Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения титана: фотометрический и дифференциальный фотометрический

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669JS,.86,018 : 543.06 : 006.354    Групп*    8J9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ Методы определения титана

ГОСТ

Alloys and foundry allovs of гаге metals. 25278.9-82

Method} for determination of titanium 0КСТУ 1709

Срои действия установлен    e 0i.07.4

до <1.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по мхону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:

фотометрический (от I до 20%) — для. сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;

дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) — для бинарных спланов ниобий-титан.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности—.по ГОСТ 26-173.0-85.

• (Измененная редакция, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с днантипнрилметаном в тартратно-солянокнслом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколорпмстр ФЭК-56 или аналогичный прибор. Электропечь муфельная с терморегулятором,, обеспечивающая

температуру до 1000*0.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Перепечатка шоспрещена

Издание официальное

56

Страница 2

ГОСТ 25278.9-82 С. 2

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см1.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 5. 10 и 15 см*.

Бюретка вх!естимостыо 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.

Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Днантипнрилметаи, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см* воды, 60 см* серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий Г мг/см* титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2—4 г пнросульфата калия в муфеле при температуре 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий),- содержащий 100 мкг/см3 титана',

Iотовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см* раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см* раствора в мерную, колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 винной кислоты и доводят до метки водой.

Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см* раствора в мерную колбу вместимостью 50 см1, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин. не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора днантнпирнлме-

57

Страница 3

С. 3 ГОСТ 25278.9-12

тана, 10 см* соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлсктроколориметре при /.та*«508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу титана находят по градуировочному графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см* рабочего раствора титана с интервалом в 1.0 см*. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипнрилметана и 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре и течение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фото-электроколориметре при лта*^508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

у JIl lM'l

” «i- Vf    10 ’

где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

V, — вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;

V]— объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т, ■— масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. !.

58

Страница 4

ГОСТ 2J278.9—12 С. 4

Таблица I

Массовая холп титана. %

Дооуска«иыв расхождения. Ч

1.0

0.1

5,0

0,4

10.0

0.8

15.0

1,3

20,0

1,7

(Измененная редакция, Иэм. Ла 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантинирнлметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм5 по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000*0.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 5 см’.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 н разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5617-77, раствор 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Дяантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды. 60 см* серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

59

Страница 5

С. 5 гост ттм—«2

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой Стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель н сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700—8003С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кирлоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800СС до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 5 см3 раствора, содержащие 2,1—2,5 мг титана, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантнпирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10—15 мнн, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х«480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2.0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику.

3.2.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см5 вводят по 10 см3 рабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/см3 титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см» титана (в одну- из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин. не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантнпирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофото-

60 •

Страница 6

ГОСТ 25271.9-12 С. 6

метре при ?.=*480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Но полученным данным строят градуировочный график* в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю титана (А') в процентах вычисляют по формуле

v т-К

«,• V|10'

где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см?;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятой для определении, см*;

т, — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Мхсмм до.!* тотциа, \

Допускаемые расхождения. ъ

40.0

1.1

40,0

U

50.0

1.5

(Измененная редакция, Изм. 1).

Страница 7

С. 7 ГОСТ 25276.9-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов. Е. Г. Намерим», В. Г. Ммскарьаиц, Г. Н. Андрианом, Е. С. Да* иилии. М. А. Двсаткоаа, Л. И. Кирсанова. Т. М. MamotNHa, Е. Ф. Маркова, I. М. Михайлов, Л А. Никитин», Л. Г. Обручиова, Н. А. Разиицмиа, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.0S.82 № 2120.

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — S лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение нтд. и» который

Л*И4 CCM-1IU

Н<ш» пу*ктэ

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 5817-77

2.1, 3.1

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением Н? 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Страница 8

Изменение № 2 ГОСТ 25278.9-82 Сплавы ■ лигатуры редких металлов. Методы определения титана

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МТС № 2759

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального

Наименование государства

органа стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация

Аз госстандарт Ары госстандарт Госстандарт Белоруссии Груэстандарт

Госста)щарт Республики Казахстан Киргиэстандарт Молдовастандарт Госстандарт России


(Продолжение см. с. 28)

Страница 9

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.9-82)

Продолжение

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Республика Таджикистан

Таджи кгоссганда рт

Туркменистан

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводная часгь. Третий абзаи изложить в новой редакции, «дифференциальный фотометрический (от 40 до 50 %) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80 %) — для бинарных сплавов галлий-титан*.

Раздел 3. Наименование дополнить словами: *в сплавах ниобий-гитам».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий - титан

Метод основзн на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение

(Продолжение см. с. 29)

28

Страница 10

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.9-82)

оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему $,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Вссы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см5.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см5.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см’.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см5 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см1, добавляют 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20— 30 см* воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

4.2.    Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см’, приливают 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 10—15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. JB охлажденную колбу добавляют 20—30 см1 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см’ отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5—8 мг титана, приливают 2 см5 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см5 перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х= 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

(Продшжение см. с. 30)

29

Страница 11

(Продолжение изменения М 2 к ГОСТ 25278.9-82)

Массу титана находят по градуировочному’ трафику или пользуясь градуировочным фактором.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см1 раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см5 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

1+А-П-У т У, • 10    *

где т, — масса титана в растворе сравнения, мг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F— градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см1; т — масса навески анализируемой пробы, г,

Vx — объем аликвотной части раствора, см’.

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.

Т а б л и ц а 3

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения. %

20,0

0,4

50.0

1.1

80.0

1.8

(ИУС № 6 1998 г.)

30