Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до 1%), алюминия (от 0,1 до 1%), в сплавах и лигатурах на основе ванадия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.8S .86.018 : 543.06 : 006.354    Группа    859

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Спектральный метод определения кремния, железа, апюммни*. марганца и хрома • сплавах на о<ноее аанадия

,    Alloys and foundry alloys of rate metals

«•'    Spectral method for determination of silicon,

iron, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base

ОКСТУ 1709

ГОСТ 25278.12-82


Срок действия с 01.07.83 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до 1%), алюминия (от 0.1 до 1%), в сплавах и лигатурах на основе ванадия (компоненты: вольфрама не более 10%, молибдена не более 10%, титана не более 15%, циркония не более 5%J.

.Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, марганца н хрома от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа н требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм <комплетная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800—900^С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Чашки платиновые.    ■

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

93

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2S278.12—82

Весы аналитические типа ЛДВ-200 или аналогичного типа.

Весы торсионные типа ВТ-500.    *

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электроды графитовые ОСЧ-7—3 диаметром б мм, со сферическим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина —

1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 10 А в течение 7 с.

Вазелин косметический или аналогичный, чистый по кремнию, железу, алюминию, марганцу « хрому на уровне 5-10"*.% масс.

Пластинка из органического стекла размером 6X20 см для смешивания пробы с вазелином.

Подставки из оргстекла и дерева для электродов с пробой.

Мерник-пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм. ’    .    .

Пластинки фотографические спектральные 9X12 тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ванадия пятиокись спектрально-чистая.

Железа окись по ГОСТ -1173-77, ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Алюминия окись, ч.д.а.

Аммоний хлористый но ГОСТ 3773-72.    .

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86.

Марганца двуокись х.ч.

Хрома окись, я-Д-а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-8*1.

Фиксаж: 300 г серноватнсюкислого натрия, 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700 и 200 гм3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм*.

Секундомер.

Калька.

Вата.

Шпатель.

Скальпель.

Пинцет.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—■0,5 или регулятором аналогичного тина.

(Измененная редакция, Изм. N2 1).

94

Страница 3

ГОСТ 2S278.12—И С. 3

Э. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего оо 5% кремния, железа, алюминия, марганца и хрома.

Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой •чистую пятнокнсь ванадия (при суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 8%) или искусственную смесь окислов. имитирующую состав анализируемого сплава (основа).

1,3400 г основы, 0,1069 г двуокиси кремния, 0,0715 г окиси железа, 0,0945 г окиси алюминия, 0,0790 г двуокиси марганца, 0,0730 г окиси хрома перетирают в ступке из органического стекла под слоем спирта (30 cms) в течение 1,5—2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной' лампой до постоянной массы. Перед ■взятием навесок оксида прокаливают при температуре 400°С до постоянной массы.

Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают вазой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают скальпелем.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).    *    -

3.2.    Приготовление образцов сравнения (ОС) последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца основой.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнения (и процентах в расчете на содержание металла в смеси металлов) и масса вводимых в смесь навесок основы и разбавляемого образца указаны в табл: 1.

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см5) в течение .1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышг ка ми из полиэтилена.

Таблица I

ОСючочнше рабочего of .-1 .'и ц а СРЗЫ1СИИЯ

Массой я воле ипй-иеси к речная. железа. ммпш, марганца, хэоиа,

•Масса

кэксок. г

огиоаы

ркабавллсмого образца

ОС1

1.0

1.4960

0,3740 (ООС)

ОС2

0.5

1,0000

1.0000 (ОС-1)

осз

Q.2

1.1100

0.7400 (ОС-2)

ОС-*

0.1

1,0000

1,0000 (ОС-3)

ОС5

aos

1.0000

1.000 (ОС-4)

осе

0.02

0,6000

0,4000 (ОС-5)

<Измененная редакция, Изм. Лк 1).

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25278.12-82

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при температуре 850°С.

Взятую из муфельной печи чашку с окисленным расплавом охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Сл'егка деформируя стенки чашки, извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см» спирта в ступке из органического стекла. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Взвешивают на торсионных весах 5 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью меринка, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце.

Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива с помощью пинцета. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около '290 нм оказался в середине спектрограммы. На промежуточном конденсоре устанавливают диафрагму 5 мм. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели.

Ток дуги поддерживают равным (15±0.5) А.

Межэлектроддре расстояние 3 мм, экспозиция каждого спект* ра 30 с. Те же операции выполняют с образцами сравнении, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца сравнения) фотографируют три раза.

(Измененная редакция, Изм. №* I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси (S,„) и линии сравнения (ScР) (табл. 2) и вычисляют разности почернений AS-6' JU~ Sep. По трем значениям ASi, AS*. AS3, полученным no трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (AS).

По результатам фотометрнрования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах lgC--AS, где !gC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

Страница 5

ГОСТ 2527S.12—82 С. 5

Таблица 2

Аналитическая линия осцкде.1 ясного мемеята

Лид.читачхгсяя линии «леиепта емшпкп

Элемент

Длила аолны. им

Элемент

Ллимн полны, нм

Кремний

261.92

Ванадий

252.03

Железо

259.W

Ванадий

252.03

Алюминий

357.51

Ванадий

267.65

Хром

209.&4

Ванадий

269.47

Марганец

259.29

Ванадий

259.22

Массовую долю кремния, железа, алюминия, хрома и марганца в сплаве находят по результатам фотометриронания спектров при помощи градуировочных графиков.

(Измененная редакция, Изм. Ла I).

5.2. Расхождения между результатами трех определении (разность большего и меньшего) и. результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в габл. 3.

Таблица 3

Определяемый мемпх

Массовая дсмя.

Долкмсиые рисдужхених. М

Кремний

0.02

0.01

0.10

0.05

1.0

0.4

Железо

0.02

0.01

0.10

0.05

1.0

0.4

Алюминий

0.10

0.03

0,5

0.2

1.0

0.4

Хром

0,02

0.01

0,10

0.05

1,0

0.4

Марганец

0,02

0.01

а. ю

0 05

' 1.0

0.4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Проверка значения контрольного опыта Для проверки значения контрольного опыта на шесть угольных электродов наносят смешанную с вазелином основу анализируемого сплава и фотографируют спектры по п. 4. В полученных спектрограммах фотометрнруют плотности почернений аналитических линий кремния, железа, алюминия, хрома и марганца

97

Страница 6

С. 6 ГОСТ 35271.12-12

(см. табл. 2). Разность почернений    S+)    пе    должна    пре-

ьышать 0,02 единицы почернений (фон измеряется в сторону более коротких длин волн от аналитической линии).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 7

ГОСТ 25271.42-12 Q 7 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намерим, В. Г. Мискарьамц. Г. Н. Андрианом, Е. С Данилин, М. А. Десятиока, Л. И. Кирсаном, Т..М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Микамлоа, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручком, Н. А. Разниц мха, Н. А. Су* аороаа, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

$. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на «мадый д:и ссылка

Номер lia злела, пункта

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 4173-77

Разд. 2

ГОСТ 9428 -73

1 азд. 2

ГОСТ 10691.1 S4

Разд. 2

ГОСТ 26473.0— 85

1.1

ГОСТ 27068-86

Разд. 2

6.    Срок действия стандарта продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N9 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

99