Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

87 страниц

608.00 ₽

Купить ГОСТ 7636-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на рыбу, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты их переработки и устанавливает методы физического и химического анализа.

  Скачать PDF

Заменяет:
Заменен на:

Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Методы отбора проб

2 Подготовка к анализу средней пробы

3 Методы анализа рыбы, морских млекопитающих и беспозвоночных (свежей, охлажденной, мороженной, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих, пищевого рыбного фарша, печени рыб)

4 Методы анализа полуфабрикатов и кулинарных изделий

5 Методы анализа икры

6 Методы анализа концентратов, белковой массы, бульонов, гидролизатов и паст

7 Методы анализа жиров, кристаллического спермацета, жидких витаминных препаратов и сырья для их производства

8 Методы анализа кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных

9 Методы анализа клейдающего сырья, клея и клеевых бульонов

10 Методы анализа кормовых продуктов, консервированных пиросульфитом натрия и кислотами

11 Методы анализа морских беспозвоночных и продуктов их переработки

12 Методы анализа натуральной амбры

13 Методы анализа чешуи, жемчужного пата и перламутрового препарата

Показать даты введения Admin

к ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (см. Переиздание (ноябрь 1990 г.) и сборник «Рыба и рыбные продукты. Методы анализа. Маркировка. Упаковка». Издание 1998 г., 2004 г.)

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 3.7.1

3.7.1

3.7.1*

Сноска

* В части определения сырого жира в кормовой рыбной муке и из морских млекопитающих и ракообразных, предназначенной для производства комбикормов. — ГОСТ 13496.15—97.

(ИУС N° 12 2005 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н29 СТАНДАРТ

ГОСТ

7636-85

РЫБА, МОРСКИЕ МЛЕКОПИТАЮЩИЕ, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы анализа

Взамен1 2

Fish, marine mammals, invertebrates and products of their processing. Methods of analysis

MKC 67.120.30 ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1985 г. № 898 дата введения установлена

01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на рыбу, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты их переработки и устанавливает методы физического и химического анализа.

Стандарт не распространяется на рыбные консервы и пресервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 7631-85, кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных — по ГОСТ 13496.0-80.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ СРЕДНЕЙ ПРОБЫ

2.1.    Подготовка к анализу средней пробы свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих и пищевого рыбного фарша

2.1.1.    Рыбу, отобранную для анализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительно размораживают до температуры в толще рыбы минус 1 °С.

2.1.2.    Среднюю пробу, составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и менее (кроме бычка, мойвы, черноморской ставриды всех размеров и салаки длиной свыше 15 см), размалывают без разделки. У салаки длиной более 15 см, у бычка, черноморской ставриды перед размалыванием удаляют голову, внутренности вместе с икрой или молоками и хвостовой плавник. У мойвы удаляют голову вместе с пучком внутренностей, не разрезая брюшко, и хвостовой плавник.

2.1.3.    При подготовке средней пробы, составленной из рыбы массой экземпляра от 0,1 до 1 кг, рыбу разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезают вдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.

* Взамен ГОСТ 7636-55; ГОСТ 13893-68; ГОСТ 13929-68, кроме определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 13930-68, кроме разд. 2 и 3 в части определения влажности рыбной муки, муки из морских млекопитающих и ракообразных и определения влаги в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 17258-71, ГОСТ 17259-71, ГОСТ 18657-73, ГОСТ 8714-72 в части разд. 3, пи. 3.3—3.8; ГОСТ 18170-72 в части разд. 3, пи. 3.3—3.5; ГОСТ 7047-55 разд. II в части определения витамина А в печени рыб, морских млекопитающих и морских беспозвоночных; ГОСТ 18173-72 в части разд. 3, и. 3.2.

ГОСТ 7636-85 С. 10

3.2.3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Пробирка химическая по ГОСТ 25336-82, диаметром не менее 20 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 250 г/дм3 (25 %-ный).

Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-673, раствор 950 г/дм3 (95 %-ный).

Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.

3.2.3.3.    Подготовка к анализу

Приготовление реактива Эбера

Смешивают одну часть соляной кислоты 250 г/дм3 (плотность 1120 кг/м3), три части этилового спирта 950 г/дм3 и одну часть серного эфира.

3.2.3.4.    Проведение анализа

В широкую пробирку наливают 2—3 см3 смеси Эбера, закрывают ее пробкой и встряхивают 2—3 раза.

Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы. Исследуемый объект должен иметь температуру, наиболее близкую к температуре воздуха лаборатории в момент проведения анализа. Мясо вводят в пробирку так, чтобы не запачкать стенок пробирки и чтобы оно находилось на расстоянии 1—2 см от уровня жидкости.

3.2.3.5.    Обработка результатов

Через нескольку секунд в результате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористого аммония.

Интенсивность реакции обозначается следующим образом:

— реакция отрицательная;

+ реакция слабоположительная (быстро исчезающее расплывчатое облачко);

++ реакция положительная (устойчивое облачко, появляющееся через несколько секунд после внесения мяса в пробирку с реактивом);

+++ реакция резко положительная (облачко появляется сразу после внесения мяса в пробирку с реактивом).

3.2.4. Определение сероводорода (качественная реакция)

3.2.4.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии сероводорода, образующегося при порче рыбы, со свинцовой солью с появлением темного окрашивания вследствие образования сернистого свинца.

3.2.4.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Бюксы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 40—50 см3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 330 г/дм3 (33 %-ный).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дм3 (4 %-ный).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные технические класса 1 с пределами измерений от 0 до 1000 г.

3.2.4.3.    Подготовка к анализу

Приготовление раствора свинцовой соли

К раствору уксуснокислого свинца 40 г/дм3 добавляют раствор гидроксида натрия 300 г/дм3 до растворения образующегося вначале осадка гидрата оксида свинца (необходимо избегать большого избытка щелочи). Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр.

3.2.4.4.    Проведение анализа

15—25 г исследуемого фарша помещают рыхлым слоем в бюксу вместимостью 40—50 см3. В бюксу подвешивают горизонтально над фаршем полоску плотной фильтровальной бумаги, на поверхность которой, обращенной к фаршу, нанесены 3—4 капли раствора свинцовой соли. Диаметр капли 2—3 мм. Расстояние между бумагой и поверхностью фарша должно быть 1 см.

Бюксу закрывают сверху крышкой, зажимая фильтровальную бумагу между крышкой и корпусом бюксы, и оставляют стоять при комнатной температуре.

Параллельно проводят контрольный анализ без навески продукта.

По истечении 15 мин бумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной тем же раствором свинцовой соли (контрольный анализ).

При наличии в исследуемом образце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участков бумаги, смоченных раствором свинцовой соли.

Интенсивность реакции обозначают следующим образом:

— реакция отрицательная;

± следы окрашивания капли;

+ реакция слабоположительная (бурое окрашивание по краям капли);

++ реакция положительная (бурое окрашивание всей капли, более интенсивное по краям);

+++ реакция резко положительная (интенсивное темно-бурое окрашивание всей капли).

3.3. Методы определения воды

3.3.1.    Определение массовой доли воды высушиванием при 100-105 °С

3.3.1.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения массы его взвешиванием.

Метод применяется для анализа рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки.

3.3.1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Шкаф сушильный лабораторный.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336-82 или металлические.

Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.

3.3.1.3.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы от 1,5 до 2 г (3—4 г для паюсной икры), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в чистую высушенную и тарированную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.

Навески продуктов, за исключением сушеных, вялых и обработанных холодным копчением, первые 2 ч сушат при 60—80 °С. Навески продуктов с массовой долей жира более 20 % необходимо первые 2 ч сушить при температуре 60—65 °С, а с массовой долей жира более 40 % (печень тресковых рыб и т. д.) — 2 ч при 60—65 °С в токе инертного газа.

Первое взвешивание проводят через 3 ч после начала сушки, последующие — через 30—40 мин.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г.

Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают 30 мин в эксикаторе.

Для рыбы и других продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в бюксу предварительно вносят 5—10 г песка и навеску продукта тщательно перемешивают. Кварцевый песок предварительно очищают следующим образом: промывают водопроводной чистой водой, заливают раствором соляной кислоты (1 : 1) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.

Очистку песка описанным выше способом проводят во всех случаях, где требуется использование песка.

46


3.3.1.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х3) в процентах вычисляют по формуле

х = (Щ - т2) ■ 100 3    ту    -    т    ’

где т — масса бюксы с песком, г;

тЛ — масса бюксы с навеской и песком до высушивания, г; т2 — масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

высушиванием холодного коп-

3.3.2. Определение массовой доли воды при 130 °С (рыба соленая, вяленая, сушеная, чения, мука)

3.3.2.1.    Сущность метода — по п. 3.3.1.1.

3.3.2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 3.3.1.2.

3.3.2.3.    Проведение анализа

Навеску рыбы подсушивают в течение 30 мин при 60—80 °С, затем окончательно высушивают в течение 1 ч при температуре 130 °С. Навеску жирных видов рыб берут с песком.

1 — отгонная колба; 2 — приемник; 3 — холодильник Черт. 2

По истечении указанного времени бюк-су вынимают, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

3.3.2.4.    Обработка результатов — по п. 3.3.1.4.

3.3.3. Определение массовой доли воды отгонкой в жирах и витаминных препаратах

3.3.3.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении воды из

продукта отгонкой с парами растворителя жира и определении ее объема.

3.3.3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина и Старка)

(черт 2).

Штатив с кольцом и зажимом.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3, с делениями на 1 см3.

Баня песочная.

Стеклянная палочка диаметром 3—4 мм с резиновым наконечником или медная проволочка, согнутая полукольцом.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Толуол по ГОСТ 5789-78, или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949—76, или бензин.

3.3.3.3.    Проведение анализа

В стеклянную колбу 1 аппарата отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г 10—15 г тщательно измельченного продукта или 50—200 г жира (в зависимости от предполагаемого содержания воды) с таким расчетом, чтобы отогнанная вода составляла не более 10 см3, т. е. не более вместимости приемника-ловушки 2, приливают 80—100 см3 одного из перечисленных растворителей и тщательно перемешивают содержимое колбы. В колбу помещают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или фарфора и с помощью шлифа присоединяют ее к отводной трубке приемника, соединенного с холодильником 3.

Колбу нагревают, доводят содержимое до интенсивного кипения, и поддерживают его до окончания анализа.

Если на стенках холодильника или приемника остаются капли воды, их осторожно сталкивают со стенки в нижнюю часть приемника стеклянной палочкой с резиновым наконечником или медной проволокой.

Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестает увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и проводят отсчет объема воды в приемнике.

3.3.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Х4) в процентах вычисляют по формуле

mi' ЮО

где т — масса пробы, г;

тЛ — масса воды в приемнике, г (1 см3 воды принимают равным 1 г).

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.3.4. Определение массовой доли воды высушиванием на приборе ВЧМ (прибор Чижовой)

3.3.4.1. Сущность метода

Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.

3.3.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Метод применяют для определения воды в вяленой рыбе и рыбе холодного копчения.

Прибор ВЧМ Чижовой (черт 3). Автотрансформатор (типаЛАТР-1). Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

1 — шарниры; 2 — металлические плиты; 3 — ручка; 4 — термометры

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

3.3.4.3. Подготовка к анализу Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого продукта (125—180 °С) в соответствии с установленным режимом.

Черт. 3

Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 1515 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах (сельдь и др.) в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.

48

ГОСТ 7636-85 С. 14

Заготовительные пакеты просушивают 1—3,5 мин между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 мин в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

3.3.4.4. Проведение анализа

Таблица 2

Наименование

продукта

Масса анализируемой пробы, г

Температура высушивания, °С

Продолжительность высушивания, мин

Рыба вяленая и холодного копчения

2

135

3,0

То же

3

145

3,5

»

3

155

3,0

»

3

180

1,0


Навеску анализируемой пробы 2—3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1—3,5 мин в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл. 2.

3.3.4.5. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х5) в процентах вычисляют по формуле

х = (щ - щ)- юо

5    ту    -    т    ’

где т — масса пакета, г;

т{ — масса пакета с навеской до обезвоживания, г; т2 — масса пакета с навеской после обезвоживания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.4. Методы определения белковых веществ

3.4.1.    Определение    массовой    доли    белковых    веществ    мак

рометодом— по п. 8.9.1.

3.4.2.    Определение    массовой    доли    белковых    веществ    мак

рометодом с селеновой смесью — поп. 8.9.2.

3.4.3.    Определение    массовой    доли    белковых    веществ    мак

рометодом с перекисью водорода без отгонки — по п. 8.9.3.

3.4.4.    Определение массовой доли белковых веществ и о л у-микрометодом — поп. 8.9.4.

3.5. Методы определения хлористого натрия (поваренной соли)

3.5.1.    Определение массовой доли хлористого натрия арген-тометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции)

3.5.1.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка — хромовокислого серебра.

3.5.1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10, 25, 50 см3.

49

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200, 250 см3.

6-1041

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Электропечь сопротивления лабораторная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Капельница лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10, 25, 50 см3.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 и).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 и).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 100 г/дм3 (10 %-ный) или насыщенный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, раствор 0,01 моль/дм3 (0,01 и).

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,01 моль/дм3 (0,01 и).

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 (1 %-ный).

Паранитрофенол, раствор 0,5 г/дм3 (0,05 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.5.1.3. Проведение анализа

Навеску исследуемого образца 2—5 г (для рыбного клея 5—10 г), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200—250 см3 и заливают на 3/4 объема дистиллированной водой, нагретой до 60 °С. Содержимое колбы настаивают в течение 15—20 мин, периодически сильно взбалтывая. Допускается экстрагирование хлористого натрия из фарша водой комнатной температуры, при этом время настаивания увеличивают до 25—30 мин. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.

При определении хлористого натрия в пробах жирной рыбы (массовая доля жира более 20 %) и кормовой муки навеску средней пробы от 2 до 2,5 г подсушивают (при анализе рыбы), а затем осторожно обугливают в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки или в муфельной печи до прекращения выделения дыма.

Уголь измельчают, смывают горячей дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200—250 см3 и после охлаждения до комнатной температуры объем доводят водой до метки.

Содержимое мерной колбы в обоих случаях тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20—30 см3 фильтрата отбрасывают.

Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром накрывают часовым стеклом.

В две конические колбы отбирают по 10—25 см3 фильтрата (50 см3 — при анализе кормовой муки) и титруют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3 в присутствии 3—4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дм3 (10 %-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.

При исследовании средне- или крепкосоленой рыбы отбирают для титрования меньшее количество фильтрата (но не менее 10 см3).

В случае исследования продуктов, имеющих кислую или щелочную реакцию (маринады, испорченная соленая рыба), перед титрованием раствором азотнокислого серебра отобранную порцию фильтрата нейтрализуют раствором двууглекислого натрия 0,01 моль/дм3 или раствором 0,01 моль/дм3 уксусной кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина или паранитрофенола. После нейтрализации двууглекислым натрием фенолфталеин должен оставаться бесцветным, в случае использования гидроксида натрия — окраситься в бледно-розовый цвет. Паранитрофенол после нейтрализации приобретает слабо-желтую окраску.

50

ГОСТ 7636-85 С. 16

3.5.1.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (Х6) в процентах вычисляют по формуле

К • 0,00585 • V • Ух • 100 К2 • т

где V — объем водной вытяжки в мерной колбе, см3;

Fj — объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;

V2 — объем водной вытяжки, взятый для титрования, см3;

т — навеска исследуемого образца, г;

0,00585 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 азотнокислого серебра, г;

К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 азотнокислого серебра.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.5.2. Упрощенный аргентометрический метод

3.5.2.1.    Сущность метода — по п. 3.5.1.1.

3.5.2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 3.5.1.2.

3.5.2.3.    Проведение анализа

Навеску фарша 2—5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан и приливают в него мерным цилиндром соответственно 98—95 см3 или 248— 245 см3 дистиллированной воды, размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 25—30 мин настаивания содержимое стакана фильтруют через бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.

В две колбы для титрования отбирают пипеткой 10—25 см3 фильтрата, добавляют 3—4 капли раствора хромовокислого калия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра до неисчезающей красновато-бурой окраски.

3.5.2.4.    Обработка результатов — по и. 3.5.1.4.

3.5.3. Меркурометрический метод

3.5.3.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислой ртутью (II) или азотнокислой ртутью (I) в присутствии дифенилкарбазида или дифенилкарбазона с образованием комплекса, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет, и титриметрическом определении его.

Раствор азотнокислой ртути (I) используют при исследовании продуктов с массовой долей соли 50 г/дм3 (5 %) и более.

3.5.3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы — по и. 3.5.1.2 со следующими дополнениями:

Баня водяная.

Склянка с притертой пробкой вместимостью 1000 см3.

Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67, раствор 950 г/дм3 (95 %-ный).

Дифенилкарбазид, насыщенный раствор.

Бромфеноловый синий, раствор 1 г/дм3 (0,1 %-ный).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.

Ртуть (I) азотнокислая двуводная по ГОСТ 4521-78, раствор 0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ртуть (II) азотнокислая одноводная по ГОСТ 4520-78, раствор 0,025 моль/дм3 (0,05 и).

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор 10 г/дм3 (1 %-ный).

3.5.3.3.    Подготовка к анализу

Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дм3 (0,05 и)

5,5 г желтой окиси ртути растворяют в 7—10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем дистиллированной

51

водой до метки, хорошо перемешивают и затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Профильтрованный раствор хранят в склянке с притертой пробкой.

Приготовление раствора азотнокислой ртути (I) 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

30 г азотнокислой ртути (I) растворяют в 1 дм3 азотной кислоты 0,2 моль/дм3 при легком нагревании на водяной бане. При наличии в растворе нерастворившегося осадка его фильтруют. Титр рабочего раствора азотнокислой ртути (I) устанавливают через сутки после приготовления раствора по фиксаналам или навескам х. ч. хлористого натрия (или калия).

Приготовление раствора индикатора бромфенолового синего (бромфенолблау) 1 г/дм3 (0,1 %-ного)

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 100 мг индикатора в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 1,5 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора индикатора дифенилкарбазона 10 г/дм3 (1 %-ного)

1 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 спирта 950 г/дм3 (95 %). Раствор хранят в склянке из темного стекла.

При установлении тигра пользуются тем индикатором, который будет применяться при анализах

проб.

3.5.3.4.    Проведение анализа

Навеску средней пробы массой от 2 до 5 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли), помещают в мерную колбу вместимостью 200—250 см3 и заливают на 3/4 объема дистиллированной водой комнатной температуры. Содержимое колбы настаивают 25—30 мин, периодически сильно взбалтывая. Объем жидкости в колбе доводят до метки и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.

Титрование проводят одним из следующих способов:

-    титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором бромфеноловым синим.

К 25 см3 фильтрата прибавляют 15 капель раствора бромфенолблау 1 г/дм3 и титруют раствором азотнокислой ртути (I) 0,1 моль/дм3 до перехода окраски из зеленовато-синей через светло-серую в сиреневую;

-    титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором дифенилкарбазоном.

25 см3 фильтрата подкисляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты (свободной от окислов азота), добавляют 8—10 капель спиртового раствора дифенилкарбазона 10 г/дм3 (1 %-ного) (реактив хранят в склянке из темного стекла) и титруют раствором 0,1 моль/дм3 азотнокислой ртути (I) до резкого изменения окраски в голубой или сине-фиолетовый цвет;

-    титрование азотнокислой ртутью (II).

К 25 см3 фильтрата прибавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты (оптимальное значение рН4) и затем 3—5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида в спирте.

Смесь хорошо взбалтывают и титруют раствором азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дм3 до появления слабой фиолетовой окраски.

3.5.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (Х1) в процентах вычисляют по формуле

_ V ■ К ■ Уу Т ■ 100

где Т — титры растворов азотнокислой ртути:

0,0029 — для 0,025 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути (II); 0,0058 — для 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути (I);

V — общий объем вытяжки в мерной колбе, см3;

52

ГОСТ 7636-85 С. 18

у — объем 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути (I) или 0,025 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, см3;

У2 — объем водной вытяжки, взятый для титрования, см3; т — масса исследуемого образца, г;

К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 раствор азотнокислой ртути (1). За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.6. Методы определения кислотности

3.6.1.    Определение общей кислотности титриметрическим

методом-по ГОСТ 27082-89

3.6.2.    Определение свободной уксусной кислоты маринадов

титриметрическим методом

3.6.2.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении (отгоне) уксусной кислоты из водной вытяжки рыбы или разбавленной заливки и количественном определении ее титрованием.

3.6.2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.

Аппарат для отгонки (черт. 4).

Аппарат для отгонки

1 — парообразователь; 2 — кран; 3 — глицериновая баня; 4 — нагревательный прибор; 5 отгонная колба, d _ термометр; 7 — терморегулирующее устройство; 8 — холодильник; 9 — приемная колба

Черт. 4

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 или калия гидроксид по ЮС1 24363—80, раствор 0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3 (1 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.2.3. Подготовка к анализу

При подготовке прибора к работе температуру глицериновой (масляной) бани доводят до 150 °С, а воду в парообразователе — до кипения. Для парообразователя необходимо брать дистиллированную воду, проверенную на полное отсутствие углекислоты. Новый прибор с замененными частями или прибор, не эксплуатировавшийся несколько суток, необходимо до начала работы про-

53

парить вначале с холодильником, свободным от воды в течение 10 мин, а затем с холодильником, заполненным водой, до нейтральной реакции дистиллята.

Отгонную колбу 5 помещают в глицериновую баню до пробки или шлифа во избежание конденсации паров при выходе из колбы.

3.6.2.4.    Проведение анализа

Фильтрат вытяжки рыбы или разбавленной заливки готовят по ГОСТ 27082-89.

10 см3 фильтрата помещают в отгонную колбу 5, которую соединяют с холодильником 8 и при закрытом кране 2 помещают в глицериновую баню 3. Пробу нагревают в течение 5 мин, после чего открывают кран и пропускают пар через пробу в течение 40 мин. За это время в приемной колбе 9 образуется 200—250 см3 дистиллята.

Перед отгонкой в приемную колбу наливают от 10 до 15 см3 дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и погружают в нее конец трубки холодильника. За 15 мин до окончания отгонки конец трубки холодильника вынимают из дистиллята и смывают дистиллированной водой (от 3 до 5 см3) в приемную колбу (в процессе отгонки температура глицериновой бани должна поддерживаться на уровне 145—160 °С). Включение в схему терморегулирующего устройства не обязательно, однако наличие его значительно облегчает проведение анализа. Собранный дистиллят титруют раствором 0,1 г/дм3 гидроксида натрия в присутствии нескольких капель фенолфталеина.

Одновременно готовят контрольную пробу — 200—250 см3 дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и титруют в присутствии нескольких капель фенолфталеина раствором 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия.

3.6.2.5.    Обработка результатов

Массовую долю свободной уксусной кислоты (ЗГ) в процентах вычисляют по формуле

v (Vi -V2)-K-K1-V0- 100

где V К

- - г-

Vt — объем раствора 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

V2 — объем раствора 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3 (при объеме дистиллята 200—250 см3 — 0,1 см3);

т — масса исследуемого образца, г;

К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия;

К{ — коэффициент пересчета на соответствующую кислоту (уксусная кислота — 0,0060; яблочная кислота — 0,0067; молочная кислота — 0,0090; винная кислота — 0,0075).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать


объем фильтрата, взятый для отгонки, см3; общий объем вытяжки, см3;

0,03 %.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

3.6.3.    Определение активной кислотности потенциометрическим методом — по ГОСТ 28972-91.

3.6.4.    Определение кислотности рыбной печени титримет-рическим методом

3.6.4.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении спирто-эфирной смесью продуктов, обладающих кислотными свойствами и количественном определении их титрованием.

3.6.4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Колба лабораторная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3.

Палочка стеклянная.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

54

ГОСТ 7636-85 С. 2

У рыбы свежей, охлажденной, мороженой (за исключением рыбы с плотной кожей: акулы, макруруса, осетровых, пинагора, сома, ставриды, угря, лососевых и др.) удаляют чешую, не удаляя кожу.

2.1.4.    Среднюю пробу в виде кусков, отобранную от крупной рыбы массой экземпляра более 1 кг, измельчают после обесшкуривания и удаления костей.

2.1.5.    Среднюю пробу мелкой неразделанной рыбы или крупной рыбы дважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическую мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве 100—200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.1.6.    Средние пробы мороженого китового мяса и печени измельчают мясорубкой. При поступлении средней пробы в мороженом виде ее размораживают на воздухе до температуры от 0 до минус 1 °С.

2.1.7.    Среднюю пробу соленой китовой печени перед измельчением оставляют для стекания тузлука на 20—30 мин.

2.1.8.    Китовое мясо измельчают трехкратным, а печень двукратным пропусканием через мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, отбирают 250—300 г для анализа и переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.1.9.    Среднюю пробу мороженого рыбного фарша размораживают на воздухе до температуры 0—2 °С, тщательно перемешивают и переносят в широкогорлую банку с притертой пробкой.

2.1.10.    При определении водоудерживающей способности среднюю пробу делят на две равные части. Одну часть пробы, предназначенную для определения водоудерживающей способности, размораживают до 3—4 °С, разделывают на филе, удаляя кости, и при необходимости пропускают через мясорубку. Полученный фарш тщательно перемешивают и помещают в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.2. Подготовка к анализу средней пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий

2.2.1.    Среднюю пробу, доставленную в лабораторию, направляют на анализ не позднее чем через 30 мин. Замороженную пробу предварительно размораживают при комнатной температуре в плотно закрытой банке.

2.2.2.    После определения физических показателей (длины, массы нетто, составных частей) и органолептической оценки по ГОСТ 7631-85 пробу освобождают от несъедобных частей (кости, целые и крупнодробленые пряности и др.), плотную часть пропускают через мясорубку, смешивают с жидкой фракцией (при ее наличии) и растирают в ступке до однородной массы.

2.2.3.    Рыбомучные изделия после определения соотношения составных частей (в случае необходимости) измельчают.

Начинку пропускают через мясорубку и растирают в ступке до однородной массы, а мучную часть или целые кулинарные изделия измельчают вместе с корочкой ножом или пропускают дважды через мясорубку.

При необходимости анализа кулинарных изделий с начинкой целиком составные части их смешивают.

2.2.4.    Пробу, отобранную из кулинарных изделий или полуфабрикатов, приготовленных из измельченного сырья (фарш, паста и др.), перед анализом разрезают на кусочки, тщательно перемешивают и растирают в ступке до однородной массы.

2.3. Подготовка к анализу средней пробы икры

2.3.1.    Пробу зернистой икры осетровых и лососевых рыб, а также пробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают в ступке до получения однородной массы.

2.3.2.    Паюсную икру осетровых рыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.

2.3.3.    Среднюю пробу ястычной икры всех видов рыб дважды пропускают через мясорубку для измельчения пленок, а затем растирают в ступке до получения однородной массы.

С обвощенных ястыков предварительно удаляют слой воска.

2.4. Подготовка к анализу средней пробы концентратов, белковой массы, бульонов, гидролизатов и паст

2.4.1. Среднюю пробу концентрата рыбного белка помещают в чистую сухую банку вместимостью 500 см3, перемешивают и направляют на анализ без предварительной обработки.

ГОСТ 7636-85 С. 20

Эфир серный по Госфармокопее СССР.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дм3 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 и).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3 (0,1 %-ный).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

3.6.4.3.    Проведение анализа

От 1,5 до 2 г дважды измельченной в мясорубке и растертой в ступке рыбной печени отвешивают в фарфоровую чашку с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 4,0 г безводного сернокислого натрия, перемешивают стеклянной палочкой, переносят в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 40 см3 спирто-эфирной смеси (1 объем спирта и 2 объема эфира), закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают при периодическом перемешивании в течение 1 ч. Отстоявшийся раствор сливают в другую колбу через бумажный фильтр, остаток в колбе промывают небольшими порциями спиртоэфирной смеси, собирая промывную жидкость в ту же колбу так, чтобы общий объем фильтрата не превысил 50 см3.

Для титрования берут весь объем фильтрата, добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина 10 г/дм3 и титруют раствором 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия.

3.6.4.4.    Обработка результатов

Кислотность печени (Х9) в мг КОН на 1 г печени вычисляют по формуле

где 5,61 — количество гидроксида калия в 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3, мг;

V— объем гидроксида калия, израсходованный на титрование, см3; т — навеска печени, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.7. Методы определения жира

3.7.1.    Определение массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета

3.7.1.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции жира органическим растворителем из сухой навески и определении его массы взвешиванием.

Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукта.

3.7.1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат экстракционный (аппарат Сокслета).

Баня водяная.

Шкаф сушильный лабораторный.

Стекло часовое.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336-82 или металлические.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Воронка стеклянная делительная по ГОСТ 25336-82.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или натрий фосфорнокислый двузамещен-ный 12-водный по ГОСТ 4172-76.

Эфир петролейный температурой кипения 40—60 °С или эфир этиловый по Госфармакопее СССР, не содержащий перекисей, высушенный над хлористым кальцием или сернокислым натрием.

Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.

2.4.2.    500 г белковой массы размораживают на воздухе до температуры 0 минус 2 °С, пропускают через мясорубку, тщательно перемешивают, квартируют и часть ее переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.4.3.    Среднюю пробу гидролизата и рыбного бульона помещают в стеклянную банку с притертой пробкой вместимостью 500 см3. Перед анализом содержимое банки тщательно перемешивают.

2.4.4.    При подготовке средней пробы пасты содержимое вскрытых банок тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной массы.

2.5.    Подготовка к анализу средней пробы жиров и жидких витаминных препаратов

2.5.1.    Среднюю пробу исследуемого жира тщательно взбалтывают в течение 3—5 мин и делят на две части.

Одну часть фильтруют через бумажный складчатый фильтр (при температуре, указанной в стандарте на данный жир для определения прозрачности) и затем используют для определения цвета, плотности, кислотного числа, йодного числа, числа омыления, неомыляемых веществ и др.

Нефильтрованную часть средней пробы используют для определения прозрачности, содержания воды и примесей нежирового характера.

2.5.2.    Среднюю пробу жидких витаминных препаратов фильтруют при температуре, указанной в стандарте для определения прозрачности, и направляют на анализ.

2.6.    Подготовка к анализу средней пробы кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных

2.6.1.    Поступившую в лабораторию среднюю пробу муки в количестве 500 г делят методом квартования на две части.

Одну часть просеивают через металлическое сито со стороной отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито муку растирают в фарфоровой ступке или на лабораторной мельнице и снова просеивают. Растирание и просеивание продолжают до тех пор, пока вся мука не будет просеяна через сито. Просеянную муку тщательно перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой. Непросеянную часть муки оставляют для определения крупности помола, наличия песка, частиц железа (металлических примесей) и обнаружения примеси стекла.

2.7.    Подготовка к анализу средней пробы рыбного клея

2.7.1.    Среднюю пробу жидкого технического клея, поступившую в лабораторию, хранят в широ-когорлой банке вместимостью 500 см3 с притертой пробкой; перед анализом содержимое банки тщательно перемешивают.

2.7.2.    Среднюю пробу пищевого клея в количестве 0,3 кг предварительно нагревают на водяной бане при температуре 85—90 °С до полного расплавления клея, а затем после перемешивания отбирают часть его и помещают в чистую сухую широкогорлую банку.

2.7.3.    При подготовке пробы для определения вязкости и стойкости клеевого раствора при хранении готовят 300 г раствора клея 18 %-ной концентрации по товарно-сухому клею или 15 %-ной концентрации по беззольному и безводному клею. Навеску клея (X) в граммах для приготовления раствора клея вычисляют по формуле

х _    15    •    300

100 - (т1 + т) ’

где 15 — массовая доля безводного и беззольного клея в растворе в процентах; т — массовая доля золы в клее в процентах; т1 — массовая доля воды в клее в процентах.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Необходимое количество дистиллированной воды для приготовления раствора 15 %-ной концентрации клея вычисляют по разности между 300 г и навеской клея. Навеску клея, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, приливают необходимое количество дистиллированной воды (300 г — X) и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают при помешивании на водяной бане до полного растворения клея. Концентрацию клеевого раствора проверяют клеемером по ГОСТ 2067-93.

ГОСТ 7636-85 С. 4

2.8.    Подготовка к анализу средней пробы кормовых продуктов, консервированных пиросульфитом натрия и кислотами

2.8.1.    Среднюю пробу растирают до однородной массы и тщательно перемешивают.

2.9.    Подготовка к анализу средней пробы морских беспозвоночных и продуктов их переработки

2.9.1.    Средние пробы водных беспозвоночных очищают от загрязнений и при наличии излишней воды обсушивают фильтровальной бумагой или марлей.

Разделку беспозвоночных для подготовки пробы проводят аккуратно и по возможности быстро во избежание подсыхания, а мороженых — во избежание потери дефростационной воды.

Съедобные части собирают в чистую сухую посуду (кюветы, противни) и немедленно измельчают мясорубкой. Фарш тщательно перемешивают и часть его в количестве 250-300 г переносят в широ-когорлую склянку с пробкой.

А. Свежие и охлажденные беспозвоночные

2.9.2.    Двустворчатые моллюски. Для раскрытия раковины тонкий нож или скальпель вводят между створками и разрезают мускул-замыкатель. Из открытой раковины, надрезав мантию в передней ее части, сливают межстворчатую жидкость. Для более полного удаления жидкости раковины можно ставить на 5—10 мин вертикально на сетке, замком вверх. После этого из раковины тщательно извлекают все мясо (тело моллюска). У черноморских мидий и устриц для пробы берут всю массу заключенного в раковине тела (без биссуса).

При разделке тихоокеанской мидии, гребешка и других крупных моллюсков для средней пробы берут только съедобные части (мускул-замыкатель, мантию и половые железы). Для этого тело моллюска дополнительно разделывают, отделяя несъедобные части (желудок, кишечник, жабры и биссус). При наличии песка на поверхности съедобных частей последние тщательно очищают от него. Допускается быстрая промывка в проточной воде с последующей подсушкой поверхности фильтровальной бумагой.

Выделенное мясо дважды измельчают мясорубкой. Остаток из мясорубки тщательно измельчают ножницами и добавляют к фаршу.

2.9.3.    Головоногие моллюски. При разделке целого кальмара острым ножом делают неглубокий разрез туловища от края мантии до основания плавника, стараясь не повредить мешочек с сепией. Отгибают стенки мантии и удаляют внутренности и хитиновую пластинку (раковину). Брюшную полость зачищают тупой стороной ножа. После этого разрезают голову, удаляют глаза и клюв.

У разделанного кальмара с мантии и конечностей снимают вручную с тонкого края предварительно надрезанную наружную пленку с присосками. Мясо измельчают в мясорубке.

При разделке осьминога удаляют внутренности, пищевод, ротовой аппарат, глаза и кожу вместе с присосками. Для этого осьминога кладут на спину и делают разрез вдоль головы-туловища от клюва до конца брюшной полости. Через разрез удаляют внутренности. Операцию проводят осторожно, чтобы не раздавить мешочек с сепией; удаляют глаза, клюв, выворачивают разделанного осьминога наизнанку и тщательно зачищают от остатков внутренностей, песка и крови. С туловища и конечностей снимают кожу вместе с присосками, после чего измельчают мясорубкой.

2.9.4.    Ракообразные. При разделке ракообразных берут: у краба — мясо клешненосных и ходильных конечностей, у креветок и лангустов — мясо абдомена (шейки), у омаров и раков — мясо клешней и абдомена (шейки).

Отделение конечностей у крабов, клешней и абдомена у омаров, абдомена у креветок и лангустов проводят как при промысловой разделке. С ходильных конечностей краба осторожно, не нарушая кожистой пленки, прикрывающей мясо плечевого сустава, срезают жабры.

Отделенные части ракообразных очищают от остатков внутренностей; при необходимости панцирное покрытие осушают фильтровальной бумагой, после чего отделенные части помещают в чистые сухие кюветы или противни, на которых проводят дальнейшую разделку во избежание потерь студнеобразного мяса.

У краба перерезают перегородки, соединяющие конечности. Ножницами разрезают конечности на части (поперек) вблизи кожистых суставов, одновременно разрезая хитиновую пластинку, прикрепленную к суставу. Панцирные трубки разрезают вдоль и тщательно (шпателем или ложкой) извлекают мясо вместе с пигментной пленкой. Клешню разбивают резким и сильным ударом деревянного молотка, укладывая ее на чистую сухую поверхность выпуклой стороной кверху.

Пинцетом из мяса тщательно удаляют остатки кусочков панциря и хитиновые пластинки.

Для выделения мяса из абдомена (у креветок, раков и лангустов) ножницами разрезают панцирь от верхнего края шейки до тельсона, после чего аккуратно извлекают мясо вместе с пигментной пленкой.

Выделенное мясо ракообразных, полностью очищенное от панциря и хитиновых пластинок, измельчают мясорубкой.

2.9.5.    Иглокожие. При разделке голотурий (трепанг, кукумария) берут оболочку с венчиком щупальцев. Тело голотурий разрезают по брюшку и спинке через анальное отверстие. Перед разделкой предварительно выпускают полостную жидкость, сделав прокол острием ножа в оболочке. Через разрез удаляют внутренности и тщательно зачищают брюшную полость от остатков внутренностей и песка. Очищенные оболочки измельчают. Для лучшего измельчения оболочки голотурий предварительно замораживают, помещая их в морозильную камеру бытового холодильника, после чего быстро пропускают через охлажденную там же мясорубку.

При отсутствии условий для замораживания оболочки разрезают на кусочки и постепенно пропускают через мясорубку. Остаток в мясорубке тщательно измельчают ножницами в узком небольшом стаканчике и добавляют к основной массе, после чего тщательно растирают в фарфоровой ступке.

При разделке морских ежей берут икру, которая расположена внутри известковой скорлупы в виде пяти желез желто-оранжевой окраски.

Для извлечения икры скорлупу ежей раскалывают при помощи ножа или щипцов на две части и ястыки осторожно извлекают из панциря деревянной лопаточкой. Можно предварительно встряхнуть расколотые половинки скорлупы для удаления основной части внутренностей, после чего лопаточкой извлечь икру. Выделенную икру тщательно растирают в фарфоровой ступке.

Б. Сыро-мороженые и варено-мороженые беспозвоночные

2.9.6.    Во избежание потери воды мороженых беспозвоночных размораживают при комнатной температуре, до температуры в толще тела (блока) от 0 — до минус 1 °С.

Для размораживания беспозвоночных кладут в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.

Жидкость, образующуюся в результате таяния ледяной глазури или налета снега, удаляют, а поверхность обсушивают фильтровальной бумагой.

Образцы беспозвоночных, разделанные без замораживания, сразу измельчают мясорубкой. Не-разделанные или частично разделанные образцы дополнительно разделывают способами, изложенными в разд. А, после чего дважды измельчают мясорубкой и растирают в фарфоровой ступке.

В. Сушеная продукция из беспозвоночных

2.9.7.    Среднюю пробу сушеного кальмара, мидии, гребешка, мактры и мяса краба и креветок предварительно разрезают ножницами, после чего измельчают лабораторной мельницей (типа кофейной), или пропускают через мясорубку. Сушеное мясо краба и креветок можно измельчать в ступке.

Сушеных трепанга и кукумарию разрезают на кусочки острым ножом на сухой чистой доске, после чего измельчают мясорубкой. Если оболочки кукумарии или трепанга не могут быть разрезаны ножом, их сначала дробят в металлической ступке на куски, которые затем измельчают в однородный порошок в лабораторной мельнице.

Г. Подготовка к анализу средней пробы белковой пасты «Океан»

2.9.8.    Среднюю пробу мороженой пасты «Океан» размораживают на воздухе при температуре не выше 20 °С до температуры в толще блока (куска, брикета) от 0 до минус 1 °С.

Для размораживания пасту укладывают в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.

40

ГОСТ 7636-85 С. 6

Размороженную пасту дважды пропускают через мясорубку и растирают в фарфоровой ступке.

2.10.    Подготовка к анализу средней пробы натуральной амбры

2.10.1.    Пробу хрупкой амбры растирают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния, а воскообразной — до мелкой крупки.

При невозможности измельчения воскообразной амбры в ступке ее режут ножом или ланцетом на мелкие, тонкие ломтики или кусочки размером 2—4 мм, которые затем тщательно перемешивают.

2.11.    Подготовка к анализу средней пробы жемчужного пата и перламутрового препарата

2.11.1.    Среднюю пробу тщательно перемешивают и часть ее массой от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

2.12.    Подготовка к анализу средней пробы кристаллического спермацета

2.12.1.    Среднюю пробу спермацета расплавляют и после тщательного перемешивания часть ее в количестве от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ И БЕСПОЗВОНОЧНЫХ

[свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих, пищевого рыбного фарша, печени рыб]

3.1.    Подготовка средней пробы к анализу — по и. 2.1.

3.2.    Методы определения азота летучих оснований, аммиака и сероводорода

3.2.1.    Определение азота летучих оснований титриметри-ческим методом

3.2.1.1.    Сущность метода

Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Образующий аммиак взаимодействует с серной кислотой. Избыток серной кислоты отгитровывают щелочью.

3.2.1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерения от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-884.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Часы механические по ГОСТ 10733-98.

Аппарат для отгонки вместимостью 0,7—1,0 дм3 (черт. 1).

Колба коническая или плоскодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 или 50 см3 с делениями на 0,1 см3.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Парафин по ГОСТ 23683-89.

Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм3 (0,02 %-ный): растворяют 0,02 г метилового красного в 100 см3 спирта 600 г/дм3 (60 %-ного).

3.2.1.3.    Проведение анализа

Собирают аппарат (черт. 1), состоящий из отгонной колбы 4, каплеуловителя 3, парообразователя 2, холодильника 5, нагревательного элемента 1, приемника 6. Всю систему предварительно пропаривают в течение 10—15 мин.

Навеску исследуемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят 250 см3, дистиллированной воды в отогнанную колбу 4, туда же добавляют 1 г окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем 3, соединяют с холодильником 5 и парообразователем 2.

Подогревая колбу на слабом огне, пропускают в нее пар и проводят отгонку в течение 30 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в

41

приемник 6, в который предварительно внесено    15—25    см3

1 — нагревательный элемент; 2 — парообразователь; 3 — каплеуловитель; 4 — отгонная колба; 5 — холодильник; 6 — приемная колба

0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в серную кислоту.

За 5—7 мин до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.

По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровыва-ют раствором гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабо-желтой.

Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю азота летучих оснований    ) в процентах вычисляют по формуле

(V - Kj) ■ 0,0014 ■ К ■ 100

где V — объем раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см3;

Fj — объем раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см3;

0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, г;

К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия;

т — масса исследуемого образца, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

3.2.2. Определение азота летучих оснований колориметрическим методом (с реактивом Несслера)

3.2.2.1.    Сущность метода

Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Аммиак определяют после обработки дистиллята реактивом Несслера.

3.2.2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Аппарат для встряхивания.

Аппарат для отгонки.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 см3 или коническая колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250—300 см3.

Пробирка по ГОСТ 25336-82, диаметром 20—30 мм.

Воронка химическая по ГОСТ 25336-82, диаметром 60—80 мм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 500 и 1000 см3.

42

ГОСТ 7636-85 С. 8

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см3.

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см3 с делениями на 0,1 см3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 26600-98.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3 (10 %-ный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 и).

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79, раствор 500 г/дм3 (50 %-ный).

Магния окись по ГОСТ 4526-75, водная суспензия 50 г/дм3 (5 %-ная) — магнезиальное молоко.

Йод по ГОСТ 4159-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Вода дистиллированная, безаммиачная, приготовленная по ГОСТ 4517-87.

3.2.2.3. Подготовка к анализу

Приготовление реактива Несслера

22,5 г йода растворяют в 20 см3 воды, содержащей 30 г йодистого калия. К раствору йода прибавляют 30 г металлической ртути и сильно встряхивают до исчезновения окраски от йода. Если после этого раствор не будет давать с крахмалом реакцию на йод, к нему прибавляют по каплям раствор йода в йодистом калии до положительной реакции. После этого раствор разбавляют водой до 200 см3, перемешивают и прибавляют к нему 375 см3 раствора гидроокиси натрия 100 г/дм3 (10 %-ного); дают раствору отстояться и сливают сифоном в склянку оранжевого стекла.

Реактив хранят в темноте.

Приготовление раствора хлористого аммония

1,9095 г дважды перекристаллизованного и высушенного при комнатной температуре до постоянной массы хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 (основной раствор). Этот раствор, содержащий 0,5 мг азота в 1 см3, может сохраняться в течение нескольких месяцев в темном прохладном месте. Перед началом работы 5 см3 основного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки (рабочий раствор). Этот раствор содержит 0,005 мг азота в 1 см3.

Магнезиальное молоко

5 г окиси магния, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую ступку и, отмерив цилиндром 95 см3 дистиллированной воды, приливают ее небольшими порциями, тщательно растирая густую массу пестиком. Гомогенизированную массу переносят остатком воды через воронку в склянку или колбу с пришлифованной пробкой. Взвесь перед использованием тщательно взбалтывают и, не давая осесть осадку, отбирают пипеткой с широким отверстием.

3.2.2.4. Проведение анализа

От 9 до 10 г исследуемого продукта, взвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 200 см3 или колбу вместимостью 250—300 см3, заливают дистиллированной водой до объема 100 см3 (при применении колбы приливают 90 см3 воды) и встряхивают на аппарате в течение 10 мин со скоростью 40—50 качаний в минуту.

Примечание. Встряхивание можно заменить настаиванием в течение 20 мин при периодическом взбалтывании.

Взвесь фильтруют через марлю, уложенную на воронку диаметром 60—80 мм.

Отгонку летучих оснований проводят в аппарате, аналогичном приведенному в пи. 3.2.1.3 (черт. 1), но меньшей вместимости (100 см3).

Предварительно парообразователь доводят до кипения и собранный аппарат пропаривают в течение 5—10 мин.

43

В дистиллированную колбу вносят 5 см3 профильтрованной вытяжки, добавляют 2 см3 магнезиального молока 50 г/дм3 и проводят отгонку с паром в течение 10 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник (широкая пробирка). Предварительно в приемник вносят 1—2 см3 раствора 0,05 моль/дм3 серной кислоты, в которую опускают конец трубки холодильника. По окончании отгонки последний обмывают водой в приемную пробирку.

Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, смывают приемную пробирку и разбавляют дистиллированной водой до 3/4 объема колбы. Одновременно в три мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 5, 10 и 25 см3 рабочего стандартного раствора хлористого аммония и добавляют безаммиачной воды до 3/4 их объема.

Во все колбы добавляют по 1 см3 раствора сегнетовой соли 500 г/дм3, взбалтывают, добавляют по 2 см3 реактива Несслера, доводят объемы до метки безаммиачной водой и перемешивают взбалтыванием.

Растворы оставляют в покое на 10—15 мин, после чего определяют оптическую плотность фото-электроколориметром при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору.

Количество азота, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

3.2.2.5. Построение градуировочного графика

Готовят ряд разведений раствора хлористого аммония с известной концентрацией. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки последовательно вносят указанные в табл. 1 количества рабочего раствора хлористого аммония и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Таблица 1

Номер

колбы

Количество рабочего раствора хлористого аммония, см3

Количество азота в колбе, г

Номер

колбы

Количество рабочего раствора хлористого аммония, см3

Количество азота в колбе, г

1

10

0,000050

5

30

0,000150

2

15

0,000075

6

35

0,000175

3

20

0,000100

7

40

0,000200

4

25

0,000125

8

45

0,000225

Оптическую плотность растворов определяют при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание азота (г в 50 см3), на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

3.2.2.6. Обработка результатов

Массовую долю азота летучих оснований (Х2) в процентах вычисляют по формуле

тх ■ V ■ 100

где т — масса образца, взятая для приготовления вытяжки, г;

т{ — массовая доля азота, найденная по градуировочному графику, г;

V    — объем смеси, полученный при приготовлении вытяжки из навески, см3;

VI    — объем профильтрованной вытяжки, взятый для отгонки летучих оснований, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

3.2.3. Определение аммиака (качественная реакция)

3.2.3.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой и появлении при этом облачка хлористого аммония.

44

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание.

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001 (здесь и далее).

45

4

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

5-1041