Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения ванадия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.ВЗ/.В6Л11:143.06: 096.334    -    Групп»    859

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения яанадия

Alloys and foundry alloys ol rare metals. Method for determination ol vanadium

ГОСТ 25278.2-82


ОКСГУ 1709.

Срок действия с 01.07.B3 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титримстрическнй метод определения ванадия:

от I до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 10%, иттрия не более 10%, молибдена не более 10%, циркония не более 1Q%):

от 30 до 80%—в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не болсс 50%, бора не более 5%, вольфрама не более 10%, железа -не более 10%. марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50 %).

Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием н титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором — фенилантраннловая кислота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Перепечатка яоелрещена

13

Издание официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 25278.2-82

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см*.

Пипегки на 5 и 10 см5.

Мензурки вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4201-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 или «стандарт-титр», раствор 0,02 моль/дм5.

Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197- 74, свежеприготовленный раствор 10 г/дм*

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 10 г/дм3.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, раствор

2 г/дм3.

Кислота феннлантраниловая, раствор 2 мг/см3: 0,2 г фсннлан-траниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 сы3 раст-г.ора углекислого натрия концентрацией 2 г/дм3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дм3.

Раствор соли Мора 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, содержащей 50 см* концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор соли Мора 0,02 моль/дм3; готовят следующим образом: 7,9 г соли Мора растворяют в 250 см3 воды, содержащей 50 см* концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспериментально перед применением по стандартному раствору ванадия.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 готовят разбавлением раствора 0,1 моль/дм3, водой в 5 раз.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (X): в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 25 см3 раствора двухромовокислого калия с ^олирной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм* ила

Страница 3

ГОСТ 25278.2-82 С 3

0,1 моль/дм3 (в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Лора), приливают 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раствора соли феиилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 или 0,1 моль/дм3 соответственно.

Соотношение (К) объемов растворов соли Мора и двухромо-вокислого калия вычисляют по формуле

к £

- . Ке=— *

где У] — объем раствора двухромовокнелого калия, взя:ый для титрования, см3;

Vj —объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, СХ53.

Соотношение К устанавливают перед применением соли Мора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе'ниобия массой 0,1—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при сильном нагренанин в 20 см3 концентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 см1 воды (если раствор мутнеет из-за гидролиза ниобия, то добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая до исчезновения мути). Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15—20°С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток марганцовокислого калин разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4—5 капель раствора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 1 — 1,5 мин, в течение которых раствор окрашивается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм3 при интенсивном перемешивании до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.

Таблица 1

Млсгорля долп вэиадия. Ч>

Масса помехе. г

1

0.5

2-4

0,2

5-10

0.1

15

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25278.2-81

3.2. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванадия массой 0,1 г помещают в коническую колбу вмесгнмостью 250см*, приливают 10 см9 серной кислоты (1:1) и 10 см3 азотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают к нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 см3 и охлаждают в холодной воде до появления 15—20°С. К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10—15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1—2 капли в избыток. Приливают 5 см1 ортофосфорной кислоты, 5—7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дм3 до перехода окраски нз фиолетовой в зеленую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по

формуле

Y v-rioo

т 9

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

с—концентрация раствора солн Мора по ванадию, г/см*, равная 0,005095-К (для раствора солн Мора

0,1 моль/дм1) или 0,001019-Д' (для раствора соли Мора 0,02 моль/дм3), где К— соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия; т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов-не должны превышать значений допускаемых расхождении, приведенных в табл. 2 (для сплавов на основе ниобия) н в табл. 3 (для сплавов на основе ванадия).

Таблица 2    Таблица    3

Массовая ьол-t. пипе л и я.

Допуск «««с рас-ложлеияя, %

Массовая доля иакадня, Ч

Допускаемые расхождения. %

1.0

0.1

зао

0.4

5.0

0.2

40.0

0,6

10.0

0.3

• 50.0

0.7

60.0

03

70.0

ко

80.0

1.1

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

16

1

Страница 5

ГОСТ 25278.2-12 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намарина. В. Г. Мис>:арьаиц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да-ннлмн, М. А. Д«с*гио«в, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, П. А. Никитин*, Л. Г. Обручкова. Н. А. Ражицииа. Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 Ns 2120.

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — S лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоиачгяке НТД, иа которыП даиа «vwJKJ

Номер разделе. пункта

ГОСТ 84-76

2

ГОСТ 4197-74

2

ГОСТ 4201-77

2

ГОСТ 4208-72

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6552 80

2

ГОСТ 6691-77

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 221ВД—76

2

ГОСТ 26173.0-85

1.1

t. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29. 10.87 № 4096

17

Страница 6

Группа В59

Изменение № 2 ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов.

Метод определения ванадия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2756

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Мол до ваетандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции.

«от 1 до 10 % — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50 %, вольфрама не более 10 %, иттрия не болсс 10 %, молибдена не болсс 50 %, титана не болсс 50 %, циркония не болсс 10 %, хрома не болсс 20 %, углерода не болсс 1 %)».

Раздел 2 дополнить абзацем (перед первым): «Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 ’С*; дополнить абзацами (после восьмого):

«Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см5.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76».

Пункт 3.1 до слов «Спустя 5 мин* изложить в новой редакции:

«3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1 % массового углерода, массой 0,1 — 0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. I) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при сильном нагревании в 20 см* концент-

(Продолжение см. с. 24)

23

Страница 7

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.2-82)

рированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 см* волы. 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1 % массового углерода, массой 0.1—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), несколько капель концентрированной серной кисчоты и сплаапяют в муфеле при температуре 700— 800 *С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см\ доводят объем до 100 см’ водой, добавляют I г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.16. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15—20 *С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски*.

(ИУС № 6 1998 г.)

24