Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25278.9-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения титана: фотометрический и дифференциальный фотометрический

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения титана

3 Дифференциальный фотометрический метод определения титана

Показать даты введения Admin

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

25278.9-82

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения титана

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Перепечатка воспрещена


Издание официальное


ГОСТ 25278.9-82 С. 2

Байя водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 винной кислоты и доводят до метки водой.

Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилме-(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278,9—82)

Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

Л~ m-Vx *10    ’

где т{ — масса титана в растворе сравнения, мг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.

ТаблицаЗ

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

20,0

0,4

50,0

80,0

1,8

(ИУС № 6 1998 г.)

30

тана, 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическою плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Яшах = 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу титана находят по градуировочному графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см3 рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см3. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фото-злектроколориметре при Яшах = 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

у m*V-Vi riii- V2- VV10 ’

где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

V'i —вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;

V2—объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

V3—объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

ГОСТ 25278.9-82 С. 4

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,1

5,0

0,4

10,0

0„&

15,0

1,3

20,0

1,7

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 5 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают, (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

С. 5 ГОСТ 25278.9-82

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 5 см3 раствора, содержащие 2,1—2,5 мг титана, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же-приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Я=480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику.

3.2.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят по 10 см3 рабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/см3 титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана (в одну из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофото-

ГОСТ 25278.9—$2 С. 6

метре при ^ = 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

у m* V

где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V\—объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см3;

тх — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

40,0

1,1

45,0

1,3

50,0

1,5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 7 ГОСТ 25278.9-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврииа, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5817-77

2.1, 3.1

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6.    Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096 1

Изменение № 2 ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации» метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2759

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация

Наименование национального органа стандартизации

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.9-82)

Продолжение

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «дифференциальный фотометрический (от 40 до 50 %) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80 %) — для бинарных сплавов галлий-титан».

Раздел 3. Наименование дополнить словами: «в сплавах ниобий-титан».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий - титан

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение

(Продолжение см. с. 29)

28

(Продолжение изменения Ns 2 к ГОСТ 25278.9-82)

оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

4.2.    Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10—15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5—8 мг титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х= 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

(Продолжение см. с. 30)

1

   ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России

(Продолжение см. с. 28)

27