Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на надсернокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4146-74

Издание официальное

государственный комитет ссс* по стандартам

Москва

Страница 2

УДК 54*J2'227-41 : 004.354    Групп.    ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Редктмаи КАЛИЯ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условна    ГОСТ

Reagents.    4146—74'

Potassium    яи    /    •*

issium persulphate. Specifications

ОКП 26 21 13 0720 00

Срок действия    с 01.07.7S

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый' калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: K2S2O3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) -270.29.

Показатели технического уровня, установленные настоящим-стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Надсернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям надсернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воепоешека © Издателыт»» «ии/ТЛТнш J9fl3

Издание официальное

Страница 3

С 2 ГОСТ 4144-74

Зиаяенм*

Н*вм«»0»1ик« ■окалателя

Чистый лл« «ааииа И. д. а )

ОКП 16 *11» «7П 09

ЧигтыЯ Сч ) ОКП » 2113 0721 10

1. Массовая доля надсерыокнслого калия (KiSiOi), ‘Чо, мс менее

99,5

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %, не более

0.003

0.010

3. Массовая доля общего ззота (N), %. ке более

0.005

0.020

4. Массовая доля хлоридов (С1), не более

0.001

0.005

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0.0005

0.0010

6 Массовая доля марганца (Мп), %, не более

0,0001

0,0005

7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). Ч». не более

0,001

0.005

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. Nt 3).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 270 г.

(Измененная редакция, Изм. .4 3).

3.2.    О п р е де л е н и е массовой доли надсернокис-лого калия

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода див'йШтюванная по ГОСТ 6709-72.

Страница 4

ГОСТ 4l4i—74 С. 3

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор концентрации с (1/5 КМпО*) =0,1 моль/дм» (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 HjSO«,) = l моль/дм1 (1 и ); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей 20%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации с (NH«)»SO«-FeSO<-6HiO) -«0.1 моль/дм® (0.1 н.) в растворе серной кислоты концентрации с (1/2 HiSO«) = 1 моль/дм3 (1 и.).

(Измененная редакция, Изм. Лв 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см1 раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления не-исчезающей розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2. 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю надсернокнслого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

„    <У-У.)-0,01352 100

/71    *

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм*, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V\— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм*, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см*; пг — масса препарата, г;

0,01352—масса надсернокнслого калия, соответствующая 1 см3 марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм1, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 0,2%,. при доверительной вероятности Р *0,95.

(Измененная редакция, Изм. Nt 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Страница 5

С. 4 ГОС? 4144—74

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

(Измененная редакция, Изм. Л* 3).

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —0,9 мг,

для препарата чистый — 3 мг.

(Измененная редакция, Изм. .*4 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,25 г растертого в порошок препарата помещают в круглодонную колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № !, 2, 3).

3.5.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ

10671.7—74 визуально-нефелометрнческим методом в объеме 40 см3. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82, растворяют в 37 см3 воды, и, если раствор мутный, его фильтруют через-обеззоленный фильтр ссиняя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.    -

К' фильтрату прибавляют 1 см3 этилового ректификованного спирта (ГОСТ 18300-87. высший сорт), тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. , : %

Страница 6

ГОСТ 4146-74 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,01 мг С1, для препарата чистый — 0,05 мг С1,

I см1 спирта и те же объемы реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.6.    Определение массы железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалнцилоным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 см* воды. 5 см5 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в 10 см® воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы железа определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. 1,2).

3.7.    О п р е д е л е н и е массовой доли марганца

3.7.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-25—14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч.

Раствор, содержащий 1 мг/см* марганца; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с {AgN03) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.).    .    -

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см1 воды прибавляют, пере-мешивая, 100. см*-азотной кделоту и 70 см5 оо-тофосфорной кислоты; смесь кипятят в течение 10 мин н охлаждают.    '

(Измененная редакция, Изм. Ж 3).

3.7.2.    Проведение анализа

Страница 7

С, 6 ГОСТ 414*—74

1,00 г препарата помещают в чашку, смачивают 0,5 см» воды, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на песчаной — до полного разложения препарата (до удаления паров серной кислоты). Остаток растворяют в 15 см3 горячей (70—804:) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают и нагревают в стакане с горячей водой (80—90°С) в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после охлаждения по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.001 мг Мп, для препарата чистый — 0.0050 мг Мп,

15 см3 смеси кислот. 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра и 1 г надсернокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. 1.2,3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоаиетамидным методом.

При этом 0,50 г препарата помешают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 5 см* воды, 5 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа— 0,005 мг РЬ, для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,

1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. М 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4.

Страница 8

ГОСТ 4144-74 С. 7

Группа фасовки: ill, IV. V. VI.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.

4.4.    Продукт хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Надсернокислый калий может вызывать аллергические заболевания, дерматиты, бронхиальную астму.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 4146-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Г. Бомко, ■. Г. Крудзь. и. Г. Г»*. Г. В. Грязно*, Г. И. Воровнч. В. Н. Сморо-дмискдя, Л. в. Кмдмароав, М. в. Недуя, Е. Н. Оячимийком, И. Л. Роте ибер г,

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.04.74 № 852

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4146-65

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номес пункт», пилпуикт*

ОСедиагеикс ИТ Д. пг который «ама ссылка

ГОСТ 83-79

3.2.1

ГОСТ 1277-75

37.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1. 3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1

ГОСТ 4207-75

32.1

ГОСТ 4212-76

3.7.1

ГОСТ 4461-77

3.7.1

ГОСТ 6552- 80

3.7.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3 1

ГОСТ 9147-80

3.7.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 17319-76

3.5, 3 8

ГОСТ 18300-87

3.5

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.7.1

ГОСТ 20478-75

3.7.1

ГОСТ 23932-79

3.3.1

ГОСТ 24104-80

3.1а

ГОСТ 25336- 82

33.1, 3.5. 3.7.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794 2-83

3,2 1

ГОСТ 27025-86

3.1а

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1975 г., ноябре 1979 г., июле 1987 г. |ИУС 8—75, 12—79, 12—87)

6.    Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.87 N? 3136

Страница 10

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано в вай I2.0I.M Пода, в пгч. OS.Oi.ftS 0.7S уел п. я. 0.Т5 уел. кр.-отт. 0.50 уч.-ил. я.

Тираж ЪХО 1(«яа 3 кол.

Одома сЗчяк ГТочт* Кмамдьетм стандартов. 123#«. Мосим. ГСП. Н»»оп&е<а«иск*(1 вер., д. 3.

Вильнюсская типографик Издательства стандартов, ул. Даряус а П(М№ 39. Зап. 3W.

Заменяет ГОСТ 4146-65