УДК 669.85/.86.018 : 543.06: 006.354 Групп* В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения кобальта
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of cobalt
ОКСТУ 1709.
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кобальта (от 60 до 65%) в бинарных сплавах самарий—кобальт.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кобальта в аммиачной среде при pH 8—9 с индикатором муре-ксидом;
Самарий маскируют фторидом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Пипетки без деления на 5 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм3.
ГОСТ 25278.5-62 С. 2
Соль динатриевая этилендиамин— N, N, N7, N'тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).
Мурексид.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Смесь индикаторная: 0,1 г мурексида хорошо перемешивают в ступке с 10 г хлористого натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3 соляной кислоты и 10—15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10—15 см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для определения самария по ГОСТ 25278.8-82).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, хорошо перемешивают. Добавляют 0,1—0,2 г индикаторной смеси, приливают по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски раствора и титруют кобальт раствором трилона Б до перехода окраски из желтой в малиновою. Если при добавлении аммиака окраска раствора снова становится желтой, то титрование продолжают до тех пор, пока после добавления аммиака малиновая окраска раствора не будет изменяться.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
Y__ r-0„001473-/C-VflQ0
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,001473— концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см3;
С 3 ГОСТ 25278.5-82
К — коэффициент молярности раствора трилона Б;
Vi —вместимость мерной колбы, см3;
V2—объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,8%,.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 25278.5-82 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да* нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова» В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л, Н. Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120
3. Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).