ГОСТ 4108-72
Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4108-72

РЕАКТИВЫ

БАРИЙ ХЛОРИД 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

 

 

Москва

Стандартинформ

2007

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.73

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный хлорид бария.

2-водный хлорид бария представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.

Формула ВаСl₂×2Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам с 1971 г.) - 244,28.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 2-водный хлорид бария должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.1. По химическим показателям 2-водный хлорид бария должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. 2-водный хлорид бария токсичен. При попадании на кожу, слизистые оболочки и внутрь организма может вызвать острые и хронические заболевания жизненно важных органов и систем - центральной нервной системы, пищеварительной системы и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 - 0,3 мг/м³, класс опасности по ГОСТ 12.1.007 - II.

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, специальную одежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма. При отравлении (через рот) применяют промывание желудка раствором сернокислого натрия или 7-водного сернокислого магния с массовой долей 1 %.

1а.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 160 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2. Определение массовой доли 2-водного хлорида бария

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,3500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.1. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного хлорида бария (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, концентрации точно с (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,01221 - масса 2-водного хлорида бария, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б, концентрации точно с (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Титрование допускается проводить с индикатором метилтимоловым синим до перехода синей окраски раствора в фиолетово-серую.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, приборы и растворы:

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %;

стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105 - 110 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион Cl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 45 % для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» и ± 35 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 1,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в кругло-донную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 150 см³ воды. Далее определение проводят визуально-колориметрическим (препараты «чистый для анализа» и «чистый») или фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доля общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.3.1 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоратов

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2 %, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %;

раствор, содержащий ClO₃; готовят по ГОСТ 4212 из технической бертолетовой соли по ГОСТ 2713; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ ClO₃;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

пробирка стеклянная П4-50-29/32 ХС ГОСТ 25336;

пипетка вместимостью 5(10) см³;

цилиндр 1(3) - 25 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см³ и растворяют в 13 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора йодистого калия и перемешивают. Пробирку помещают в стакан с кипящей водой и нагревают в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг ClO₃;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ClO₃;

для препарата чистый - 0,05 мг ClO₃,

10 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора йодистого калия.

3.6. Определение массовой доли железа

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.1. Роданидный метод

Определение проводят по ГОСТ 10555 с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 50 - 100 см³, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0,25 см³ концентрированной азотной кислоты, 3 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 2 - 3 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.2. 2,2¢-дипиридиловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом подготовку препарата к анализу проводят, как указано в п. 3.6.1, но без прибавления азотной кислоты. Заканчивают определение фотометрически или визуально.

3.6.3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрически 2,2¢-дипиридиловым методом.

3.6.1 - 3.6.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Pb;

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb;

для препарата чистый - 0,050 мг Pb

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.8. Определение массовой доли калия, натрия, кальция и стронция проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При этом для препарата квалификации «чистый» и «чистый для анализа» готовят растворы сравнения с массовой долей калия и натрия 0,05; 0,10 и 0,15 %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при доверительной вероятности 0,95.

3.9. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере со стеклянным электродом.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 рН при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6163, класс 6, подкласс 6.1, черт. 6,) и серийный номер ООН - 1564.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного хлористого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Р.П. Ластовский, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, В.А. Раковская, З.М. Ривина, Л.З. Климова, Т.М. Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.04.72 № 746

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4108-65

4. СОДЕРЖИТ ВСЕ ТРЕБОВАНИЯ СТ СЭВ 3859-82

5. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р.6) в части квалификации х.ч.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ИЗДАНИЕ (август 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-80, 4-84, 9-90)

СОДЕРЖАНИЕ