 15—20°С. К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10—15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1—2 капли в избыток. Приливают 5 см3 ортофосфорной кислоты, 5—7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дм3 до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

в процентах вычисляют по

4.1. Массовую долю ванадия (X) формуле

У

V-C-100

т

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

с—концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см3, равная 0,005095* К    (для раствора соли Мора

0,1 моль/дм3) или 0,001019 - /С (для раствора соли Мора 0,02 моль/дм3), где К— соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия; т — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 3

Массовая доля

Допускаемые рас-

ванадия, %

хождения, %

30,0

0.,4

40,0

0,6

50,0

0.7

60,0

0,8

70,0

1.0

80,0

и


4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов-не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2 (для сплавов на основе ниобия) и в табл. 3 (для сплавов на основе ванадия).

Таблица 2

Массовая доля ванадия, %

Допускаемые расхождения, %

1.0

од

5,0

0,2

10,0

0,3

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 25278.2-82 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 Ns 2120.

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, Пункта

ГОСТ 84-76

2

ГОСТ 4197-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4208-72

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 6691-77

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 22180-76

2

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6.    Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29. 10.87 № 4096

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением NS 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Группа В59

Изменение № 2 ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2756

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Наименование национального органа стандартизации

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции:

«от 1 до 10 % — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50 %, вольфрама не более 10 %, иттрия не более 10 %, молибдена не более 50 %, титана не более 50 %, циркония не более 10 %, хрома не более 20 %, углерода не более 1 %)».

Раздел 2 дополнить абзацем (перед первым): «Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С»; дополнить абзацами (после восьмого):

«Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76».

Пункт 3.1 до слов «Спустя 5 мин» изложить в новой редакции:

«3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1 % массового углерода, массой 0,1 — 0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при сильном нагревании в 20 см3 концент-

(Продолжение см. с. 24)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.2-82)

рированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 см3 воды, 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1 % массового углерода, массой 0,1—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3, доводят объем до 100 см3 водой, добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.16. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15—20 °С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски».

(ИУС No 6 1998 г.)

24