ГОСТ 26927-86
Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

УДК 664:546.49.06:006.354    Группа    1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

ГОСТ

26927-86

Raw material and food-studs. Methods for determination of mercury

MKC 67.050 ОКСТУ 9109

Дата введения 0I.I2.X6

для продуктов детского питания и сырья для их производства для консервов и сырья для их производств лзя других нишевых проду ктов и сырья

01.12.86

01.07.88

01.07.89

Настоящий стандарт распространяется на сырье и нишевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или нишевое сырье.

2.1.    Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении piym йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетранодо-меркуроата меди — путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Банн водяная.

Бюретка вместимостью 59 см³ с ценой деления 0.1 см³.

Весы лабораторные общею назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г но ГОСТ 24104* с допускаемой тмрешностью взвешивания =0.001 г.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104. с допускаемой погрешностью взвешивания =0.1 г.

Воронки В-25-38 ХС. В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-3—10 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500- 34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1 — 100—2 или 2—100—2; 1—500—2 или 2—500—2; 1 — 1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью 1. 5 и 10 см³.

Пробирки мерные П —2—10; П—2—25; П—2—20; П—2—15 но ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм³ (хтя приготовления взвеси йодида меди).

Стаканы В-1-50 ТС но ГОСТ 25336.

• С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее) (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

© Издательство стандартов. 19X6 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС но ГОСТ 25336.

Штатив химический.

Цилиндры мерные 1—25 или 2—25; 1—50 или 2—50; 1 — 100 или 2—100; 1—250 или 2—250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая но ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная pH 1 — 10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обезболенные диаметром 5 и 9 см («синяя лента»).

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый но ГОСТ 4108. х.ч., раствор концентрации 200 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159. ч.д.а.. растворы концентрации 2.5 и 3,5 г/дм³ в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч.. раствор концентрации 30 г/дм³.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146. ч.д.а.. раствор концентрации 10 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос.ч. Допускается применять марки х.ч.. ест массовая доля ртути в ней не более 0.004 млн¹.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ос.ч. Допускается применять марки х. ч.. если массовая доля ртути в ней не превышает 0.004 млн*¹.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. х. ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дм³.

Мочевина но ГОСТ 6691. х.ч.. раствор концентрации 200 г/дм³.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.. растворы концентрации 10 г/дм³ и насыщенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195. ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/дм³ (2.5 н.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая ты и стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1.    Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 дм³ взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм³ воды, смешивают с 800 см³ раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм³ в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм³ и оставляю! до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2—3 дм³) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см³ раствора сернистокислого натрия концентрации 1.25 моль/дм³. а затем — насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см³ для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Над осадочную жидкость сливают декантацией, а (кадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм. и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм³.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15—20 мин. Хранят взвесь в темной склянке нс более 1 мсс.

2.3.2.    Приготов.\ение основного раствора ртути

0.135 г двухлористой ртути (или 0.226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм³ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2.5 г/дм³.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0.135 г двухлористой (или 0.226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки раствором йода концентрации 2.5 г/дм³. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см³. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мсс.

94

ГОСТ 26927-86

Линара г для лес ци ннии

2.3.3.    Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути I см³ основного раствора ртути помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором иода концентрации 2.5 г/дм³. Полученный раствор содержит I мкг ртути в I см³.

2.3.4.    Пригото&гение составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм³ и раствора

сернистокислого натрия концентрации 1.25 моль/дм³ (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см³ до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2 — 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.5.    Подготовка пробы к деструкции

200 — 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. 11 иво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250—300 см³ пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, доводят до температуры (20±1) *С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20—30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6.    Деструкция “закрытым ”способом (для анализа творога и творожных и зделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. I, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15—20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 *С. постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта.

В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5—10 см³ кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой волы не превышало 30—50 см³. Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 см³ горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см³ с 20 см³ раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100—150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Обший объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 30 см³.

2.3.7.    Деструкция “открытым “способом (для всех видов продуктов)

Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см³. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту'. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вила продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см³ и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию рапожении азотной кислоты, но чтобы нс происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения вы-

/ — холодильник XIII-1—300, 400, 500—29/32 ХС: 2 — капельная воронка ВД ^; Hi \( ; .? — реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС

3

T j 6.1 и и j I

Ппф«и1 и шля прпхуг^»

Щ* или

Ml ■*-

П?с«*д?«*1с 9шмл <Л>Апм нш ам ■■ (Лиш

/М—nt

II!

Вмкраиы

Мммшк

pUMMlI

BiucpABM

им apa

lemumC

Tempanp* ■

ttVH KJfTVU HI

flf-M

■nu г

При 1)*7Д Kpci ■ ПУ)ПМ1

(ЯМ774 о*'

i»r*ul 1ИСК*ТМ Ol’

температуре

IMWIM. см

Т1шрг>7(.

ДЕСТГУКиИЯ -ЗАКРЫТЫМ. СПОСОБОМ

Kompom нл ревкти-

mm

15.0

15.0

15.0

15

ТО Т — 15 «мм 100 ‘С - 90 мии

Каппк!» ре мим • нм ш ижтрплс ипжно быте тжиго. mi и » нс-

С K.tyCMOM lipulNklC

TMOfOC M TMOfbXAJUJC

И1К1иа. vUvvihmc и

ШШППМ «мри. СПИ-

маек»

40.0

10.0 ем’ НА.К(р»**М»к-лого aim.

iKpCMaaiMBiMii

15. 0 iK»p. ПИЯМИ по

2-) см»

15.0 •кро и-

neikM>m

•прайсу

20

70‘С - 15 мин 100 ’С - 90 МИИ ж» паяного просветлен** при*

Исае добавки и« порции кислоты пробу пере мс яшм кп

PaLiMic.ikMUc маем. UjpijpilH. джропые про IV мы

40.0

Тоже

40.0 риГмысмж* <1Д) аюпю« ик кии. викрмнмдап при ком-мпмой rcMiKpanpc 30 МИИ. ОСЛКШ1Я Hi тии>1) Aiho ТО *С — •млержимш ло прекращении ас нем ими ия, баиа 100 С - Ы) яшм. oi«u.uuf ю каминной темпера при

20.0 по

кЛКТЯМ

100 ’С - 60 мии Ж» ПОЛНОЮ про-СИСГКНИЯ При-«омжхо С«я

То АС

Дг< IР> К11ИЯ -ОТКРЫТЫМ. СПОСОБОМ

Контро ш на реактивы

1.0

Мко И МЯСО 1ПШ1Ы.

пгкмк. по*(ки и другие итлрекмне <равны, мае-нале Пропеты И ГфУПК-ты мкл типы. яШкпро-

дпм

VL ibitii и latkNHlA'

40.0 40 0

1.0 1 0

nainiiA¹ и штламс

Hpuiyei ы

жните (паюса и кис тмилспмыс напит -

кИ)

▼V .V

I.V

15.0 аканиями но

2-3 ем»

20

20.0 по

ЮЖ1ЯМ

До «КЛИО (О прекращения

а мп а

100 С - AS МШИ

То же

20

То же

То же

100 С - 45 мни

5.0 порциями по

0.5 см»

30

7.0 по шп-ММ

•

70 ’С - 15 мии 100 *С - 45 мии

KlUinCVIIU pCAAIM-

нм .ихчлмо бшь tuhv. как I исслелуг-ltpM)VK

При минтаи бакс 30 % лярл мрея ле-струвшяей II uvifty м*>-

СМТ 10 см* НВКСрЖ*-кИСЛОГО шм. обкм серпов ШЮШ • ПОМ »к«пи»ас«

л> 25—30 см*

I

*

ГОСТ 26927

n?r.M^f !C «ш«а «брабшы un

/Wtf* antar

.V6»mon<

им INK 1 ре

Опт?*IN« И *111 IfUtStll

Mi K* ИЧТМ 1

«1И MM

оаир*л оа*

NUM. СИ*

iwnea

ШНГЩ tn‘

RTuiyKiu:

>5.0 cm’

NMU. BTpCMC-UIMIMMJ ИС

m iipoiyiu нл

олж

5.0

1.0

5.0

ШрЦИИ-

ми во

0.5 см’

wu точные имасерш

10.0

To xe

1.0

-

То же

C'ihmm. сметам,

1М*ЪЯ ■ ШСфОЖИЫС MV-

Jtiin. cu’oжиыс ■ aua-Tcmic ciMavimK

мае.»

n«MU. ONMIIN M Bp»>-

.|>ЖШ н\ HCpepifoua

40.0

10,0 см’ pec-

INDfM мжкер-HOIXMO u-TNT. IKpCMC* ШИММ If. ШС» iKikMpcMJAif ki

(401 2) *C

1.0

15.0 |щр-

11МИМИ по

2-3 см’

MMKCp*U ILIOIO-ONMIIN u:

40.0

1.0

То же

MlHIKHipNfVNUHMMC

10.0

Wen’ mum .

IKpCWCHIMMMU

1.0

—

•

Зерно и upcuyviM CfО

BCpCf«fc>l*N. v-Kft ■ VK-Л«л> VIMMC M ИСТИН.

wywuc MMiuncfKMK

ПК1ИЯ

20.0

«.0 см’ ю* ли. игре ж шина mi .№ IX1HO-POIND* MKCU. НС «Ч'ТаВкТИИ су-

ТИТ талии ил пенит ииЛи

1.0

>0.0 пор-ииими по

2-3 см’

KoNuncrckNC irue-

n 11юшш. вмаш>

пне «метни. UMHIIV-poiim. аж«Ц|С1Ы)

25.0

1.0

60.0 ри>* Лажтеи-иаи<М>

Пино

50.0

-

-

-

5.0 1И»р-иммми во

0.5 см’

UptxXMMtnuf mod# /

1иг?дмм

ьтс при tilWIUlllMI

wmfrypt

/кбжкиаас

tUUK«!{«

,

i**rv. си

Нм»7«ии

ттеяфатлрг

«МИ

Тешфмур И «*

•С.ИШ.М (Ми*. X

Примени* »*

30

7.0 mi ми-

1«U

До 1Н»И-жмо прекратит auicumta

1ЖИС1П1

IWI

ТО X - 15 мни 100 'С - 45 мин

-

30

7.0

То же

70 X* - 15 мим 100 X — 45 мии

—

20

15.0

и

70 X - 15 мин 100 'С - 60 мин

При оепмом немо-oflfUfcMiNMM изпбу CMMMJKVT с вин Mi

3—5 мим

20

20.0

•

100 X - 45 мим

20

20.0

•

ICO V - 45 май

-

11—20 1 (на mm)

•

100 X - 45 мии

При шаквкиии kuWta на (Vimi реакции новУжоаииски о*кт

0>рно. иеоОииимо пнатс.шмо сас.илг и ос UXfOM

Тоже

Смеем 10.0*10.0 коичготри-p* химии \

* к>1Ж« н ССГМЖ ик-.мп. М**-iiiimwm 1Н> 0.5 см’

•

ТО X — ж»

■МНОГО ирскист-кима rtf* («иного сим, ж» ме моасс 45 мии

при пмукаии

ТС МЖМЖрШ ПК МЖЧО .кструшп а него ,и>-ftikMMi 1—2 см¹ м»м-иситрирмаиж* ают-

ЖЧ* иккпы И МАКР*

житакк на кипиааей Гммс .Ю НИ-ОМС ими

СКТ Ю-KIIWO .ICVT •

Р3**«т*

30

7.0 но ипим

•

70 X - 15 мии 100 X - 4< мии

ГОСТ 26927

деления бурых марон окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помешают на водяную баню. В мерные 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное ценообразование) в колбу добавляют порциями по 5—10 см³ кипящей воды так. чтобы обшее количество прибавляемой воды составило 30—50 см³, или снимают на 3—5 мин с бани.

Деструкцию проводят до мазною просветления придонною стоя жидкости в ка!бе. но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий десгруктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно наливают 20 см³ раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100—150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипяшей водой. Мри деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см³.

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пи. 2.3.6 или 2.3.7. добавляют 15 см³ взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения (кадка. Ест и образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг. добавляют сше 15 см³ йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 ч максимально возможную часть над осад очной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 см³ раствор;! сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³, взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр («синяя лента»), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка нескатько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³ и сливают на тот же фильтр с тем. чтобы весь (кадок был перенесен на филыр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 см³ смеси ацетона с раствором сернокислою натрия концентрации 10 г/дм³ в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³. Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 г/дм³ в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Дли этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2. отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтр;! небольшими порциями, нанося жидкоегь по краю фильтра. Полученный фильтрат доводит до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 2.

Таблица 2

Цвет осадка

Примерное содержание ртути в образце, мкг

Объем раствора йода концентрации 3,5 г/дм’ лля растворения ртути, см⁵

Аликвотный объем, взятый тля колориметрирования. см’

Белый

0.0—0.5

6.0

6.0

Белый

0.5—5.0

10.0

3.0 и 6.0

Белый с розовым оггенком

5.0-15.0

15.0

0.5; 1,0 или 2.0

Бледно-розовый

15.0-25.0

25.0

0.5; 1.0 или 2.0

Ярко-розовый

Более 25.0

25.0

0.5 и 1.0

2.4.1.    Приготовление градуировочной шкалы

В мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартною раствор;! ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора. закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.4.2.    Визуеиьное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.4 или ею аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 2. помещают в пробирки, доводит объем до 6 см³ раствором йода концентрации 2.5 г/дм³ в соответствии с табл. 3. За-

98

ГОСТ 26927-86

гем прибавляют из бюретки по 3 см* составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и вы-держивают в темном месте (нс менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Таблица 3

Количество стандартною раствора ртути, см⁵

Объем раствора йода концентрации

2.5 г/дм’, см³

Содержание ртути, мкг

0.00

6.00

0,00

0.15

5.85

0.15

0.25

5.75

0.25

0.50

5.50

0.50

0.75

5.25

0.75

1.00

5.00

1.00

1.25

4.75

1.25

1.50

4.50

1.50

1.75

4.25

1.75

2.00

4.00

2.00

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают иод углом 25—30’ таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а над осадочная жидкость переместилась к пробке.

2.4. 2.4.1. 2.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2.5 Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю ртути (X) в млн'¹ вычисляют по формуле

_х _ (/я; - m,) V

Г, т

где т₂ — масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования. определенная но градуировочной шкале, мкг;

/и, — масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг,

V — объем раствора йода концентрации 3.5 г/дм³, использованный для растворения ртути, см³;

У, — лл и к ноты и объем, см³;

т — масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов — до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.5.2.    За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (Л”) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0.20 X. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р= 0.95 не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

2.5.3.    Минимальная масса ртути составляет 0.15 мкг в колориметрирусмом объеме пробы.

2.5.4.    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.22 /V.

2.5.5.    Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, при Р= 0.95 не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

3.1.    Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

3.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Анализатор ртути «MAS-50* или другой аналогичный прибор.

99

7

Баня водяная.

Весы лабораторные общею назначения 2-ю класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К ГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).

Фильтры обеззоленные.

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—200 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламнна гидрохлорид но ГОСТ 5456. х. ч„ раствор концентрации 15 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч.. раствор концентрации 50 г/дм³.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146. ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос. ч.. раствор концентрации с (HNO,) = 5,6 моль/дм³ (5.6 н.). Допускается применять марки х. ч.. если массовая доля ртути в ней не более 0.0001 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 14262. ос. ч.. раствор концентрации с ('/₂ H,S0₄) = 9 моль/дм³ (18 н.). Допускается применять марки х. ч.. если массовая доля ртути в ней не более 0.0001 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч., раствор концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм³. Допускается применять марки х. ч.. если массовая доля ргути в ней не более 0.0001 г/дм³.

Масло силиконовое.

Олово двухлористое но ТУ 6—09—53—84. ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм³.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1.    Подготовка лабораторной посуды

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1). а затем выполоскана водой.

3.3.2.    Приготовление основного раствора ртути

0.1354 г двухлористой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм'.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0.135 г двухлористой ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.5 моль/дм³. доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в I см³. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

3.3.3.    Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 см³ основного раствора ртути помешают в мерные колбы вместимостью 100. 200 см³ и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации с (НС1) = 0.5 моль/дм³. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0.5 мкг ртути в 1 см³.

3.3.2. 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.4.    Приготовление раствора надсернокислого катя

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 см³ воды, добавляют 24 см' концентрированной серной кислоты и доводя! объем до метки водой.

3.3.5.    Подготовка пробы к деструкции

Навеску исследуемою образца массой 0,2—3.0 г (в зависимости от содержания воды), опушенную с погрешностью не более 0.001 г. помешают в колбу для деструкции вместимостью 250 см³. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5—10 см³ раствора над-сернокислою калия.

Одновременно проводят контроль на реактивы по пп. 3.3.6 и 3.4.

3.3.6.    Деструкция

Дес трукцию “закрытым” способом проводят в а 1ециальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помешенной на водяной бане. Он отличается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для

100

ГОСТ 26927-86

деструкции добавляют 15—20 см³ смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при исследовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1). немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помешают на водяную баню температурой 60—70 *С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник.

В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 см³ воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до 110 см³ водой и выливают в склянку для определения ртути.

При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.

3.4.    Проведение испытаний

В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в количестве. обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 см³), или примерно I г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5—10 мин.

Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не менее 5 см³ раствора или несколько криспилов гндроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).

Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения иены перед добавлением двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.

В склянку приливают 5 см³ раствора двухлористого олова и сразу вводит барбогер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253.7 нм.

3.5.    О б р а б о т к а результатов

3.5.1.    Массовую долю ртути (А',) в млн¹ вычисляют по формуле

у л»2 - nt\ т

где т, — масса ртути в исследуемой пробе, мкг; т, — масса ртути в контрольной пробе, мкг; т — масса образца, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

3.5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (А,) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0.20 X. Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при Р- 0.95 не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

3.5.3.    Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции. — 0,01 мкг в исследуемом объеме пробы массой до 3 г.

3.5.4.    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.07 X.

3.5.5.    Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях. не должны превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

4.1.    Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизоиа в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе посте гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией «холодных паров».

4.2.    А п па рату ра. реактивы и растворы

Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом «холодных паров» с чувствительностью не менее 0.1 мкг/дм³.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой потрешностью взвешивания ;0.01 г.

Воронки В-75—11 по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2. 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

101

9

Бюретки стеклянные вместимостью 1 см'.

Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 см³.

Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обезболенные диаметром 7 см. «синяя лента».

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Дитизон по ТУ 6—09—07—1684. раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации

0.02 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч., дважды перекристаллизованный, раствор концентрации 400 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. плотностью 1.4 r/см³. очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм³.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.. дважды перекристаллизованный.

Ргугь. Раствор 1. содержащий 100 мг ртути в 1 дм' раствора; готовят следующим образом: 5 см³ ГСО ртути № 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см' и доводят объем раствора до метки раствором Х1Я разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.

Ртуть. Раствор 2. содержащий 1 мкг ртути в 1 см' раствора; готовят путем отбора 5 см ' раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см' и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10—12 ч.

Ртуть. Раствор 3, содержащий 0.1 мкг ртути в 1 см' раствора; готовят путем отбора 10 см' раствор;» 2 в мерную колбу вместимостью 100 см' и доведения объема до метки раствором для разбавления раствор;» ртути. Раствор устойчив в течение 5—6 ч при хранении в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78.3 ’С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °С.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1.    Приготовление раствора дитизома

Для приготовления очищенного раствора дитизона 0.042 г реактив;» растворяют в 100 см' четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см' и далее анализ проводят по ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6—8 ч.

4.3.2.    Приготовление раствора для разбаыения раствора ртути

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 50 см³ раствор;» азотной кислоты плотностью 1.4 г/см³. 5 см' раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

4.3.3.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см³ каждая растворяют по 8.50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см³. Приливают по 0.5 см' раствор;» азотной кислоты плотностью 1.4 i/см³ и раствор 2 или 3. количество которых указано в табл. 4. по 3 см' раствора дитизона и »»стряхивают 6 мин.

Таблица 4

Раствор сравнения

Объем приливаемых растворов, см’

Примечание

Раствор 2

Раствор 3

1

—

—

Контрольный раствор

2

1

—

—

3

0.5

—

—

4

0.3

—

—

5

—

1.0

—

После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см' раствора дитизона. Днтизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см'.

ГОСТ 26927-86

В .целительные воронки приливают но 5 см' этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибор;». Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253.7 им. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см’ этилового спирта.

Пархыельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнении после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4.    Проведение испытания

При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8.50 г растворяют примерно в 100 см' бидистилл про ванной воды в конической колбе вместимостью 250 см' с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 см' азотной кислоты плотностью 1.4 г/см' и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 см’, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм' до pH 1—2 (контроль по универсальной лакмусовой бумаге), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 см’. Далее поступают, как указано в и. 4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 8.50 г растворяют в 100 см' бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см', приливают 0.5 см’ азотной кислоты плотностью 1,4 г/см' и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см' через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм³ и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см³. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

4.5.    Обработка результатов

Массовую долю ртути (Х₂) в млн ¹ (мг/кг) вычисляют по формуле

У _ ^т2 ~ ^т1

где т — масса навеки соли в пересчете на сухое вещество, г;

/я, — масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

/я, — масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р =0.95 не должны превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0.020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8.5 г |2.35 - Ю^-3 млн*¹ (мг/кг)|.

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух рахтичных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности /^>=0.95.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

103

11

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранении СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР но продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 25.06.86 № 1755

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п. 3.8

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 6691-77

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2. 3.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 4146-74

2.2. 3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 14262-78

3.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 14919-83

2.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2. 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 20288-74

4.2

ГОСТ 4220-75

4.2

ГОСТ 20490- 75

3.2

Г(ХТ 4232-74

2.2

ГОСТ 21400-75

2.2

ГСХТ 4328-77

4.2

ГОСТ 24104-88

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 4461-77

4.2

ГОСТ 25336-82

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 4517-87

4.3.1

ТУ 6-09-07-1684-89

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ТУ 6-09-53-84-88

3.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8—90)

12

104