ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4146-74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Значение Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 0722 09 Чистый {ч.) ОКП 26 2113 0721 10 1. Массовая доля надсернокислого калия (K2S2O8), %» не менее 99,5 98,5 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,010 3. Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,005 0,020 4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001 0,005 5. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005 0,0010 6. Массовая доля марганца (Мп), %, не более 0,0001 0,0005 7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,001 0,005 Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 270 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли надсернокис-лого калия

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистяллтгоованная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 4146-74 С. 3

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМп0₄,) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄)-1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей 20%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации с (NH₄)₂S0₄*FeS0₄*6H₂0) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации с (1/2 Н₂80ф) = 1 моль/дм³ (1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

у    0,01352-100

пг    ’

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V\ —объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³; m — масса препарата, г;

0,01352—масса надсернокислого калия, соответствующая 1 см³ марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 0,2%,. при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

С. 4 ГОСТ 4146-74

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 390 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,9 мг,

для препарата чистый — 3 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,25 г растертого в порошок препарата помещают в круглодонную колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.5.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см³.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82, растворяют в 37 см³ воды, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

К фильтрату прибавляют 1 см³ этилового ректификованного спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

ГОСТ 4146-74 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1, для препарата чистый — 0,05 мг С1,

1 см³ спирта и те же объемы реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

3.6.    Определение массы железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в 10 см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы железа определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.7.    О п р е д е л е и и е массовой доли марганца

3.7.1.    Аппаратура. реактивы и растворы Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4—25—14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

ЦилйНдр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ марганца; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgN0₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см³" воды прибавляют, перемешивая, 100 см³ азотной кислоты и 70 см³ ор-тофосфорной кислоты; смесь кипятят в течение 10 мин и охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в чашку, смачивают 0,5 см³ воды, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на песчаной — до полного разложения препарата (до удаления паров серной кислоты). Остаток растворяют в 15 см³ горячей (70—80°С) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают и нагревают в стакане с горячей водой (80—90°С) в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после охлаждения по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг Мп, для препарата чистый — 0,0050 мг Мп,

15 см³ смеси кислот, 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра и 1 г надсернокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

При этом 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 5 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг РЬ, для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,

1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и I см³ раствора тиоацетамида.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4.

ГОСТ 4146-74 С. 7

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.

4.4.    Продукт хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Надсернокислый калий может вызывать аллергические заболевания, дерматиты, бронхиальную астму.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Г. Бойко, В. Г. Брудзь, И. Г. Гах, Г. В. Грязнов, Г. И. Ворович. В. Н. Сморо-динская, Л. В. Кидиарова, М. Б. Недув, Е. Н. Овчинникова, И. Л. Ротенберг,

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.04.74 № 852

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4146-65

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 83-79	3.2.1
ГОСТ 1277-75	3.7.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 33.1. 3.7.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1
ГОСТ 4207-75	3.2.1
ГОСТ 4212-76	3.7.1
ГОСТ 4461-77	3.7.1
ГОСТ 6552-80	3.7.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3 1
ГОСТ 9147-80	3.7.1
ГОСТ 10555-75	3.6
ГОСТ 10671.4-74	3.4
ГОСТ 17319-76	3.5, 3.8
ГОСТ 18300-87	3.5
ГОСТ 20292-74	3.2.1, 3.7.1
ГОСТ 20478-75	3.7.1
ГОСТ 23932-79	3.3.1
ГОСТ 24104-80	3.1а
ГОСТ 25336-8-2	3.3.1, 3.5, 3 7.1
ГОСТ 25794.1-83	3.2.1
ГОСТ 25794.2-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.1а

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1975 г., ноябре 1979 г., июле 1987 г. (ИУС 8—75, 12—79, 12—87J

6.    Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.87 № 3136

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. Af. Герасименко

Сдано в наб. 12.01.88 Подп. в печ. 08.02.88 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,50 уч.*изд. л.

Тираж 5000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123640, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено. 39. Зак. 385.