Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на азотную кислоту особой чистоты.

Азотная кислота особой чистоты представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость, предназначенную в основном для электронной и радиоэлектронной промышленности

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Охрана природы

4 Правила приемки

5 Методы анализа

6 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

7 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11125-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Страница 2

УДК 546.175-323-482:006.354    Группа    J154

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия    ГОСТ

Super pun: nitric acid.    11125    84

Specifications

МКС 71.(WO.30 ОКП 26 1211

Дата введения 01.01.Кб

Настоящий стандарт распространяется на азотную кислоту особой чистоты.

Азотная кислота особой чистоты представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость, предназначенную в основном для электронной и радиоэлектронной промышленности.

Формула HNO,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 63,01.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в устаноыенном порядке.

1.2.    По химическим показателям азотная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.3.    Массовую долю примесей — оксидов азогл (NO,), нелетучих веществ и суммы тяжелых металлов при подсчете числа и суммы примесей не учитывают.

Таблица 1

Наимемопамие показатели

Норма дли viapKM

ОС.Ч. 1S-4 OKM 26 1211 0024

ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034

ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044

1. Массовая доля азотной кислоты (НМОз), %, не менее

70

70

70

2. Массовая доля окислов азота (N0;). %, не более

0.1

0,1

0,1

3. Массовая доля алюминии <А1), %. не более

8 10-<*

4 Ю -6

М0-*

4. Массовзя доля бора (В), %. не более

5-10*

з-ю-7

2-10-7

5. Массовая доля висмута <Bi), %, не более

Не нормируется

1-10-*

8-10~7

6. Массовая доля железа (Fc), %, не более

8 10-*

3-10—6

мо-6

7. Массовая доля золота (Аи). %. не более

Не нормируется

НО-6

2-10-7

8. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

Не нормируется

по-6

5 10-7

9. Массовая доля калия (К), %. не более

Не нормируется

210-3

5-10-*

И мание официальное    Перепечатка воспрещена

£> Издательство стандартов, 1984 ® Стапдартинформ. 2006

Страница 3

С. 2 ГОСТ 11125-84

Продолжение табл. I

Норма для «арки

Наименонаинс показателя

ОС.Ч. 18-4 ОКП 26 1211 0024

ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034

ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044

10. Массовая доля кальиия (Са), %, не более

Не

нормируется

5-10—1

5-10~*

II. Массовая доля кобальта (Со), %, не более

Не

нормируется

5-10—2

5-10—7

12. Массовая доля кремния (Si), %, не более

4I0-5

2*10—5

5-10—6

13. Массовая доля магния (Mg), %, не более

Не

нормируется

З-ю-3

М0-*

14. Массовая доля марганца (Мп), %, не более

М0-*

5 10-7

2-10—7

15. Массовая доля меди (Си). %, не более

М0-*

мо-6

2-10—7

16. Массовая доля натрия (Na), %, не более

Не

нормируется

мо-4

1-I0-S

17. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

1-I0-*

110*

5 10-7

18. Массовая доля олова (Sn), %, не более

5-10~*

М0-*

2-10-7

19. Массовая доля ртути (Hg), %. не более

5-10“*

5-10—7

2-10—7

20. Массовая доля свинца (РЬ), %. не более

2-10—*

мо-6

5-10—7

21. Массовая доля серебра (Ag). не более

МО*

5-10-7

2-10-7

22. Массовая доля сурьмы (Sb). %, не более

МО-5

2-10—6

1-I0-*

23. Массовая доля титана (Ti). %, не более

М0-*

1-10-6

5-10—7

24. Массовая доля хрома (Сг). %. не более

5-I0-*

2-10—6

8-10—7

25. Массовая доля пинка (Zn), %, не более

Не

нормируется

3 10 6

S10-7

26. Массовая доля мьниьяка (As), %. не более

4-I0-7

2-10-7

1-I0-7

27. Массовая доля сульфатов (SO4). %, не более

2-10—5

2-10—3

2-10—5

28. Массовая доля фосфора (Р), %, не более

1 10-»

5-10—6

1-I0-*

29. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

МО-4

110-*

мо-5

30. Массовая доля суммы тяжелых металлов (Ag. Ni, Bi. Cd. Pb. Cu, Hg, Co. Zn). 56. не более

МО-5

_

_

31. Массовая доля нелетучих веществ. %. не более

з-ю-4

2-10—4

1-I0-*

1.4.    Продукт с массовой дачей азотной кислоты выше 75 % изготовляют по согласованию с потребителем.

1.5.    При массовой доле азотной кислоты от 75 % до 98 % массовая доля оксидов азота должна быть не более 0,4 %; при массовой доле азотной кислоты свыше 98 % массовая доля оксидов азота должна быть согласована с потребителем.

1.3—1.5. (Измененная редакция. Изм. № 1).

1.6.    Массовую долю бора для марки ОС.Ч. 18—4 определяют только в азотной кислоте, предназначенной для производства полупроводниковых приборов.

1.7.    Норма по массовой доле оксидов азота установлена на момент изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2

2.3.    При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать правила предосторожности и использовать индивидуальные средства защиты: фильтрующий противогаз марки В. защитные очки (ПО-1 с резиновой полумаской), наголовный щиток ЩН-7 с экраном из органического стекла, сапоги, перчатки и кислотозащитные рукавицы, специальную кислотозащитную одежду (из белой шерстяной или лавсановой ткани по ГОСТ 27652 и ГОСТ 27654).

3

2.2.    Азотная кислота — негорючая, пожароопасная жидкость. Сильный окислитель при контакте с многими горючими материалами вызывает их самовозгорание.

Страница 4

ГОСТ 11125-84 С. 3

2.4.    При ожогах азотной кислотой необходимо сразу же обмыть пораженное место большим количеством воды, затем 2 %-ным раствором питьевой соды (кислый углекислый натрий — NaHC03), смазать вазелином или специальной мазью от ожогов и перевязать. При отравлении газообразными оксидами азота или парами азотной кислоты пострадавшего нужно вывести на свежий воздух, напоить молоком и отправить в медпункт.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.    Необходимо герметизировать оборудование, аппаратуру, процессы слива и налива для исключения попадания паров кислоты в воздушную среду производственного помещения.

2.6.    Во всех отделениях производства должна быть предусмотрена механическая приточно-вытяжная вентиляция.

2.7.    Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м' (в пересчете на NO,).

3. ОХРАНА ПРИРОДЫ

3.1.    Азотная кислота яшшется сильным окислителем. Животные и растительные ткани при воздействии азотной кислоты разрушаются.

В соответствии с ГОСТ 12.1.007 азотная кислота относится к 3-му классу опасности.

Азотная кислота гигроскопична, неограниченно растворяется в воде с выделением тепла. Сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота, которые образуют туман с влагой воздуха.

Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.

3.2.    Мерами защиты природной среды от вредных воздействий при получении азотной кислоты особой чистоты являются:

веление процесса под вакуумом и исключение загазованности помещений и окружающей среды;

отсутствие вредных выбросов и кислых стоков за счет замыкания их в системе кислотоструйного вакуум-насоса;

применение на потребительской таре (горловине стеклянных и кварцевых бутылей) запорных устройств, обеспечивающих качество продукта, обезвреживание и отсутствие вредных паров азотной кислоты на складах, в железнодорожных вагонах у потребителя.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Безотходная технология производства азотной кислоты особой чистоты удовлетворяет требованиям по рациональному использованию элементов природной среды.

3.4.    При производстве азотной кислоты особой чистоты выбросы, загрязняющие природную среду, отсутствуют или не превышают ПДК.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

В документе о качестве допускается указывать результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1.    Отбор проб

5.1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт. 1).

Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.

5.1.2.    Пробы отбирают с помощью бюретки (черт. 2) или специального приспособления (черт. 3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбора продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт. 1).

5.1.3.    Масса средней пробы должна быть не менее 3,5 кг.

5.1.4.    На емкость с пробой наклеивают или. вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.

Перед проведением анализа пробу в емкости перемешивают осторожным покачиванием.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 11125-84

Кварцевая смкос1ъ

Бюретка

/—сосуд: 2. 5. 6— перегородки: J - oi ксрстня; V, 7 — патрубки; S — шдрофобная пленка; 9 — конические фяан иы: шлифы № 29Б: 10 — ташитный колпак; II- кони* чсские фланцы; шлифы № 4S5: 12 — барботажнан колонка: 13 — капилляр

/ — полянам рубашка. 2— патрубок для тлива волы: 3 — фторопластовая нить; 4— пробка: 5 — хммпоглотитель; 6— патрубок для подсослинснии вакуума и подачи ммдука; 7— корпус


Черт. 2

Черт. I

Страница 6

ГОСТ 11125-84 С. 5

Приспособление для елнва кислоты из оугылн

/—бутыль с испытуемой кислотой: 2 — комбиниронанная пробка:

J — аэрозольный фильтр ФП. обещанный фторопластовой нитью: 4 — сильфон: 5— комбиниропанный край; 6— штуцер к пакуум насосу: 7

—    таювый штуцер: 8— вакуум-насос; 9— жидкости ой штуиср: 10

—    перегородка; //— гидрозатвор; 12 — бутыль-сборник; 1.1 — пробка:

14 — штуцер с конусом (шлиф № 29). IS — муфта шлифа (№ 29):

16 — иакууммый штуцер

Черт. 3

5.2. Определение массовой доли азотной кислоты

5.2.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0.2 мг до 200 г типа АДВ, ВЛР 200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 73281, класс I. II.

Колба Кн-1 —100—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0.2 % по ГОСТ 4919.1.

Натрия пироокись по ГОСТ 4328, х.ч. с (NaOH)=l моль/дм3 (1 н).

5.2.2.    Проведение анализа

2,0000 г (около 1,5 см3) препарата быстро помешают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15 см3 воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое каабы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.

Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Луиге.

5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

у_ V ■ 0,06301 • 100 т    ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм5 (I и), израсходованный на титрование, см3;

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 11125-84

т — масса навески кислоты, г;

0.06301 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см5 раствора концентрации точно 1 моль/дм3 (1 н) пироокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.3. Определение массовой доли оксидов азота

5.3.1.    Аппаратура и реактивы

Ареометр по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. с (1/5 KMnOJ = 0,1 моль/дм-' (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 ч.. водный раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12—4, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий серноватистою1слый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 ч.д.а. с (1/2 Na2S203) = = 0,1 моль/дм3 (0.1 н).

5.3.2.    Проведение анализа

5,0 см' азотной кислоты, взятой по объему, пометают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, содержащую 50 см' воды и 20 см3 раствора марганцевокислого калия.

Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10 см3 растпора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватистокнслого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10 см3 раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.

Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.

5.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю оксидов азота (А-,) в процентах вычисляют по формуле

v _ (К, - Kj)-0.0046- 100 1

где У, — объем раствора серноватистокнслого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3 (0,1 н), израсходованный на титрование контрольного раствора:

V, — объем раствора серноватистокнслого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н), израсходованный на титрование анализируемого раствора кислоты;

0.0046 — масса оксида азота, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм5 (0,1 и);

V — объем азотной кислоты, взятый для анализа, см3; р — плотность, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р =0,95.

5.3.—5.3.3.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.    Определение массовой доли алюминия, бора, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, кремния, машия, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления МО-4 или другие с техническими характеристиками не ниже указанных.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Весы крутильные (торсионные) типа ВЛ'Г-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и ценой наименьшего деления 0.2 мг, или дозатор вместимостью 20 мг.

1

С I июля 2002 г. висл си в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 8

ГОСТ 11125-84 С. 7

Весы лабораторные типа BJ1KT-500— М по ГОСТ 24104 с иеной наименьшего деления I г, с набором гирь или другие иесы с техническими характеристиками не ниже указанных.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока, при рабочем токе 10—15 Л.

Выпрямитель ртутный типа ВАРЗ 120—130 или ВАРС 275—100.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или МД-100.

Лампа инфракрасная типа ЗС-1 или другого типа.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типов ИСП-28, ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор типов ОС ПС-18. СПП-1, СП-2.

Боксы из стекла лабораторного изготоаления для подготовки проб к спектральному анализу и для химического обогащения проб.

Боксы из полиэтиленовой пленки или органического стекла для приготовления, взвешивания и хранения градуировочных смесей, для перенесения концентрата проб в электроды.

Устройство для упаривания проб азотной кислоты, исключающее попадание примесей в пробы из окружающей среды и вредных выбросов в атмосферу (черт. За).

Приспособления для подготовки проб к спектральному анализу из органического стекла и фторопласта Ф-4, 1-й сорт по ГОСТ 10007 (подставки, шпатели, коробки для размещения электродов).

Посуда из кварцевого, органического стекла или фторопласта Ф-4 по ГОСТ 10007. первый сорт (чашки, шпатели, бюксы и др.).

Цилиндры из кварцевого стекла.

Секундомер по НТД, 2-й класс точности.

Ступка и пестик агатовые (или из яшмы).

Тигель фильтрующий типа ГФ ПОР 40 по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Графит порошковый марки ОС.Ч. 7—4 по ГОСТ 23463.

Фотопластинки спектральные тип II чувствительностью 13—17 единиц.

Электроды графитовые марки ОС.Ч. 7—3 для спектрального анализа диаметром 6 мм (верхние электроды заточены на конус, в нижних — высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 4,0 мм).

Оксид алюминия (111), х.ч. для спектрального анализа.

Оксид висмута (III) марки ОС.Ч. 13—3.

Оксид железа (III) марки ОС.Ч. 2—4.

Оксид кадмия (11) марки ОС.Ч. 11—3.

Оксид кальция (II) марки ОС.Ч. 6—2.

Оксид кобальта (III) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид кремния (IV) марки ОС.Ч. 12—5.

Оксид магния (II) марки ОС.Ч. 11—2.

Оксид марганца (IV) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид меди (II) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид никеля (II) марки ОС.Ч. 10—2.

Оксид олова (IV) по ГОСТ 22516.

Оксид свинца (II) марки ОС.Ч. 5—3.

Оксид серебра (1), ч.

Оксид сурьмы (111), ч.д.а.

Оксид титана (IV) марки ОС.Ч. 5—2.

Оксид хрома (III), ч.д.а.

Оксид цинка (И), ч.д.а., по ГОСТ 10262.

Золото хлорное. 2-водпое. ч.

Кислота борная марки ОС.Ч. 14—3.

D-.Маннит (манитол) по ГОСТ 8321, раствор с массовой долей I %, готовят из перекрнсталли-зо ванного манннта. Перекристаллизацию проводят следующим образом: 52 г маннита растворяют в 160 см3 воды в кварцевом стакане при слабом нагревании. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель в колбу с тубусом, пользуясь водоструйным насосом, затем фильтрат переносят в кварцевый стакан и охлаждают на льду. Раствор с выпавшими кристаллами снова фильтруют через фильтрующий тигель, полученные кристаллы маннита высушивают на бумажном фильтре.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 11125-84

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6702 или паровой конденсат, дважды перегнанный в кварцевой аппаратуре и содержащий регламентированных примесей не более указанных в табл. 1 для определяемой марки азотной кислоты особой чистоты.

Гидрохинон (параднокснбензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, чл.а.

Калий углекислый марки ОС.Ч. 15—2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. марки ОС.Ч. 21—4.

Метол (14-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сернистокислый 7-водный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.

Натрий фтористый марки ОС.Ч. 9—3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Чистота применяемых графитовых электродов, графитового порошка, фтористого натрия и маннита проверяется в условиях проведения анализа. Массовые доли определяемых элементов должны быть не более указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2. Подготовка к анализу

5.4.2.1.    Приготовление градуировочных смесей

5.4.2.1.1.    Приготовление основной градуировочной смеси

Градуировочную смесь (основную) с массовой долей (из расчета на металл) каждого (кроме золота и бора) из анализируемых металлов 1 % готовят растиранием в ступке смеси графитового порошка, предварительно проверенного на чистоту с окислами определяемых металлов (г):

А1,0, - 0,0190 BiJOj — 0,0111


Со.О} - 0,0140 MgO - 0,0166 MnO, - 0,0160 CuO - 0.0125 NiO- 0,0130 PbO - 0,0100


SnO, -0.0130 Ag,0 — 0,0110 Sb'O; - 0,0120 TiO,- 0.0170 Cr2Oj - 0.0150 ZnO — 0,0124


Fe,0, - 0.0140

CdO -0.0110 CaO -0.0137 SiO, -0,0210


Графитовый порошок — 0.7477.

Для анализа азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4 готовят градуировочную смесь только из нормируемых элементов и добавляют графитовый порошок до 1 г.

Время приготовления градуировочной смеси с любым содержанием металлов — 1 — 1.5 ч.

Для лучшего распределения примесей растирание следует проводить с 50 см3 перегнанного спирта.

Полученную смесь высушивают в боксе под инфракрасной лампой. Градуировочную смесь Л с массовой долей примесей 0,1 % готовят растиранием одной части основной градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Последующие градуировочные смеси с массовой долей 0,05; 0.01; 0,005; 0,001; 0.0005 % готовят последовательным разбавлением каждой предыдущей смеси графитовым порошком.

Для определения золота и бора в градуировочную смесь с массовой долей примесей 0.1 % вводят золото и бор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.1.2.    Приготовление градуировочных смесей, содержащих золото

Приготовление градуировочной смеси с массовой долей золота 0,1 % заключается в растворении 0,1720 г АиС1,-2Н,0 в 100 см3 воды, затем I г градуировочной смеси А помешают во фторопластовую чашку, смачивают ее водой, приливают 1 см5 приготовленного хлорида золота, после чего из полученной смеси выпаривают воду под инфракрасной лампой. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Градуировочные смеси с массовой долей золота 0.01; 0,001; 0.0001 % готовят последовательным растиранием одной части предыдущей градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Одновременно готовят промежуточные градуировочные смеси с массовой долей примесей — 5 10- “ %.

5.4.2.1.3.    Приготовление градуировочных смесей, содержащих бор

Первоначально готовят раствор с массовой долей бора 0.1 %.

I г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0.1 %, помещают в чашку из фторопласта, вводят 0,5 см3 D-маннита и 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 0,1 %.

Страница 10

ГОСТ 11125-84 С. 9

Полученную смесь выпаривают под инфракрасной лампой при (98±1) *С. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Затем готовят раствор с массовой долей бора 0,01 %. 1 г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0.01 %, помешают в чашку из фторопласта, вводят 0.5 см* D-манннта и I см’ раствора бора с массовой долей 0.01 %.

Устройство для упаривания проб

/ — инфракрасная лампа, водяная баня или (акритмй электрообшреп: 2— чашки с анализируемой кислотой; 3 — отвод паров: 4 — конденсатор; 5 — приемник дд* скои-цсисированнмх паров: 6 — водоструйный вакуум-насос; 7— бокс: Я — крышка

1    2    3

Таким же образом вводят бор во все последующие градуировочные смеси.

Приготовленные сухие градуировочные смеси, содержащие все определяемые примеси, хранят в стаканчиках из фторопласта или в полиэтиленовых пакетах.

Срок хранения — 6 мес.

Перед анализом к навеске градуировочной смеси прибавляют по 0,5 мг фторида натрия.

5.4.2.1.1—5.4.2.1.3. (Измененная редакция,

Изм. № I).

5.4.2.2.    Пригототемиерастворов для обработки фотопластинок

Черт. За

Проявитель готовят смешением растворов А и Б в соотношении 1:1.

Раствор А готовят растворением в воде (до 0,5 дм-1) 1 г метола, 12 г гидрохинона, 200 г кристаллического сульфата натрия.

Раствор Ь готовят растворением в воде (до 0,5 дм5) 100 г углекислого калия и 1 г бромистого калия.

Фиксаж готовят растворением в воде (до 1 дм3) 300 г тиосульфата натрия и 20 г хлористого аммония.

5.4.2.3.    Подготовка анализируемой пробы

В три чашки помещают по 20 мг графитового порошка и прибавляют в каждую из них по 0,5 см* раствора D-маннита. Первая чашка — контрольный образец. В две другие чашки помещают параллельно пробы азотной кислоты, взятые по объему с погрешностью не более 0.1 см', 10 г марки ОС.Ч. 18-4 и 50 г марок ОС.Ч. 27-4 и ОС.Ч. 27-5.

Все три чашки помещают в устройство для упаривания проб (см. черт. За) и выпаривают при температуре на 2 ‘С—7 *С ниже температуры кипения пробы до полного испарения ее.

К сухому остатку в чашках добавляют по 0,5 мг фтористого натрия и смеси тщательно перемешивают. Графитовый концентрат собирают со стенок чашки тонким совком и переносят в кратер графитового электрода (анода), помешенного на подставку из органического стекла.

Подготовленные графитовые концентраты необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как продолжительный контакт проб с воздухом может вызвать дополнительные загрязнения.

Ятя определения пригодности волы берут навеску такую же, как и для соответствующих марок кислоты, далее поступают гак же, как и при анализе кислоты, проводя с водой три параллельных определения.

5.4.3.    Проведение анализа

Съемку спектрограмм проводят при ширине щели спектрографа — 0,015 мм, времени экспозиции — 30 с, высоте диафрагмы на среднем конденсоре —5 мм, силе тока душ 10—12 А. расстоянии между электродами — 2 мм.

Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу', питаемую постоянным током. На одной пластинке в одних и тех же условиях фотографируют по 2—3 раза спектры проб, градуировочных смесей и контрольных образцов.

Щель открывают перед зажиганием дуги. По окончании фотографирования фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

Перед проведением фотометрирования спектрограмму просматривают на экране снектропроек-тора. Находят нужные аналитические линии.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 11125-84

Аналитические линии (длина волн, нм)

Ag 1 328,07    В 1 249,77    Cd 1 228,80    Си I 327,40

А1 1 308,22    Bi 306.8    Cd I 325.25    Cr II 283,56

Ли I 267.59    Ca II 317,9    Co    I    304,40    Fe I 248,33

Mg II 280,3    Sb I 259.81    Zn    I    334.50;    Fe II 259,99

Mn I 280,11    Si 1 288.16    Zn    I    213.9    Pb 1 283,31

Ni I 305,08    Sn I 283,99    Си    II 324,75    Ti 11 308.80

3a 10 мин до начала проведения измерений почернений линий включают микрофотометр. Спектрограмму с отмеченными аналитическими линиями помещают на столик микрофотометра, укрепляют ее и проверяют фокусировку прибора. Устанавливают высоту и ширину щели прибора. При закрытом фотоэлементе совмещают указатель на матовом экране с началом отсчетной логарифмической шкалы почернений (с делением *-). При включенном фотоэлементе устанавливают нуль, совмещая указатель на матовом стекле с концом отсчетной шкалы при прохождении пучка света микрофотометра через прозрачное место фотопластинки. В спектрах фотометрнруют аналитические линии определяемых элементов и близко расположенный к линии фон.

5.4.4. Обработка результатов

На основании результатов фотометрировапия аналитических линий в спектрах градуировочных смесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента. На оси абсцисс откладывают значения логарифмов концентрации определяемого элемента (lg О. на оси ординат — величины Л5, равные разности почернений аналитической линии и соседнего фона. По градуировочным графикам определяют массовую долю примесей в графитовом концентрате. На пред-приятии-нзготовителе допускается при контроле качества продукции применение твердого градуировочного графика.

Массовую долю примесей в анализируемой азотной кислоте (Л'2) в процентах вычисляют по формуле

v _ т, (т. - от,)

2    т    ’

где т — масса навески кислоты, взятая для анализа, г; ли, — масса навески графитового концентрата, г;

т, — массовая доля примеси в графитовом концентрате, найденная по градуировочному графику, %;

ту — массовая доля примеси в графитовом концентрате контрольного образца. %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2. при доверительной вероятности Р = 0,95.

Т а б л к и а 2

Наимеиондние элемента

Интервал (массовая доля), %

Допускаемые расхождении между двумя параллельными определениями. %, не более

Алюминий

ОгО.НО-6- 1 ИГ6

0,5-10-*

Св. МО-*1- МО"5

0,5-10-5

Бор

От 0.Ы0-6- 1 10~*

0,510-'-

Св. МО-6 — I-10-1

0,5 10-*

Висмут

Oi 0,1 10~6- 1 ю_6

0,4-10“ 6

Железо

* 0.Ы0"5- МО”5

0,5-10-5

Золото

» 0,1-ИГ4 —М0“4

0.5-10-*

Кадмий

* 0,1-10“*— 1 10 *

0.4 10-6

Кальций

. 0,1-10“5 — 1 10~*

0,2 10-3

Св. М0“5 —МОГ4

0,5 10-4

Кобальт

Or 0,1-ИГ4- 1-ИГ4

0,3-10-*■

Кремний

. 0.1 Ю-5— 1 ю-'

0,4 ю-s

Св. 110"5- МО-4

0,4 10-4

Магний

От 0,1-10“*— ПО-4

0,5 10-6

Св. НО-4 - М0“5

0,2-10—5

Страница 12

ГОСТ 11125-84 С. II

Продолжение там. 2

Наименование элемента

Интервал (массовая доли). %

Допускаемые расхождении между лвуми параллельными определениями. %, не более

Марганец

Or О.МО-6- 1 10“6

0,5 10-*

Св. 110“*- МО-5

0.2-10—5

Медь

Or 0.1 10 -6 — МО-6

0,4 10-6

Никель

♦ 0,1 -10“*— 1-10“*

0,3-Ю-6

Олово

* 0.1-10-*- МО-6

0,3 10-6

Св. МО-4 — МО-1

0.4 I0~s

Свинец

Or 0.110-6- I10-6

0,5 10-ь

Св. 110-*- МО-5

0,5 10-5

Серебро

От 0,М0~6 —1-10“*

0,3 ю-ь

Сурьма

* 0.110-*- 110 *

0,5 10-ь

Св. 1-10-*- М0-*

0,4 10-5

Титан

Or 0.МО"6 - МО 6

0.4 10-6

Хром

. 0.1 10-*- 1 10-*

0.4 -10-*

Св. 110-*- M0-s

0,3 ю-5

Цинк

Or 0,1-Ю-6- I10-*

0,5-10-*

Св. 1 10“*- МО-5

0,4 10-5

5.4.2.3—5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5. Определение массовой доли калия и натрия

5.5.1.    Аппаратура, материалы и реактивы Фотометр пламенный типов ПАЖ, ПФМ.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

Чаша 200 по ГОСТ 19908.

Баня водяная.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

Воздух.

Пропан-бутан.

Калий хлористый марки ОС.Ч. 5—4.

Натрий хлористый марки ОС.Ч. 6—4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, очищенный дистилляцией.

Раствор сравнения с массовой концентрацией калия 5 мг/дм3, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор сравнения с массовой концентрацией натрия 5 мг/дм3, готовят по ГОСТ 4212.

Готовят серию градуировочных растворов:

с массовой концентрацией калия: 0; 0,1; 0,2: 0,3; 0.4; 0.5 мг/дм5 калия; с массовой концентрацией натрия: 0; 0,1; 0.2; 0,3; 0.4; 0.5 мг/дм5 натрия.

Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см5 вносят 0: 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 см* раствора калия с массовой концентрацией 5 мг/дм \ Затем в каждую колбу приливают по 5 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В тех же условиях готовят серию градуировочных растворов натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.2.    Подготовка к анализу 5.5.2.1. Подготовка прибора

Включение прибора осуществляют по инструкции, прилагаемой к нему, за 20—30 мин до проведения замеров. Работу осуществляют с использованием светофильтров для натрия и калия.

Условия работы прибора, при которых суммарная погрешность методики находится на уровне заданной, следующие:

давление 973 — 1026 ГПа;

температура окружающей среды — (20±5) "С;

относительная влажность воздуха — 45 %—80 % (по объему).

Анализ проводят в пламени воздух — пропан — бутан при следующих рабочих условиях:

давление воздуха — 392,2 — 588 ГПа;

давление газа — 78.45 — 98.07 Па (8—10 мм вод. ст.).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 11125-84

5.5.3.    Проведение анализа

250 см5 азотной кислоты, взятой с погрешностью не более 2,5 см1, помешают в кварцевую чашу и выпаривают на водяной бане в устройстве для упаривания проб до I см3.

Концентрат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 5 см3 этилового спирта и полученный раствор доводят водой до метки.

Анализируемый раствор и градуировочные смеси фотометрируют в порядке возрастания массовой доли определяемой примеси поочередно на натрий и калий. Затем фотометрируют в обратной последовательности, начиная с образца с максимальной массовой долей, и вычисляют среднее арифметическое значение из этих показаний.

На основании результатов фотометрнрования строят градуировочный график для каждого из определяемых элементов в координатах: показания прибора — массовой концентрации натрия, калия, мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю натрия, калия (ЛГ-) в процентах вычисляют по формуле

С . 10 * 100 3 A' 1UM0-P ’

где Сх-10-3 — массовая концентрация металла, найденная по графику, г/дм3;

К — коэффициент обогащения, равный отношению объема кислоты, взятой дня выпаривания. к вместимости мерной колбы, в которую перенесен раствор после выпаривания (в условиях данной методики К = 10); р — плотность азотной кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для калия — 1,75 10-6 %, для натрия — 1,510-* % при доверительной вероятности Р = 0.95.

5.6. Определение массовой доли ртути

5.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы полумикроаналитические типа ВЛР 20.

Полярографы типов ПУ-1. ППТ-1. Режим работы полярографа постояннотоковый или переменнотоковый.

Потенциометр электронный автоматический типа КСП-4 со шкалой I мВ. погрешность показания прибора ±0,5 %.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер механический по Н ГД.

Электрод каломельный насыщенный (черт. 4) или хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ, заливаемый насыщенным раствором азотнокислого калия.

Электрод графитовый (черт. 5).

Ячейка полярографическая (черт. 6).

Аппарат для концентрирования примесей типа аппарата, показанного на черт. 7.

Аппарат для пропаривания стаканчиков и посуды водяным паром типа аппарата, показанного на черт. 8.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-5 и 2-2-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик из кварцевого стекла (черт. 9).

Лента диаграммная складывающаяся по ГОСТ 7826. шкала АФДБ.

Вода, приготовленная по п. 5.4.1, с последующей перегонкой в кварцевом аппарате с добавлением 0,5—1 г/дм3 марганцовокислого катия.

Гелий марки ВЧ.

Графит марки ОС.Ч. 7—3.

Калий азотнокислый марки ОС.Ч. 7—4.

Калий бромистый марки ОС.Ч. 8—2, раствор с массовой долей 12 % (1М).

Калий хлористый марки ОС.Ч. 23—3, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12—4.

Полиэтилен по ГОСТ 16337.

Полиэтилен-полиамин.

Страница 14

ГОСТ 11125-84 С. 13

Грнфкговый электрод

Каломельный насыщенный электрод

пока не затопится плоти-новый контакт


/ — соединительный мостик; 2 — корпус: 3 — пробка на шлифе № 10Б; 4 — пружина; 5 — кристаллы КО; 6 — насыщенный раствор КО; 7 — наста каломели; А' - ртуть; 9 — плагннонам проволока лиамстром 0.5, длиной — 20 мм: /0 — серебряная проволока лиамстром 0,3. ллиной — 150 мм; // - пробка и» фильтровальной бумаги

Черт. 4

зачистить


/ - графитовый стержень: 2 — Эпоксидная смола; J — стеклянная трубка; 4— ртуть или графитовый порошок: 5— провод. 6— шнур; 7 — пробка /,, /2 и / — в зависимости ог рашеров ячейки

Черт. 5


Полярографическая ячейка

К полрро грасру


niVMрог ряду f


ЛАД

/—корпус ячейки (стекло кварцевое или силикатное); J — азотополводяшая трубка; J — грифи товый ннликаторныи ащектрод; 4 — стеклянный мостик, иполнениый насыщенным раствором KNO,, 5— кварцевый стаканчик лля полярографи-роваиия;6 — подставка из фторопласта-4; 7— соединительный мостик каломельною электрода. насыщенный каломельный электрод; 9 — сосуд с насыщенным раствором KNO,: /0 — пробки из фильтровальной бумаги

Чсрг. 6

Страница 15

Аппарат для концентрирования причесеи

/ — корп>>:; 2 — тр\бкд для отсоса mot; 3 — конденсатор; •* — электрон оло грет-гедь: 5— стаканчик; 6— полка; 7—крышка: «У - край для с лиги конденсата; 9 — керн шлнфа; /0— муфта шлифа; //— калиброванная бюретка

Аппарат для пропаривания стаканчиков и посулы перед поля рог рафиро ван иеч

/ - .wo; 2 - корпус; t — элсктросп ирлль; 4 — трубка для слинд конденсата; 5— мидияя крышка; 6 — тр>6км для пара; 7 — верхняя крышка; S — штабнки дчя упора; 9—штуиср; /0-колпак; //-стаканчики; /2 — Фильтр; 13 — кран; /4- трубка для шлнва аппарата; /J — спиральный холодильник

Черт. 8

Страница 16

ГОСТ 11125-84 С. 15

Ртуть металлическая по ГОСТ 465Я. РО.    Кварцевый

Смола эпоксидная ЭД-6.

Реометр РДС по ГОСТ 9932 или ротаметр по ГОСТ 13045.

Л77«- 4

4)17*1 ^-*■

Термометр от 0 *С до 150 *С (±2 ‘С) по ГОСТ 28498.

Термометр от 0 *С до 500 ‘С (±5 “С) по ГОСТ 28498.

Манометры типов AM. AM 13, MB по ТУ 92-891-026.

Регулятор напряжения по ГОСТ 8711.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.6.2.    Подготовка к анализу 5.6.2.1 Заполнение каломе>гъного мектрода

'Заполнение каломельного электрода производят в следующем порядке: свободный конец соединительного мостика закрывают пробкой из плотно свернутой фильтровальной бумаги;

электрод заполняют металлической ртутью на высоту (5±1) мм; засыпают сухую пасту каломели слоем (1±0,5) мм; осторожно по стенке заливают насыщенный раствор хлористого калия; засыпают (1±0,5) мм кристаллического хлористого калия и электрод закрывают притертой пробкой.

Черт. 9

После суточной выдержки электрод готов к работе.

5.6.2.2.    Изготовление индикаторного электрода В кварцевую пробирку помешают 10 см3 эпоксидной смолы, добавляют 1 см3 наполнителя —

полиэтилен-полиамина, нагревают смесь на плитке ло температуры (90±2) ’С и помещают в нее графитовый стержень диаметром (4±1) мм и длиной (20±1) мм. Продолжая нагревать смесь, с помощью вакуума 13.3 кПа (100 мм рт. ст.) откачивают из пробирки воздух до прекращения выделения пузырьков газа. Затем горячую смесь выливают из пробирки на стекло, извлекают графитовый стержень и помещают его в сушильный шкаф. Сушат стержень при (200±1,5) 'С в течение 3 ч. Затем температуру постепенно в течение 1 ч снижают до комнатной с помощью регулятора напряжения. Готовый стержень вставляют в стеклянную трубку и обмакивают в расплавленный полиэтилен.

Торен стержня очищают от полиэтилена, шлифуя его о матовое стекло и фильтровальную бумагу. В стеклянную трубку с графитовым стержнем наливают ртуть на высоту (3±1) мм и опускают медную проволоку — дня осуществления электрического контакта.

Допускается использовать готовые графитовые электроды.

5.6.2.3.    Приготовление градуировочных растворов и фона

Исходный градуировочный раствор ртути № I с массовой концентрацией I IО 2 г/см3 готовят растворением I г металлической ртути в анализируемой марке азотной кислоты особой чистоты с массовой долей ее 12 %—25 % в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Дтя приготовления градуировочного раствора № 2 с массовой концентрацией ртути Ы0~4 г/см3 1 см3 раствора № 1 вносят пипеткой вместимостью 2 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Для приготовления градуировочного раствора ртути № 3 с массовой концентрацией ртути 1 10-s г/см3 10 см3 раствора ртути № 2 вносят пипеткой вместимостью 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Для приготовления градуировочного раствора ртути № 4 массовой концентрации ртути 1-10—6 г/см3 10 см3 раствора ртути № 3 вносят пипеткой вместимостью 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

Для приготовления градуировочного раствора ртути № 5 массовой концентрации ртути МО-7 г/см3 10 см3 раствора ртути № 4 вносят пипеткой вместимостью 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

В качестве фонового раствора применяют водный раствор бромистого калия.

5.6.2.4.    Очистка поверхности посуды, применяемой для анализа

Применяемые в анализе кварцевый стаканчик, мерные колбы и пипетки должны быть тшательно отмыты от примесей. Для этого их заполняют на 2—3 сут серной кислотой. По истечении этого срока всю посуду четыре раза ополаскивают, а стаканчики пропаривают водой в аппарате для пропаривания стаканчиков в течение 5 ч (черт. 8) для марки ОС.Ч. 27—5, а дтя марок ОС.Ч. 27—4 и 18—4 достаточно прокалить стаканчик при температуре (500±5) *С в течение 15 мин.

Проверку на чистоту посуды проводят полярографированием фонового раствора. Для проверки

Страница 17

С. 16 ГОСТ 11125-84

мерных колб в тщательно промытую колбу заливают (5±1) см3 фонового раствора, ополаскивают им стенки колбы и сливают в кварцевый стаканчик, после чего фоновый раствор полярографируют. Нели при снятии полярограммы высота пика не превысит 7 мм, то колбу считают чистой. Если же высота пика будет больше 7 мм, то операцию отмывки повторяют.

Для более быстрой отмывки в аппарат пропаривания стаканчиков можно заливать азотную кислоту особой чистоты с массовой долей 5 %.

Применяемые для анализа пипетки хранят в индивидуальных полиэтиленовых пакетах, на которых делают соответствующие надписи.

Нельзя одной и той же пипеткой брать растворы одного и того же металла, по разной концентрации.

Раствор № 3 и пипетку для пего хранят отдельно от остальных в боксе или под стеклянным колпаком.

5.6.2.2—5.6.2.4. (Измененная редакция, Изм. .\ё 1).

5.6.2.5. Проверка атмосферы помещения, воды, гелия на отсутствие мешающих примесей

В чистый стаканчик наливают (5±1) см’ фонового раствора и снимают полярограмму. Если при этом нет пиков, то всю систему считают чистой и приступают к проведению анализа.

Проверка атмосферы помещения

После первого полярографнроваиия вынимают стаканчик из ячейки и вместе с раствором оставляют его открытым на 1,5 ч. Если при повторном полярографировании раствора пики не увеличились или увеличились не более чем на 15 %, тогда воздух в помещении считают чистым, а лабораторию пригодной для проведения полярографического анализа.

Проверка воды

Ополаскивают и заливают стаканчик водой почти доверху и устанавливают в аппарате для концентрирования примесей. Доливая воду по мере снижения уровня, выпаривают (25±1)см5 до влажного остатка. После выпаривания наливают в стаканчик (5±1) см* фонового раствора, снимают полярограмму. Если не будет увеличения ранее зарегистрированных пиков или это увеличение не более чем на 15 %, то воду считают чистой и пригодной для анализа.

Проверка гелия

После первоначального полярографирования отключают ячейку от полярографа и пропускают через раствор в стаканчике гелий в течение 25 мин. Если при повторном полярографировании этого раствора пики не увеличились, гелий считают чистым.

5.6.3.    Проведение анализа

5 см' анализируемой азотной кислоты вносят в чистый кварцевый стаканчик пипеткой вместимостью 5 см3 и упаривают ее при температуре (10Chr5) *С до влажного остатка в аппарате для концентрирования примесей (черт. 7).

После упаривания в стаканчик прибавляют 5 см3 водного раствора бромистого калия с массовой долей 12 % и помешают в полярографическую ячейку (черт. 6). Затем подключают гелий и барботируют его через раствор в течение 5 мин при объемном расходе от 30 до 50 см3/мин, измеряемом реометром, для удаления растворенного кислорода. После этого подключают электрод к полярографу, устанавливают потенциал по вольтметру минус 1,00 В, при котором в течение 5 мин идет накопление примесей на электроде. Снижают потенциал до минус 0,30 В, включают мотор лентопротяжного механизма КСП-4 и регистрируют полярограмму. Подачу гелия при этом не прекращают. Анодный пик ртути равен минус 0.20 В, электролиз и съемку пиков повторяют не менее двух раз.

После снятия полярограммы в стаканчик добаапяют градуировочные растворы ртути № 4 и 5, соответственно массовой доле ртути в азотной кислоте и вновь полярографируют.

Анализ проводят для каждой марки азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю ртути (А^) в процентах вычисляют по формуле

_ С- У, (A, - А,)- 100 4 “ (Aj-A. + Aj)- V~p '

где С — концентрация градуировочного раствора, г/см3;

К, — объем добавленного градуировочного раствора, г/см3 ;

К, — объем кислоты, выпариваемой для анализа, см}; р — плотность кислоты, взятой для анализа, г/см3;

Страница 18

ГОСТ 11125-84 С. 17

Л3 — высота пика элемента при полярографиропанни фонового раствора, мм;

Л, — высота пика при полярографировании влажного остатка кислоты, мм;

Л, — высота пика при полярографировании влажного остатка с добавкой градуировочного раствора, мм.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р — 0.95 не должны превышать при интервале концентраций от МО-* до МО”3 величину 0,22-10~5 %\ при интервале концентраций от 0,1 10 до МО-6 величину 0,20 10_6 %.

5.7. Определение массовой доли мышьяка

5.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор (черт. 10), состоящий из кварцевого стаканчика вместимостью 10 см3, герметически закрывающегося полой притертой пробкой, прижимаемой к стаканчику резинками. В пробку впаяна трубка длиной 50—60 мм. внутренним диаметром 5 мм и внешним диаметром 6—7 мм. Трубку заполняют свернутым рулоном фильтровальной бумаги, сложенным так, чтобы фильтровальная бумага не создавала большого сопротивления, сверху закрывают кусочком ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. При появлении в нижней части бумаги или ваты слабого потемнения их следует заменить.

К трубке на каучуке присоединяют капиллярную трубку длиной 50 мм, внутренним диаметром 0,5 мм и внешним диаметром 6—7 мм. Перед определением на верхний коней капиллярной трубки накладывают бромнортутную бумажку, тщательно прижимают к отверстию капилляра. сверху накрывают фильтровальной бумагой. Обе бумажки с помощью резинки плотно натягивают на трубку и закрепляют.

Прибор для определения мышьяка

/ — кварцевый стаканчик; 2 — пршергдя пробка. 3 — капилляр-пап трубка

Бумагу, пропитанную раствором бромной ртупги, готовят следующим образом: в профильтрованный спиртовой раствор бромной ртути с массовой долей 5 % погружают нарезанные квадратами 2,5x2,5 см беззольные фильтры «синяя лента». Открытый сосуд с раствором бромной ртути и погруженными в него бумажками помещают в вакуум-эксикатор и отсасывают воздух водоструйным насосом в течение 2 мин. Перед применением бумажки вынимают из раствора и высушивают на воздухе, избегая прямого попадания солнечных лучей.

Раствор с погруженными бумажками сохраняют в темном месте не более 7 сут.

Бумагу, пропитанну ю раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517.

Вату, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517.

Вода, приготовленная по п. 5.4.1, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавлением 0.5 г азотнокислого калия на 1 дм3 перегоняемой воды.

Калий азотнокислый марки ОС'.Ч. 7—4.

Калий йодистый марки ОС'.Ч. 3—4, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21—4, очищенная следующим образом: 100 см’ кислоты смешивают в делительной воронке с 4 см3 раствора йодистого калия, приливают 15 см3 четыреххлористого углерода и тщательно взбалтывают в течение 3—4 мин. После отстаивания нижний слой растворителя отбрасывают. а соляную кислоту подвергают трехкратной экстракции.

Полученная соляная кислота (может быть окрашена йодом) пригодна к применению в день очистки.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.. раствор с массовой долей I %.

Олово двухлористое, ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %, готовят растворением 10 г препарата в 12.5 см' соляной кислоты (при необходимости подогревают), приливают 77,5 см-’ воды и перемешивают.

Раствор, содержащий мышьяк, готовят по ГОСТ 4212, разбавленный раствор, с концентрацией As 0.00001 мг в 1 см1, должен быть свежеприготовленным.

Страница 19

С. 18 ГОСТ 11125-84

Ртуть бромная. ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 5 %, профильтрованный, готовят по ГОСТ 4517.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027. ч.д.а., раствор с массовой долей 5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Углерод четыреххлористый марки ОС. Ч. 18—4.

Цинк гранулированный, х.ч.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Чаша 20 по ГОСТ 19908.

Лупа типа ЛИ с ценой деления шкалы 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

5.7.2. Проведение анализа

7 см3 (10,0 г) азотной кислоты анализируемой марки, взятой с погрешностью не более 0.1 см3, помешают в кварцевую чашу, приливают 0,2 см-' раствора сернокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха в устройстве для упаривания проб. Сухой остаток обрабатывают пять раз по 1 см3 воды, выпаривая каждый раз досуха, и переносят, добавляя в чашу 0.5 см} соляной кислоты в два приема, и 5 см- воды в три приема в прибор для определения мышьяка. Затем прибавляют 0,1 см3 раствора двухлористого олова и I г цинка (две гранулы одинаковой величины). Прибор закрывают пробкой и оставляют на 2—3 ч при 25 "С.

Азотную кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна на бромнортугной бумажке от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумажке от раствора сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях из 0.1 г анализируемой азотной кислоты и содержащего в том же объеме I см} раствора мышьяка концентрации Ы0-1 мг/см’ As, 0,5 см3 соляной кислоты, 0,1 см5 раствора двухлористого олова, 0,2 см3 сернокислого натрия, I г цинка и воду. При этом окраска пятна на бромнортутной бумажке от раствора сравнения должна быть примерно в два paja (или более) интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумажке от контрольного раствора, приготовленного одновременно так же, как раствор сравнения, но без добавления мышьяка. При получении неудовлетворительного результата определение повторяют с увеличенной в 2—5 раз массой навески препарата и. соответственно, увеличенной в 2—5 раз концентрацией мышьяка в растворе сравнения (2 10 5 — 5 IO*5), Наблюдение окрасок на бромнортутной бумажке проводят сразу после снятия бумажек. При необходимости для лучшего наблюдения окрасок пятен пользуются лупой с дву- и более кратным увеличением.

5.8.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5, при этом 14 см' (20,0 г) азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4, взятой по объему с погрешностью не более 0.2 см3, или 35 см3 (50.0 г) азотной кислоты марок ОС.Ч. 27—4 и ОС.Ч. 27—5, взятых по объему с погрешностью не более 0,5 см3, помешают в фарфоровую или кварцевую чашку, добавляют I см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83), х.ч., раствор с массовой долей 1 % и выпаривают на водяной бане досуха в устройстве для упаривания проб. Сухой остаток растворяют в 20 см3 воды и полученный раствор профильтровывают в пробирку для иефелометрировапия из бесиветного стекла диаметром 20 мм, высотой 200 мм. Доводят объем раствора водой до 25 см3. Далее определение проводят визуально-иефелометрическим (способом I) методом.

5.7.1—5.8. (Ивмененная редакция, Изм. № 1).

5.9.    Определение массовой доли фосфора

5.9.1. Ап пара ту р а и растворы

Спектрофотометр типа СФ-16.

Кюветы кварцевые от спектрофотометра прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Пробирки плоскодонные из бесцветного прозрачного стекла диаметром 10 мм и высотой 70 мм.

Пипетки 5-2-5 и 5-2-10, 7-2-25 по ГОСТ 29227.

Чаша фарфоровая по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая 20 по ГОСТ 19908.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а., раствор с массовой долей 3 %, при приго-товлении отфильтровывают, хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте.

Вода, приготовленная по п. 5.4.1, должна содержать примесей фосфора и мышьяка меньше, чем в анализируемой кислоте.

Калий сурьмяновиннокислый, х.ч., раствор с массовой долей 0.7 %.

Кислота аскорбиновая, х.ч. раствор с массовой долей 5,4 % (готовят в день проведения анализа).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС. Ч. 12—4, с (1/2 H,S04) = 5 моль/дм3 (5 н).

Страница 20

ГОСТ 11125-84 С. 19

Натрий сернокислый Ю-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей I %.

Раствор, концентрации 1 мг фосфора в I см3, готовят по ГОСТ 4212; разбавленный раствор, концентрации 0,001 мг фосфора в ! см’ должен быть свежеприготовленным.

Смесь реактивов готовят в день проведения анализа следующим образом: смешивают 5 см3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора молибденовокислого аммония. 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и I см! раствора сурьмяновиннокислого калия.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

Баня водяная.

5.9.2. Проведение анализа

14 см3 (20.0 г) азотной кислоты анализируемой марки, взятой по объему с погрешностью не более 0,2 см3, помещают в кварцевую чашку, прибавляют 0,1 см3 раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха в устройстве для упаривания проб на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в чаше в 3,0 см' воды, приготовленной по п. 5.4.1. прибавляют 0,3 см3 смеси реактивов и перемешивают. Через 5 мин содержимое чашки переливают в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны = 880 нм по отношению к воде.

Реактивы сч1гтают пригодными, если оптическая плотность контрольного раствора, измеренная по отношению к воде, будет не более 0,015 и оптическая плотность раствора сравнения будет больше оптической плотности контрольного раствора не менее, чем в два раза.

Допускается определение заканчивать визуально на фоне стекла молочного цвета в тех же кюветах, либо после перенесения анализируемого раствора и раствора сравнения, а также контрольного раствора в бесцветные плоскодонные пробирки при сопоставлении их окрасок по оси пробирок на белом фоне. При этом синяя окраска раствора сравнения не должна быть менее интенсивной, чем у одновременно приготовленного анализируемого раствора, и синяя окраска раствора сравнения должна быть примерно в два раза либо большее количество раз интенсивнее, чем у контрольного раствора, не содержащего фосфора.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфора определение проводят спектрофотометрическим методом.

5.10. Определение массовой доли хлоридов

5.10.1.    Аппаратура и реактивы

Пробирки для пефелометрирования из бесцветного стекла (диаметром 20 мм, высотой 200 мм).

Пипетки по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная, приготовленная по п. 5.4.1, должна содержать примесей хлоридов меньше, чем анализируемая азотная кислота.

Кислота азотная по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 25 %.

Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разведением готовят раствор сравнения с концентрацией 0,002 мг CI в 1 см\ Раствор должен быть свежеприготовленным.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор концентрации с (AgNO,)=O.I моль/дм’ (0,1 н).

5.9.1—5.10.1. (Измененная редакция. Изм. JV? 1).

5.10.2.    Проведение анализа

7 см3 (10,0 г) азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4 или 14 см3 (20.0 г) азотной кислоты марок ОС.Ч. 27—4 и ОС.Ч. 27—5, взятых по объему с погрешностью не более 0,1 см3, помешают в пробирки для пефелометрирования, разбавляют водой до 39 см5, прибавляют I см3 раствора азотной кислоты, 1 cmj раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Азотную кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,002 мг Cl. 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра, а интенсивность опалесценции раствора сравнения, содержащего 0.002 мг О, будет заметно большей, чем у контрольного раствора, не содержащего хлоридов, приготоыенного одновременно и точно так же, как раствор сравнения, но без добавления хлора.

5.11 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов

5.11.1. А п п а ра т у р а и реактивы

Электрофотоколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-Н-57, либо спектрофотометр типа СФ-16 или другого типа.

Воронки кварцевые делительные по ГОСТ 19908, вместимостью 500, 100. 50 см’.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Фильтр беззольный «белая лента» по ГОСТ 12026.

Страница 21

С. 20 ГОСТ 11125-84

Цилиндр 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

Баня водяная.

Бумага конго.

Аммиак водный марки ОС.Ч. 17—4, растворы с массовыми долями 2 и 5 %.

Вода, приготовленная по п. 5.4.1, должна содержать примесей тяжелых металлов меньше, чем анализируемая азотная кислота.

Дитизон (днфенилтнокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684, чл.а., очищенный раствор дитизона готовят следующим образом: 0.05 г дитизона растворяют в 100 см* четыреххлорнстого углерода при энергичном перемешивании. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200—500 см3, добавляют 20 см’ раствора аммиака с массовой долей 5 % и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органическую (нижнюю) фазу отделяют, следя за тем, чтобы в водную фазу попало возможно меньше органической фазы. Встряхивание раствора дитизона с раствором аммиака с массовой долей 5 % (порциями по 20 см5) повторяют, как указано выше, еще четыре раза, посте чего органическую фазу отбрасывают. Объединенные водные вытяжки (экстракты) переносят в делительную воронку вместимостью 200—500 см\ промывают два раза по 2 см3 четыреххлористым углеродом. Затем добавляют 20 см3 четыреххлорнстого углерода, подкисляют раствором серной кислоты концентрацией с (1/2 H,S04) = 2,5 моль,/дм' (2,5 н) до синей окраски конго и энергично встряхивают в течение 1 мин. При подкислении выделяется нерастворимый в воде (pH 7) дитизон и переходит в органическую фазу, окрашивая ее в зеленый цвет. Экстракцию дитизона из кислого раствора проводят 100 см3 четыреххлористого углерода (пять раз по 20 см'). Концентрированный очищенный раствор дитизона в четыреххлористом углероде хранят в кварцевой колбе с притертой пробкой под слоем раствора серной кислоты концентрацией с (1/2 H2S04) = = 2.5 моль/дм3 (2,5 и) в темном прохладном месте.

Разбавленный раствор дитизона готовят из полученного раствора дитизона соответствующим разбавлением его четыреххлористым углеродом примерно в 50 раз с таким расчетом, чтобы оптическая плотность приготовленного раствора реактива была равна 1.0, при измерении ее по отношению к четыреххлористому углероду на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 2 см при длине волны >w = 610 нм или на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя I см при длине волны \ = 620 нм. Раствор дитизона концентрации I 10$ М хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен не более 2 сут.

Кислота лимонная марки ОС.Ч. S—4, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21—4. раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12—4, растворы концентрации с (1/2 H;S04) = = 2.5 моль/дм1 и концентрации с (1/2 H2S04) = 0,5 моль/дм3 (0.5 н).

Лимонно-аммиачный буферный раствор, готовят следующим образом: раствор лимонной кислоты доводят раствором аммиака с массовой долей 25 % до pH 8 и затем раствором аммиака с массовой долей 5 % до pH 9 (по универсатьной индикаторной бумажке), очищают от следов тяжелых металлов встряхиванием с очищенным раствором дитизона (на 300 см3 очищенного буферного раствора прибавляют порциями по 5—10 см3 очищенного дитизона до тех пор. пока окраска раствора дитизона перестанет менять свой цвет).

Растворившийся в лимонно-аммиачном растворе дитизон удаляют экстракцией четыреххлористым углеродом. Для этого к буферному раствору прибавляют 20 cmj четыреххлорнстого углерода, встряхивают, дают отстояться, затем органическую фазу отбрасывают. Эту операцию повторяют до тех пор. пока водная фаза станет бесцветной. Полученный очищенный буферный раствор фильтруют через беззольный фильтр «белая лента® и хранят в склянке из темного стекла.

Раствор, содержащий свинец, готовят по ГОСТ 4212. разбавленный раствор с концентрацией 0,005 мг РЬ в 1 см* должен быть свежеприготовленным.

Углерод четыреххлористый, марки ОС.Ч. 18—4.

Ксантогенат калия этиловый, ч.д.а.. свежеприготовленный водный раствор с массовой долей 0.1 %.

Всю применяемую посуду очищают дополнительно от примесей тяжелых металлов, промывая раствором дитизона.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.11.2. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в четыре кварцевые делительные воронки вместимостью по 100 см3 помещают соответственно 0,003; 0,005; 0,007: 0,010 мг РЬ, в пятую такую же воронку

Страница 22

ГОСТ 11125-84 С. 21

свинец не вводят. Затем в каждую воронку прибавляют по 5 см3 лимонно-аммиачного буферного раствора и по 12 см5 разбавленного раствора дитиэона. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин.

После расслоения фаз органическую фазу из каждой воронки фильтруют через слой гигроскопической ваты в кювету для фотометрирования и измеряют оптическую плотность раствора (D,) по отношению к четыреххлорнстому углероду на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см при длине волны \плх =610 нм (светофильтр № 7) или на спектрофотометре в цилиндрической кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны X = 620 нм. Затем экстракт переносят во вторую делительную воронку, приливают 5 см3 раствора этилкса!гтогенага калия, встряхивают, прибавляют 0.1 см’ раствора серной кислоты концентрации 0,5 моль/дм5 (0,5 н) и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органическую фазу фильтруют через слой гигроскопической ваты в такую же кювету для фотометрирования и при той же длине волны измеряют оптическую плотность экстракта (А). Затем находят величину реверсии R. равную разности D, — Dv Из величины реверсии раствора сравнения вычитают реверсию /^, контрольного раствора.

После этого вычисляют среднеарифметическое трех параллельных определений и по полученным данным строят градуировочный график: откладывая по оси ординат — разность значений величин реверсий (/?— ЦХ по оси абсцисс — массу свинца в сантиграмм-эквивалентах (1 сг экв 1*Ь = 1 г 1*Ь),

5.11.3.    Проведение анализа

14 см5 (20,0 г) азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4. взятой по объему с погрешностью не более 0,2 см4, выпаривают досуха в кварцевой чашке на водяной бане, помещенной в устройство для упаривания проб.

Сухой остаток растворяют в 0,1 см3 соляной кислоты и 3 см5 воды и упаривают досуха. Остаток растворяют в 10 см* лимонно-аммиачного раствора (в два приема по 5 см5) и раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3. К раствору прибавляют 12 см ' разбавленного раствора дитизона, содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин и далее продолжают выполнение тех же операций, как и в случае построения градуировочного графика.

Одновременно с анализируемым раствором в тех же условиях готовят раствор сравнения, содержащий 2 10 6 г (2 10-5 мг) свинца, и контрольный раствор, при приготовлении которого свиней не вводят, содержащие в том же объеме те же количества реактивов, прибааляемых в том же порядке.

Азотную кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если разность величин реверсий анализируемого раствора и контрольного раствора будет не больше, чем разность величин реверсий раствора сравнения и контрольного раствора, приготовленных одновременно с анализируемым.

Массу суммы примесей тяжелых металлов, выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.

Допускается проводить определение тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319.

При разногласиях в оценке массовой доли суммы примесей тяжелых металлов анализ проводят по методике настоящего стандарта.

5.11.4.    Обработка результатов

Массовую долю суммы примесей тяжелых металлов (Xs), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

где т — масса навески азотной кислоты, г;

I/и, —суммарная массовая доля примесей тяжелых металлов, найденная по градуировочному графику, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать Ы0-1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.12. Определение массовой доли нелетучих веществ

5.12.1. Л п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и реактивы

Установка для определения нелетучего остатка (черт. 11).

Аппарат для определения нелетучего остатка (черт. 12) или на его основе, многогнездовой аппарат.

Весы лолумикроаналитические с диапазоном взвешивания от 0.2 мг до 20 г типов ВЛР 20, ВМ 20.

Потенциометр по ГОСТ 7164.

Страница 23

С. 22 ГОСТ 11125-84

Установка для определения нелетучего остатка

Аппарат для определения нелетучего остатка

/ — аппарат для определении нелетучею остатка; 2— регуля тор напряжения PH III-55; J— термопары: 4 — потенциометр; 5 — кран. 6 — полое труп мы и насос; 7 — манометр; tf — фильтр ФПФ или ФПП; 9 — очистные колонки

Чсрг. 11

Эксикатор для охлаждения кварцевых ампул

ФЮ'ЛЗ on* 0.5

Ш/гиф N298

/ — корпус испарительной части аппарата; 2 — колокол; 3 — ампула; 4 — рожки: 5, 6 - фланпы: 7. 9 — термокарманы: А’ - вмятины: 10— трубка лля нагнетания воды; //— порой* ка; /2— резинопаи пробка; 13 — конденсатор: /* — охлаждающая поверхность (емкость). /5 — кран для слипа конденсата: J6 - отпод: /7— luryuep

Чсрг. 12


/ — ампула: 2 — колокол;.?— подставка: </ — чаша; 5 — термокарман: 6 — а^роюльпии фильтр: 7— аимпоглотитсль (силикагель)

Черт. 13

Страница 24

ГОСТ 11125-84 С. 23

Регулятор напряжения РНШ-55.

Набор гирь Г-2-210 и Г-2-21 по ГОСТ 7328.

Коробки от противогазов по ГОСТ 12.4.122 марок Л, В. К, М.

Фильтр аэрозольный типов Ф11П-Д, ЛФС-2, НЭЛ-3.

Ампулы кварцевые вместимостью 80 см3 (черт. 13).

Ареометр по ГОСТ 18481.

Бюретка кварцевая (черт. 2).

Вакуум-насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Эксикатор (черт. 13).

Азот жидкий по ГОСТ 9293 или жидкий воздух, или двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

Вола, приготовленная по 5.4.1.

Кальций хлористый, прокаленный при 200 "С в течение 3—4 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. марки ОС.Ч. 21—4.

Силикагель марки ШСКГ по ГОСТ 3956. размер зерен 1,0—3.6 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт, перегнанный в кварцевом приборе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.12.2.    Подготовка к анализу

5.12.2.1. Подготовка ампул

В ампулу заливают соляную кислоту и кипятят ее в течение 15 мин. Затем соляную кислоту выливают из ампулы, промывают ее водой, ополаскивают перегнанным этиловым спиртом и сушат.

5.12.3.    Проведение анализа

Устанавливают нулевую точку полум икроаналитических весов. Затем тщательно промытую, высушенную, прокаленную при 600 *С и охлажденную в эксикаторе ампулу взвешивают на полу-ми кроаналнтических весах.

В «рабочую* ампулу заливают из градуировочной бюретки (черт. 2) с погрешностью не более 1 см3 65—70 см} (100,0 г) анализируемой кислоты с известной плотностью.

При заливе ампулы азотной кислотой из бюретки, в последнюю через наружный канал пробки крана засасывают атмосферный воздух, предварительно очищенный силикагелем от химических загрязнений, пропущенный через фильтр ФГ1Г1-Д для удаления аэрозолей и промытый водой. На ампулу с навеской надевают колокол 2 с термокарманом 7 (черт. 12).

В колоколе имеются две несмыкаюшиеся по окружности вмятины 8, на которых с помощью рожек 4 закрепляют в вертикальном положении ампулу 3 и колокол с ампулой устанавливают в корпусе на пришлифованном фланце. Создают в системе водоструйным насосом 7 (черт. 11) необходимое разряжение (около 100 мм рт. ст.), регулируемое воздушным краном 6 по манометру 8.

Затем конденсатор Щчерт. 12) заполняют хладагентом. Внутри конденсатора размещена емкость 14. заполняемая через воронку II хладагентом (жидкий азот, жидкий воздух и т.п.) или при его отсутствии водой, нагнетаемой по трубке 10, закрепленной в воронке // резиновой пробкой. Наружная стенка емкости 14 является охлаждающей поверхностью для конденсации паров. Газы или пары воды выводят из емкости 14 через штуцер 17.

Включив электрообогрев, выпаривают навеску кислоты при температуре на 5 *С—10 *С ниже температуры ее кипения при данном даачении. Пары азотной кислоты, образующиеся при ее испарении и сконденсировавшиеся на поверхности конденсаторов, сливают через кран /5, а газовую фазу отсасывают водоструйным насосом через трубку 16.

После окончания выпаривания анализируемой кислоты, что устанавливают через прорезь в изоляции электрообмотки, увеличивают силу тока и прокаливают осадок в ампуле при 600 ‘С в течение часа.

Заданные температуры выпарки и прокаливания устанавливают регулятором напряжения 3 типа РНШ-55 и контролируют показаниями потенциометра 5. соединенного с термопарой 4 (черт. 11).

После окончания прокаливания отключают обогрев и подачу воды в вакуум-насосе. В систему подают воздух, предварительно очищенный пропусканием через пять последовательно соединенных коробок от противогазов 10, заполненных: А — активированным углем марки АГ-2 или СКТ; В — катализатором К-5 или УП-4 на активированных углях АГ-2, АГ-3 или СКТ; А/ — купрамнтом; К — кататизатором гопкалит; СО — осушителем карбогель и через фильтр ФП11-Д (черт. 11).

Страница 25

С. 24 ГОСТ 11125-84

Затем ампулы охлаждают в эксикаторе (черт. 13) до температуры окружающей среды. В наружную кольцевую емкость эксикатора засыпают хлористый кальций или силикагель, поверхность которого покрывают фильтром ФГ1Г1-Д для предотвращения попадания в ампулу влаги и пыли. Ампулу охлаждают в эксикаторе до постоянной массы.

5.12.4.    Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка <Л'6) в процентах вычисляют по формуле

„ _ 10>-Л,)-0-| -<4)1 В «00 й: •

где т — масса навески кислоты, взятая для определения, г;

>•, — показания весов при взвешивании пустой ампулы;

>•, — показания весов при взвешивании ампулы с осадком;

А — нулевая точка весов перед взвешиванием пустой ампулы;

/1, — нулевая точка весов перед взвешиванием ампулы с осадком;

В — цена деления оптической шкалы полумикроаналитических весов.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать при доверительной вероятности Р = 0.95 в интервале концентраций от МО-4 до 110- * величину 0.1 I0-J %, а в интервале концентраций от 0,110~4 до НО-4 величину 0.4 10-4 %.

5.12.3.5.12.4.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.13. Допускается применение других метрологических аттестованных методов анализа, обеспечивающих суммарную погрешность результата определения и допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, установленные настоящим стандартом.

При разногласиях в опенке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. Nt 1). 6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 8—4; 8—6. а также 8—4 из прозрачного кварцевого стекла.

Препарат разливают в новые или возвратные из-под азотной кислоты особой чистоты химически обработанные стеклянные бутыли.

После заполнения азотной кислотой особой чистоты емкости сразу же закрывают запорным устройством (выполненным по соответствующей Н'ГД), уравновешивающим внутреннее и наружное давление.

Заполнение потребительской тары производят на 99,5 % от вместимости тары, с учетом температурного расширения продукта при нагреве его до 50 *С.

Группа фасовки: VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    Потребитель должен оставлять в таре 50—100 см} кислоты. После слива кислоты тару немедленно закрывают запорным устройством.

Для кварцевых емкостей горловину и запорное устройство обертывают пленкой из фторопласта-4 сорт 1 (ГОСТ 10007) или полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354), обвязывают ниткой из фторопласта, фторопластовой (полиэтиленовой) лентой или хлорвиниловым шнуром, пломбируют и возвращают изготовителю.

6.3.    На потребительскую тару наносят знаки опасности класса 8, подкласса 8.1 по ГОСТ 19433 с нанесением предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!*.

6.4.    Деревянная транспортная тара для кварцевых емкостей должна быть пропитана насыщенным раствором хлористого кальиия (магния) или сульфата аммония, а ее металлические части должны быть окрашены кислотостойкой краской (грунт ХС-010, лак ХВ-784 по ГОСТ 7313 или эмаль ХС-710).

6.5.    Транспортную маркировку производят по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Верх» и предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!* и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, категория 8.1.5. классификационный шифр 8151, черт. № 8 и 5), серийного номера ООН 2032.

6.6.    Азотную кислоту особой чистоты транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

Страница 26

ГОСТ 11125-84 С. 25

При транспортировании воздушным транспортом масса одной упаковки — не более 5 кг.

Азотную кислоту особой чистоты в кварцевых емкостях до 10 дм3, а также азотную кислоту особой чистоты с массовой долей основного вещества более 75 %, упакованную в соответствии с пунктом 6.1. транспортируют только автотранспортом.

6.7. Азотная кислота особой чистоты должна храниться в упаковке изготовителя в крытых складских темных помещениях, обособленно от других реактивов при температуре не выше 30 “С.

6.5—6.7. (Измененная редакция, Изм. Лё 1).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1.    Изготовитель гарантирует соответствие азотной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

7.2.    Гарантийный срок хранения азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4 с момента изготоапения: в емкостях из кварцевого стекла — 6 мес, в стеклянных бутылях — 4 мес.

Для азотной кислоты марок ОС.Ч. 27—4 гарантийный срок хранения соответственно сокращается на 1 мес. а для ОС.Ч. 27—5 — на 2 мес.

Страница 27

С. 26 ГОСТ 11125-84

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством минеральных удобрений СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.М. Олевский. д-р техн. наук; О.А. Добровольский, канд. техн. наук (руководитель темы); JI.В. Сараджев; МЛ Кузина; Л.А. Пнхтовникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.12.84 № 4502

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11125-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрып дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на коюрып дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

3.1

ГОСТ

10262-73

5.4.1

ГОСТ 12.4.122-83

5.12.1

гост

10354-82

6.2

ГОСТ 83-79

5.8

гост

10671.5-74

5.8

ГОСТ 1027-67

5.7.1

гост

12026-76

5.11.1

ГОСТ 1277-75

5.10.1

гост

12162-77

5.12.1

ГОСТ 1770-74

5.3.1, 5.5.1, 5.6.1, 5.11.1

гост

13045-81

5.6.1

ГОСТ 3765-78

5.9.1

гост

14192-%

6.5

ГОСТ 3773-72

5.4.1

гост

14261-77

5.4.1, 5.7.1,5.11.1. 5.12.1

ГОСТ 3885-73

5.1.1. 6.1

гост

14262-78

5.3.1. 5.6.1, 5.9.1, 5.11.1

ГОСТ 39S6—76

5.12.1

гост

16337-77

5.6.1

ГОСТ 4160-74

5.4.1

гост

17319-76

5.11.3

ГОСТ 4166-76

5.7.1

гост

18300-87

5.4.1. 5.5.1, 5.7.1. 5.12.1

ГОСТ 4171-76

5.9.1

гост

18481-81

5.3.1, 5.12.1

ГОСТ 4212-76

5.5.1.5.7.1.5.9.1,5.10.1,5.11.1

гост

19433-88

6.3, 6.5

ГОСТ 4232-74

5.3.1

гост

19627—74

5.4.1

ГОСТ 4328-77

5.2.1

гост

19908-90

5.5.1. 5.7.1, 5.9.1. 5.11.1

ГОСТ 4517-87

5.7.1

гост

20490-75

5.3.1. 5.6.1

ГОСТ 4658-73

5.6.1

гост

22516-77

5.4.1

ГОСТ 4919.1-77

5.2.1

гост

23463-79

5.4.1

ГОСТ 6709-72

5.2.1. 5.3.1, 5.4.1, 5.10.1

гост

24104-88

5.4.1

ГОСТ 7164-7S

5.12.1

гост

25336-82

5.2.1, 5.3.1, 5.4.1, 5.12.1

ГОСТ 7313-75

6.4

гост

25664-83

5.4.1

ГОСТ 7328-82

5.2.1. 5.4.1, 5.6.1, 5.12.1

гост

25706-83

5.7.1

ГОСТ 7826-93

5.6.1

гост

27068-86

5.3.1. 5.4.1

ГОСТ 8321-74

5.4.1

гост

27652-88

2.3.

ГОСТ 8711-93

5.6.1

гост

27654-88

2.3

ГОСТ 9147-80

5.9.1

гост

28498-90

5.6.1

ГОСТ 9293-74

5.12.1

гост

29227-91

5.6.1,5.7.1.5.9.1,5.10.1.5.11.1

ГОСТ 9932-75

5.6.1

ту 6-09-07-1684-89

5.6.1

ГОСТ 10007-80

5.4.1. 6.2

ТУ 92

-891-026-91

5.6.1

ГОСТ 10163-76

5.3.1

5.    Ограничение срока действия снято но Протоколу №    5—94    Межгосударственного    совета    но

стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменением .№? 1, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 9—90)

Редактор В.Н. Копысоа Технический редактор В.Н. Прусакоаа Корректор М.Н. Псршипа Компьютерная пережа В.Н. Грищенко

Подписано п печать 14.04.2006. Формат 60x84'/». Бумага офсетам. Гарнитура Таймс. Печать офссшая. Уел. печ. л. 3.26.

Уч. им. д. 3.07. Тираж 61 :»к>. Зак. 264. С 2717.

ФГУП «Стандартинформ», 12399S Москва. Гранагный пер.. 4. www.gotlinfo.ru infoffgo-itinfo.rii Набрано во ФГУП 'Смнаартинформ* на ПЭВМ.

Ошечапшо в филиале ФГУП •Сгаилартинформ* — тип. "Московский печатник*. 105062 Москва, Лилин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 11125-78