ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
йод
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.15-41:006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЙОД
Технические условия
Reagents. Jodine. Specifications
Настоящий стандарт распространяется на йод, представляющий собой сухие тяжелые фиолетово-черные или серо-черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки; легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, в растворах щелочных йодидов; плохо растворим в воде.
Формула: J2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 253,809.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям йод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
|
С. 2 ГОСТ 4159-79 |
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 1112 0052 04 |
Чистый (ч ) ОКП 26 1112 0051 05 |
|
1. Массовая доля йода (J2), %, |
99,9 |
99,5 |
|
не менее |
|
|
|
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,01 |
0,04 |
|
3. Массовая доля хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды), %, не более |
0,005 |
0,015 |
|
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,01 |
0,01 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1 мг/м3. При увеличении концентрации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т. д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 4159-79 С. 3
2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфатов определяют в каждой 30-й партии.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
4.3. Определение массовой доли йода
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.
Колба Кн-2—250—34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см3 воды. Содержимое колбы перемешивают до растворения йода, прибавляют 40 см3 воды и титруют
С. 4 ГОСТ 4159-79
из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, при-Завляя в конце титрования 1—2 см3 раствора крахмала.
Одновременно проводят титрование контрольного раствора. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю йода (X) в процентах вычисляют по формуле
_ (К- К,). 0,01269 100
т
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса навески препарата, г;
0,01269 —масса йода, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р — 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р ~ 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 37 см3, растворяют в 50 см3 горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей
0,6 %. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4 % по лакмусовой бумаге.
К раствору прибавляют 2 см3 перекиси водорода (ГОСТ 10929),
1 см3 ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечивания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см3 воды, прибавляют еще 0,5 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,075 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем прибавляют 10 см3 воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, смывая стенки чашки 15 см3 воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,10 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 6 ГОСТ 4159-795. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕИ ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат заковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ
3885.
Вид и тип тары: 1т-1, 2т-1, 2т-4, 5т-1.
Группа фасовки: HI, IV, V.
На тару наносят манипуляционные знаки: «Боится нагрева» и «Боится сырости» по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371). (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина,
Е.Н. Яковлева, Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, Т.В. Ткачева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.79 № 2215
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4159-64
4. В стандарт введен МС ИСО 6353/3—87
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН
Обозначение НТД, на которые даны ссылки
4.3 1
45
46 43 1
45
4.5
4.3.1
46
4 3.1 46
4.5
4.5
5 1
5.1
4.3.1
4.3 1 4 1
4.4
4.3.1
С. 8 ГОСТ 4159-79
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)
Редактор В И Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор М С Кабашова Компьютерная верстка Е И Мартемьяновой
Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 12 08 97 Подписано в печать 24 09 97 Уел печ л 0,70 Уч -изд л 0,50 Тираж 70 экз С938 Зак 681
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник
Москва, Лялин пер , 6 Плр № 080102
