Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ацетон, который представляет собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любых соотношениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1191 от 16.09.92

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложения

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 2603-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АЦЕТОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Страница 2

УДК 547.284.3-41 Л06.354    Группа    Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

АЦЕТОН    гост

Технические условия    2603    79

Reagents. Acetone. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 3321 (Ю40 10

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на ацетон, который представляет собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любых соотношениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе.

Формулы: эмпирическая С3Н60

структурная СНз—С—СНз

О

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 58,08.

Температура кипения 55,5—56,5 *С. плотность 0,790—0,791 г/см3.

Допускается изготовлять ацетон по ИСО 6353-2—83 (Р.2) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Нзч. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Ацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям ацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Таблица 1

Норма

Наименование

показатели

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3321 СИМ2 08

Чисгый

<Ч.)

ОКП 26 3321 0041 09

1. Массовая доля ацетона (С3Н60), %, не менее

99.75

99.50

2. Массовая доля спиртов (СН ,ОН), %, не более

0,05

0.05

3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0005

0.0005

4. Массовая доля кислот (СН,СООН), %, не более

0.0012

0,002

5. Массовая доля щелочен (NH,), %, не более

0.001

0,001

6. Массовая доля альдегидов (СН,0). %, не более

0.002

0.002

7. Массовая доля веществ, воссганашшвающих КМпО, (О), %, не более

0,00006

0.0001

8. Массовая доля воды, %, не более

0.20

0,40

9. Содержание нерастворимых в воде органических примесей (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Должен выдерживать испытание по и. 4.10

Издание официальное    I крепечатка воспрещена

€> Издательство стандартов, 1979 © Стандартипформ, 2006

Страница 3

С. 2 ГОСТ 2603-79

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    По степени воздействия на организм ацетон относят к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005).

Ацетон обладает наркотическим действием, поражает центральную нервную систему.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны — 200 мг/м3.

2.2.    Ацетон — легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки минус 18 “С. Температура самовоспламенения 535 "С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний — 2,7 %, верхний — 13 %. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний — минус 20 'С, верхний — плюс 6 *С.

Ацетон образует с воздухом взрывоопасные смеси категории IIA. группы TI.

2.3.    При работе с ацетоном необходимо применять средства индивидуальной защиты. Не допускать попадание препарата внутрь организма и на кожные покровы.

Помещения, в которых проводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4.    Работы с ацетоном следует проводить вдали от огня.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и BJIKT-500г-М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1.4 кг (1,7 дм3). Количество ацетона, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более I % (по объему).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2.    Определение массовой доли ацетона

Массовую долю ацетона определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.

4.2.1.    Определение массовой дом органических примесей

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, «внутреннего эталона» и основного компонента, определении примесей с помошью пламенпо-ионизанионного детектора и обработке результатов по методу «внутреннего эталона*.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.1.1.    Приборы, материмы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Мнкрошприц вместимостью 10 мм3.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).

Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).

Страница 4

ГОСТ 2603-79 С. 3

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200— 0,315 мм (дииохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).

Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).

«Внутренний эталон» (спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта).

Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.

Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

4.2.1.2. Подготовка к анализу

Приготовление насадки

Полиэтиленгликоль в количестве 10 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150 *С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при S0 ‘С в течение 1 ч.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки. “С....................................65—70

Температура испарителя, °С..................................150

Расход азота (газа-носителя),см'/мин..........................45

Шкала усилителя.А........................................10 • 10“    50    -    10~10

Скорость движения диаграммной ленты.мм/ч....................600

Объем анализируемой пробы,мм3.............................2

Продолжительность анализа, мин................. .............25

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05 % от массы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и «внутреннего эталона*.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Таблица 2

Наиме но вам не

Относительный объем

Гралумроиочпмй

комконей та

уде ржи па ни н

коэффициент

Уксусный альдегид

0.25

2,00

Метанол

0.S.1

2.00

Этиловый спирт «внутренний эталон»

1,00

1,00

Страница 5

С. 4 ГОСТ 2603-79

Типовая хроматограмма ацетона “1?

I — уксусный альдегид; 2— аистом; 3— метанол; 4— лилопый спнрг «вмуфемний эталон»

Черт. 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2.2. Обработка результатов

4.2.2.1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра. Массовую долю каждой примеси (А”) в процентах вычисляют по формуле

где С — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %\

St — плоишь пика /-го компонента, мм2;

Kt — градуировочный коэффициент /'-го компонента;

S„ — плоишь пика «внутреннего эталона*, мм2.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к аначизируемой пробе, по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % при доверительной вероятности Я=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2.2.2.    Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - (lAJ+AT,),

где LX — сумма массовых долей органических примесей. %;

Хх — массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

4.2.2.3.    Допускается массовую долю ацетона (А) в процентах вычислять по формуле

X = 100 - (ЛГ,+ЛГ4),

где Л-, — массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;

Л'4 — массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет производят по формуле п. 4.2.2.2.

Страница 6

ГОСТ 2603-79 С. 5

4.3. Определение массовой доли спиртов (СН ,ОН)

4.3.1.    Реактивы, растворы, посуда и приборы

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Капий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ['ОСТ 6552. раствор в соотношении 1:9.

Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей I %, свежеприготовленный и профильтрованный.

Раствор, содержащий СН.ОН; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0.02 мг/см' (раствор готовят непосредственно перед применением).

Пробирки П-2—15—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

4.2.2.2—4.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.3.2.    Подготовка к анализу

4.3.2.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помешают растворы, содержащие 0,005: 0,01: 0,02 и 0,03 мг СН,0 и доводят объемы растворов водой до 2 см3.

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий СН.ОН.

В каждый раствор прибавляют 0,4 см3 растворе» ортофосфорной кислоты, 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. 'Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор ииросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют 10 см' раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют 0,4 см3 раствора динатрие вой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 15 см3, перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь желтым светофильтром (длина волны 582 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу СН,ОН в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующую ей оптическую плотность.

4.3.3.    Проведение анаииа

2,5 см3 препарата помешают в мерную каабу, доводят объем водой до метки и перемешивают. 2 см5 полученного раствора помешают в пробирку, прибавляют 0,4 см- раствора ортофосфорной кислоты. 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям при встряхивании раствор пнросульфнта натрия до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрыв пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют 0.4 см3 раствора динатрневой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирку с раствором выдерживают в стакане с кипяшей водой в течение 15 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до 15 см3, перемешивают и снова охлаждают.

Одновременно готовят контрольный раствор гак же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу спиртов (СН.ОН) в анализируемом растворе в миллиграммах.

4.3.2.1.    4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.4.    Обработка результаты

Массовую долю спиртов (СН;ОН) (А-,) в процентах вычисляют по формуле

т ■ 200 • 100 Л» * 2- I 0.7У 11)1)0 •

где т — масса спиртов (СН.ОН), найденная по градуировочному графику, мг;

Страница 7

С. 6 ГОСТ 2603-79

V    — объем ацетона, взятый для анализа, см*;

0,79 — плотность ацетона, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности /*=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально, сравнивая на белом фоне окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа, чистый — 0.02 мг СН.ОН.

При разногласиях в оценке массовой доли спиртов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.4.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026 из объема анализируемого препарата 250 см' (200 г). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.5.    Определение массовой доли кислот (СН-СООН)

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.1.    Реактивы. растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432S, раствор молярной концентрации с (NaOH)=O.OI моль/дм' (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой растворе массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 см5.

Бюретка вместимостью 2 или 3 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.5.2.    Проведение акалиia

25 см* воды помешают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 0,1 см5 раствора фенолфталеина и затем осторожно по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до тех пор. пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору добавляют 25 см* (20 г) препарата, перемешивают вращательным движением, не взбалтывая, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот (СН-СООН) (Л-,) в процентах вычисляют по формуле

К, • 0.0006 • ИЮ х*ж-ПГЪ—’

где Vy — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0.01 моль/дм', израсходованный на титрование анализируемого препарата, см-';

0.0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм1, г;

V    — объем ацетона, взятый для анализа, см5;

0,79 — плотность ацетона, г/см1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

(Измененная редакция, Изм. .№? 1, 3).

4.6.    Определение массовой доли щелочей (NH3)

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 8

ГОСТ 2603-79 С. 7

4.6.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор малярной концентрации с ('/> H,S04)=0,()I моль/дм3 (0,01 и.); готовят по ГОСТ 25794.1 или

кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм5 (0.01 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта.

Колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 см3.

Бюретка вместимостью 10 см1.

(Измененная редакция. И хм. № 1, 3).

4.6.2.    Проведение анализа

50 см3 препарата помешают в коническую колбу (с пришлифованной пробкой), содержащую 25 см3 воды, прибавляют 0.1 см5 раствора метилового красного, закрывают колбу пробкой, перемешивают вращательным движением и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты, приливая его по каплям и непрерывно перемешивая содержимое колбы (вращательным движением, не взбалтывая) до перехода желтой окраски раствора в розовую.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю щелочей (NH3) (A'j) в процентах вычисляют по формуле

И, ■ 0.00017 • 100 Л ПГ79 ’

где Vx — объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно 0.01 мол ь/дм'.израсходованный на титрование,см1;

V - объем ацетона,взятый Ш1я анализа,см3;

0.79— плотность ацетона,г/см ;

0.00017 — масса аммиака,соответствующая 1 см3 раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3,г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

4.7.    Определение массовой доли альдегидов проводят по ГОСТ 16457 визуально-колориметрическим методом. При этом фуксинсернистый реактив готовят со следующими изменениями: для обесцвечивания раствора фуксина прибавляют 40 см! (вместо 25 см3) раствора метабисульфита натрия с массовой долей 20 %; на титрование 3 см3 приготовленного фуксинсернистого реактива должно расходоваться от 4 до 6 см3 (вместо 3—4 см3) раствора йода молярной концентрации с (’/> J,)=0,1 маль/дм3.

Для* анализа берут пипеткой 2.5 см5 (2 г) препарата. Растворы выдерживают перед прибавлением фуксинсернистого реактива 15 мин в водяной бане при 20 'С, а после прибавления — при той же температуре 30 мин.

Препарат считают соответстоующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме;

для препарата чистый для анализа, чистый — 0,04 мг СН,0 и 2 см3 фуксинсернистого реактива.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.8.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМп04(0)

4.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор молярной концентрации точно с <«/s КМп04) = 0.01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2 (I см3 этого раствора соответствует 0,00008 г кислорода).

Колба Кн-1 —100—14/23 по ГОСТ 25336.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 2603-79

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 1 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.8.2. Проведение ака.шш

70 см* (56 г) препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой и охлаждают в водяной бане с температурой 15 *С. Затем прибавляют из бюретки для препарата чистый для анализа — 0.4 см3, для препарата чистый — 0.7 см3 раствора марганцовокислого калия. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу помещают в темное место в водяную баню с температурой 15 'С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 2 ч сохранится розовая окраска раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.9. Определение массовой доли воды

4.9.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая длиной 1.0—1,5 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприн вместимостью 10 мм*.

Водород технический по ГОСТ 3022 или гелий газообразный технический (газ-носитель). Полисорб-1 (твердый носитель).

4.9.2.    Подготовка к ан&шзу

11олисорб-1 засыпают в колонку, как указано в ГОСТ 21533. Не подсоединяя колонку к детектору, наполнитель продувают в токе азота при 190 'С до исчезновения неприятного запаха.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, ‘С....................................130±2

Температура испарителя. ‘С.................................. 150±2

Расход газа-носителя, дм /ч..................................3

Ток моста детектора, мА....................................150

Объем анализируемой пробы, мм*.............................2

Продолжительность анализа, мин.............................5

4.9.3. Проведение анализа

Типовая хромапнрамма ацетона при определении массовой доли воды

/ — волаух: 2 — вола: 3 — пистон

Черт.2

Массовую долю воды определяют методом «внутреннего эталона». За «внутренний эталон» принимают ацетон, массовую долю которого в анализируемом продукте считают равной 100 %.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошпрниа соответствующий объем анализируемой пробы.

Запись пика ацетона проводят при переключении шкалы регистратора с I на 30.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительный объем удерживания приведены в табл. 3 и на черт. 2.

Таблица 3

Наименование Относительный объем компонента    удерживания

Воздух

0.32

0.74

1.00

Вода

Ацетон

Страница 10

ГОСТ 2603-79 С. 9

4.9.1—4.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х4) в процентах вычисляют по формуле

100 А, • т. • К X. ------.

4 Vb

где Л, — высота пика воды, мм;

т, — время удерживания воды, мин;

Л, — высота пика ацетона, мм;

т2 — время удерживания ацетона, мин;

100 — массовая доля «внутреннего эталона* (ацетона), %;

К — градуировочный коэффициент для воды.

Все измерения производят с помошью металлической линейки.

Градхировочиий коэффициент определяют по искусственным смесям воды и ацетона по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности />= 0.95.

Допускается проводить определение по ГОСТ 14870 с применением реактива Фишера электрометрическим или визуальным титрованием или с применением йолацетатного раствора из навески анализируемого препарата 2—5 г (2,5—6,5 см5). В качестве растворителя при применении реактива Фишера используют пиридин или смесь метанола с пиридином (1:3), при применении йолацетатного раствора — метанол.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят хроматографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.10. Определение содержания нерастворимых в воде органических примесей

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.10.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336 или цилиндр 2(4)—100—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

4.10.2.    Проведение анализа

25 см3 препарата помещают в колбу (или цилиндр) с пришлифованной пробкой и смешивают с 25 см3 дистиллированной воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ста«1дарта. если в течение 30 мин при наблюдении в проходящем свете на темном фоне раствор не будет отличаться от 50 см3 воды, помешенных в такую же колбу (или цилиндр).

4.10.1,    4.10.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4.11—4.12. (Исключены. Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 с нанесением манипуляционных знаков: «Хрупкое. Осторожно*, «Беречь от нагрева* и «Верх», знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212) и серийного номера ООН 1090.

Вид и тип тары: 3—1, 3-4, 3-5, 3-6, 8-1, 8-2, 8-3, 10-1.

Группа фасовки: III. IV. V, VI, VII. не более 25 дм3.

Склянки должны быть наполнены не более чем на 90 % объема.

В качестве индифферентного материала применяют древесную стружку, пропитанную раствором хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония или шлаковату, или другой негорючий уплотняющий материал. При упаковке тары в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

При применении в качестве уплотнительного материала древесной стружки, пропитанной раствором неорганических солей, а также при упаковывании стеклянной тары в картонные ящики и коробки на транспортную тару дополнительно наносится манипуляционный знак * Беречь от влаги*.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 2603-79

Допускается нанесение манипуляционных знаков только на потребительскую тару при упаковывании стеклянной тары в обрешетки.

При использовании в качестве транспортной тары ящиков и обрешеток стенки яшиков и обрешеток должны быть выше закупоренных бутылей на 5 см. При транспортировании мелкими партиями ацетон в стеклянной таре должен быть упакован в плотные деревянные ящики с крышками.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

5.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. Ss 1).

Страница 12

ГОСТ 2603-79 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

И СО 6353-2—83 «Реактивы для химического анализа.

Часть 2. Технические условия. Первая серия»

Р.2. АЦЕТОН СН5СОСН3 Относительная молекулярная масса: 58.08

Р.2.1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Массовая доля ацетона (CHjCOCH>),%,hc мснсс.................99,5

Массовая доля метанола (СНзОН),%,не более...................0.05

Плотность, г/см3 .......................................... 0.787—0,793

Массовая доля нелетучего остатка.^,не более....................0.001

Кислотность (в миллимолях Н+),не более....................... 0.05/100 г

Щелочность (в миллимолях ОН' ),нс более...................... 0,05/100 г

Массовая доля веществ,восстанавливающих перманганат (0),%,не более....................................... 0.0003

Массовая доля альдегидов (НСНО),%,не более...................0.002

Массовая доля воды,%,не более..............................0,3

Р.2.2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Р.2.2.1. Определение массовой доли ацетона и метанола

Определение проводят в соответствии с ОМ 341 при следующих условиях:

Неподвижная фаза.........................................10 % карбовакса

400

Носитель................................................Хромосорб G-AW-

-DMCS 0.125—

—0,150 мм <100— -120 меш ASTM”)

Диша колонки.м..........................................3

Внутренний диаметр колонки.мм .............................2,5

Материал.ИЗ которого изготовлена колонка......................Нержавеюшая

сталь или предпочтительно стекло

Температура колонки. °С....................................60

Температура испарителя, 2С..................................150

Температура детектора,'С...................................150

Тип детектора............................................Пламенно-иониза

ционный

Газ-носитель.............................................Азот

Скорость потока,см3/мнн...................................25

Обьем анализируемой пробы.мм3.............................0,5

Р.2.2.2. Определение пютности

Определение проводят в соответствии с ОМ 24.1*.

Р.2.2.3. Определение массовой дат нелетучего остатка

100 г (127 cmj) препарата анализируют в соответствии с ОМ 14*.

Масса Остатка не должна превышать 1 мг.

Р.2.2.4. Определение кислотности

79 г <100 см3) препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*. титруя его раствором гидроксида натрия молярной концентрации точно с (NaOH) «* 0,01 моль/дм3 по фенолфталеину (ИР 4.3.93).

Объем титранта не должен превышать 4 см*.

Р. 2.2.5. Определение щелочности

79 г (100 см3) препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты молярной концентрации точно с (х/2 H,S04) =■ 0.01 моль/дхт3 по метиловому красному (ИР 4.3.6***).

Обьем титранта не должен превышать 4 см5.

1

Общие методы испытаний (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

2

Американское общество по испытанию материалов.

3

Растворы индикаторов (ИР) — по ИСО 6353-1—82.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 2603-79

Р.2.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат

40 г (50 см3) препарата анализируют в соответствии с ОМ 19.11, прибавляя 0.15 см3 раствора перманганата калия массовой коннешрации 3,16 г/дм3. Анализируемый раствор выдерживают в течение 15 мин при температуре <20.0±0.5) ‘С.

Розовая окраска раствора не должна полностью исчезнуть.

Р.2.2.7. Определение массовой дат альдегидов 2 г <2.5 см3) препарата анализируют в соответствии с ОМ 20*.

Для приготоатснии раствора сравнения берут 4 см5 разбавленного раствора II. содержащего формальдегид (4 см3=0,002 % НСНО)

Р.2.2.8. Определение массовой (кии воды

7.9 г (10 см3) препарата разбавляют пиридином до 30 см3 и анализируют в соответствии с ОМ 12*.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа.

Часть 1. Обише методы испытаний»

4.3. Растворы индикаторов

4.3.6. Меттовый красный (ИР)

25 мгтонкоизмельченного метилового красного нагревают с 0.95 см3 раствора гидроксила натрия с массовой датей 0.2 % и 5 см3 этанола с обьемной долей 95 %. После полного растворения добавляют 125 см3 этанола с объемной долей 95 % и разбавляют водой до объема 250 см3.

4.3.9. Фенолфталеин (ИР)

2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см3 этанола с объемной долей 95 %.

5. Общие методы испытаний (ОМ)

5.12.    Вода — метод Карла Фишера

См. ГОСТ 14870-772.

5.13.    Кислотность и щелочность (ОМ 13)

5.13.1.    Кисютность иш ше.гст«кть маиЪсоапей, елкштешиикея с мхЫ (ОМ 13.1)

5.13.1.1.    Методика

100 см! воды пометают в коническую колб)' вместимостью 250 см3 и кипятят в течение 5 мин для удаления диоксида углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем испытуемого раствора и осторожно кинятиг сшс 5 мин. Затем колбу закрывают пришлифованной пробкой, снабженной хлоркалышевой тр>бкой с натронной известью, и дают раствору принять комнатную температуру. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки тигрова-ния, устойчивой в течение, но крайней мерс. 15 с.

5.13.1.2.    Обработка результатов

Кислотность и щелочность в миллимолях Н* или ОН на 100 г продукта определяют по формуле

—- 100. т

где V — объем титрованного раствора,израсходованный на титрование,см3;

с — концентрация титрованного раствора,моль 11* или ОН~/дм3;

т — масса пробы,находящаяся в указанном объеме испытуемого раствора, г.

5.14.    Нелетучий остаток (ОМ 14)(см. также ГОСТ 27026-863)

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной выпарительной чашке вместимостью приблизительно 150 см3 (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при температуре (105±2) ’С, как указано в нормативной документации на конкретный реактив.

1

Общие методы испытаний (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

2

Применяют до введения международного стандарта ИСО 760—77 в качестве государственного стандарта.

3

Применяют до введения международного стандарта ИСО 759—81 в качестве государственного стандарта.

Страница 14

ГОСТ 2603-79 С. 13

5.19.    Вещества, восстанавливающие перманганат (O.V1 19)

5.19.1.    Прямой метод (ОМ 19.1)

Указанную навеску или ее раствор помещают в подходящую колбу из бесцветного стекла, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия молярной концентрации с <*/5 КМп04) » 0.1 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре заданное время. Проверяют, имеет ли место остаточное окрашивание раствора.

5.20.    Альдегиды (ОМ 20)

См. ГОСТ 16457-76 (визуалыю-нефелометрический метод с димедоном).

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1.    Пикнаиетрический метод (ОМ 24.1) (си. также ГОСТ 18995. /— 73*)

5.24.1.1.    Методика

Высушенный пикнометр (вместимостью 25—50 см3) взвешивают с точностью до 0.2 мг. Пикнометр заполняют с веже прокипячен ной и охлажденной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при температуре (20±0,1)*С (ль). Пикнометр освобождают от воды, промывают, высушивают, заполняют испытуемой пробой и определяют аналогичным способом кажущуюся массу пробы при температуре (20±0,1)*С (от,).

5.24.1.2.    Обработка результатов

Плотность в граммах на кубический сантиметр, вычисляемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

от, + А т, -г А ’

где да, — кажущаяся масса навески испытуемой пробы.г: т: — кажущаяся масса навески воды.г; рж — плотность воды при 20 'С (= 0.9982 г/см3);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе.

Ра-^.

где р4 — плотность воздуха (приблизительно 0.0012 г/см3);

V — объем взятой пробы.см3.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Определение проводят, используя подходящий газовый хроматограф и условия, приведенные в нормативной документации на соответствующий реактив.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1,2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

* Применяют до введения международного стандарта ИСО 758—76 в качестве государственного стандарта.

ИНФОРМАНИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Манова, ИЛ. Ротенберг. З.М. Ривина. Н.П. Никонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 17.04.79 № 1404

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 2603-71

4.    В стандарт введены международные стандарты ИСО 6353-2—83 (Р.2) «Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия» и ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

Страница 15

С. 14 ГОСТ 2603-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.на который длнл ссылка

Номер пункта,подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.1

ГОСТ 427-75

4.2.1.1: 4.9.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1:4.5.1:4.6.1:4.8.1:4.10.1

ГОСТ 3022-80

4.2.1.1; 4.9.1

ГОСТ 3118-77

4.6.1

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 4204- 77

4.3.1: 4.6.1

ГОСТ 4212-76

4.3.1

ГОСТ 4328-77

4.5.1

ГОСТ 4517-87

4.5.1:4.6.1

ГОСТ 4919.1-77

4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 6552-80

4.3.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1:4.10.1

ГОСТ 6995-77

4.2.1.1

ГОСТ 9293-74

4.2.1.1

ГОСТ 14870-77

4.9.4: приложение 2

ГОСТ 16457-76

4.7; приложение 2

ГОСТ 18300-87

4.2.1.1; 4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 18995.1-73

Приложение 2

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20015-88

4.2.1.1

ГОСТ 20490-75

4.3.1; 4.8.1

ГОСТ 21533-76

4.2.1.2; 4.2.2.1: 4.9.1; 4.9.4

ГОСТ 25336-82

4.5.1:4.6.1:4.8.1:4.10.1

ГОСТ 25706-83

4.2.1.1

ГОСТ 25794.1-83

4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 25794.2-83

4.8.1

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ 27026-86

4.4; приложение 2

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.09.92 Ns 1191

7.    ИЗДАНИЕ (октябрь 2006 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в декабре 1984 г., августе 1990 г., сентябре 1992 г. (ИУС 3-85, 11-90, 12-92)

Редактор JU.lt. Максимова Технический редактор В.И. Прусакова Корректор А/.И. IIершима Компьютерная верстка В.II. Грищенко

Подписано и печать 29.09.20IV6. Формат 60XS41 ,'ц. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. иеч. л. 1.86.

Уч.-ии.Л. I.S3. Тираж 73 ак*. Зак. 724. С 3341.

ФГУП «Станларгииформо. 123995 Москна. Гранашый пер.. 4.

.goxtinfo.nl    info4I    goilinfo.ru

Набрано по ФГУП «Станлартииформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП •Стандартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 2603-71