Стр. 1
 

36 страниц

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов

Переиздание. Ноябрь 2005 г.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7 МГС СНГ от 01.03.95

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 4517-87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ АНАЛИЗЕ

Издание официальное

Москва гаи Стаидартимформ

Страница 2

УДК 54-41:543.06:006.354    Группа    Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления вспомогательных реактивов н растворов, применяемых    ГОСТ

при анализе    4517_87

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

MKC 71.(WO.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2.    При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

бюретки по ГОСТ 29251;

пипетки по ГОСТ 29227;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по 1'ОСТ

9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104.

1.3.    Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение I).

1.4.    Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой.

1.5.    При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6.    Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15—25 *С (если нет других указаний).

1.7.    Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1988 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008

Страница 3

ГОСТ 4517-87 С. 2

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1.    Азьдегид салициловый, расгвор с массовой долей приблизительно 1 % в метаноле

0.10 г салицилового альдегида растворяют в 10.0 см3 метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2.    Алюминон, paciBop с массовой долей приблизительно 0,1 %

0,10 г алюминона (C22H:;N}0,) растворяют в 100 см' воды.

2.3.    Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1.    Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5 %.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

2.3.2.    Приготовление

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3—5 см! раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4.    Аммиак водный, расгвор с массовой долей 10 %

425 см5 водного аммиака с массовой долей 25 % и плотностью 0.907 t/cmj разбавляют водой до I дм3.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей И) % —0,960 г/см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

2.5.    Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты

2.5.1.    Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1.    Реактивы и растворы

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят в соответствии с п. 2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50 %\ готовят в соответствии сп. 2.102.

2.5.1.2.    Приготоатенне

Раствор готовят насыщением волы, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0.907 г/см3, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25 %. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.5.2.    Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят в соответствии с п. 2.38.

Кальния оксид (кальция окись).

2.5.2.2.    Приготовление

500 см3 водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью I дм' и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибанле-ннем ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18—20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3. поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см\ что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25 %. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.6.    Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10 %

10.0 г ацетата аммония (CH3COONH.) растворяют в 90 см3 воды.

2.7.    Аммония борат, раствор концентрации с [,/j(NH4).,BO.,| = I моль/дм-3

2.7.1. Реактивы и растворы

Страница 4

С. 3 ГОСТ 4517-87

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %\ содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты концентрации с (HCi) = I моль/дм3 и раствора гидрооксида натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3: при необходимости используемый объем растнора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCI) = I моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.7.2. Приготовление

20.0    г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 172,5 см3 раствора аммиака с массовой долей точно 10 %.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм’ и перемешивают.

2.8.    Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20 %

2.8.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %; готовят в соответствии с п. 2.4.

Аммония карбамат.

2.8.2.    Приготовление

К 20,0 г карбамата аммония (NH2COONНл) прибавляют 20 см3 раствора аммиака, 40 см3 воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.

2.9.    Аммония карбонат, раствор концентрации с |(NH4)2COj1 = 1 моль/ди3.

2.9.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4 %; готовят следующим образом: 34.0 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % разбавляют свежепрокипячеиной водой до 250 см3.

Аммония гидрокарбонат.

2.9.2.    Приготовление

7.90 г гидрокарбоната аммония (NH4HCOj) растворяют в 50 см3 водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см3.

2.10.    Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2 % в азотной кислоте

2.10.1.    Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

2.10.2.    Приготовление

0,23 г метаванадата аммония (NH4VOj) растворяют в 80 см' горячей воды, охлаждают, прибаапяют 2 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100 см3.

2.11.    Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3 % в серной кислоте

0.05 г тетрагидрата метаванадата аммония (NH4N03 • 4Н,0) растворяют в 10,0 см3 серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

2.12.    Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте

2.12.1.    Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

2.12.2.    Приготовление

15.0    г тетрагидрата парамолибдата аммония ((HN^MOjO^ 4Н,0] растворяют в 65 см' воды, добавляют 50.0 г нитрата аммония. 135 см3 раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.

Раствор пригоден в течение 14 суг.

2.13.    Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5 % в серной кислоте (для определения кремнекисл оты)

2.13.1.    Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

2.13.2.    Приготовление

5.00    г тетрапирата парамолибдата аммония |(NH4)(lMo70,4    4Н:0| растворяют в 95 см3 воды.

Страница 5

ГОСТ 4517-87 С. 4

содержащей 25 см? раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14.    Аммония парамолиблат, раствор с массовой долей 10 % (для определения кремнекислого)

10.00    г тетрагидрата парамалибдата аммония ((NH^MojO*» • 4НгО| растворяют в 90 см5 воды при температуре 40—60 'С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3—4 сут.

2.15.    Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4 %

4.00    г моногидрата оксалата аммония |(COONH4)2 • Н,0| растворяют в 96 см* воды.

2.16.    Аммония роданид, раствор в бутаноле

2.16.1.    Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

2.16.2.    Приготовление

10.0    г роданида аммония (NH4SCN) растворяют в 10 см5 воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см1 бутанола.

2.17.    Аммония роданид, раствор с массовой долей 30 %

30.0    г роданида аммония (NH«SCN) растворяют в 70 см5 воды.

2.18.    Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %

2.18.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с п. 2.41.

2.18.2.    Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1 + 1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

2.19.    Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20 %, не содержащий углекислоты

2.19.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5 %.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в п. 2.41.

2.19.2.    Приготовление

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60—80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония |(NH4)2S| считают готовым, если при осторожном добавлении 1—2 см5 этого раствора к 1—2 см' раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2—3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу пояатяется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

2.20.    Аммония хлорид, не содержащий железа

2.20.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Аммония хлорид.

2.20.2.    Приготовление

70.00    г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см3 воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1 — 1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

2.21.    Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г хлорида аммония растворяют в 90 см' воды.

2.22.    Аммония цитрат, раствор

2.22.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 4517-87

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Этанол.

2.22.2. Приготовление

20.00    г моногидрата лимонной кислоты |С.Н4ОН(СООН), • H,Oj растворяют в 30 см3 воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

2.23.    Анилин, раствор с массовой долей 1 % в бензоле

1.0    см5 анилина (C6H,NH2) смешивают со НЮ см3 бензола.

2.24.    Линлина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2 %

2.24.1.    Реактивы и растворы

Анилин.

Кислота серная, растпор с массовой долей 10 %.

2.24.2.    Приготовление

1.3 г анилина (C6HSNH,) смешивают с 20.0 см* раствора серной кислоты и. охлаждая, доводят объем раствора водой до 100.0 см3.

2.25.    Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3 %

3.00    г октагидрата гидроксида бария |Ва(ОН)2 • 8НгО] растворяют в 97 см3 воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.38.

2.26.    Бария нитрат, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г нитрата бария |Ba(N03),| растворяют в 95 см3 воды.

2.27.    Бария хлорнл, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г д и гидрата хлорида бария |(ВаС1, ■ 2Н,0)1 растворяют в 95,0 см5 воды.

2.28.    Бария хлорнл, раствор с массовой долей 20 % (для определения сульфатов)

20.00    г дигидрата хлорида бария |(ВаС1, • 2Н,0)| растворяют в 80 см3 воды. Через 18—20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.

2.29.    Батофенантролин, раствор в нзоачиловом спирте (для определения железа)

0.08 г батофенантролина (4,7-дифенил-1,10-фенантролина CjjH,,,^) растворяют в 100,0 см3 изоамилового спирта.

2.30.    Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25 % в этаноле.

20.0    см3 бензальдегида смешивают с 80,0 см1 абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с п. 2.160.

2.31.    Бензальдегид, насыщенный раствор

0,40 см3 бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100.0 см3 воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

2.32.    Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде ло появления на дне склянки нерастворившейся капли.

2.33.    Бумага бромнортутная

2.33.1. Реактивы и растворы

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см3

воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см3 азотной кислоты и 400 см3 воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов Hg|* (если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту

Страница 7

ГОСТ 4517-87 С. 6

осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должка давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60-70 *С.

2.33.2. Приготовление

2,5 г дибромида ртути (II) (HgBr,) растворяют, слабо нагревая, в 50 см* этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диаметром около 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой. Бумага пригодна не менее 30 сут.

2.34.    Бумага иодокрахмальная

2.34.1.    Реактивы и растворы

Калий и од ид.

Крахмал растворимый.

2.34.2.    Приготовление

5.0 г крахмала размешивают с 20 см3 воды. Смесь приливают к 500 см* кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2,5 г йодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззоленные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна не менее 30 сут.

2.35.    Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

2.35.1.    Реактивы и растворы

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей I %; готовят следующим образом: 1,2 г тригидрата ацетата свинца |РЬ(СН,СООН)2 • ЗН..О| растворяют в 20 см} воды, содержащей 2,5 см3 концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см5.

Эфир этиловый.

2.35.2.    Приготовление

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90—100 мм. или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин. пропитывают раствором ацетата свинца (И) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еше раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II). сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

2.36.    Вата обезжиренная

Медицинскую вату в течение 3—4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

2.37.    Вода дистиллированная, ис содержащая кислорода

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с п. 2.125.

2.38.    Вола дистиллированная, не содержащая углекислоты

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помошыо резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20 %.

2.39.    Вола дистиллированная, дважды перегнанная (бидистилляг). не содержащая углекислоты

Воду, не содержащую углекислоты, приготовленную в соответствии с п. 2.38, вторично

перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания углекислоты воздуха, как указано в п. 2.38.

2.40.    Вода известковая

К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см3 воды. Кашицу помешают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм3 воды, закрывают

Страница 8

С. 7 ГОСТ 4517-87

пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция |Ca(OH),| в приготовленной известковой воде — 0,13—0,17 %. Кашину можно использовать до тех пор. пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

2.41.    Вола сероводородная

2.41.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20—40 %.

2.41.2.    Приготовление

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении 4. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

2.42.    Вола хлорная насыщенная

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200 см3. В горловину колбы помешают делительную воронку вместимостью 50 см3, вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки — 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помошыо резинового шланга с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на */,.

Приемник вместимостью 500 см3 должен быть наполнен на 3/4 водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

2.43.    Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3 %

9.0    см* (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30 % смешивают с 90,0 см'воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.44.    Гндроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г гидрохлорида гндроксиламина (HONH; • НО) растворяют в 90 см3 воды.

2.45.    Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6 % в этаноле

2.45.1.    Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

2.45.2.    Приготовление

0.50 г глиоксаль-бнс-(2-оксианила) (Cl4H,1N202) растворяют в ИЮ см3 этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

2.46.    Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1 % в этаноле

2.46.1.    Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

2.46.2.    Приготовление

1.00    г днметилглиоксима (CHjCNOH): растворяют в 100 см’ этанола.

2.47.    2,4-Динитрофенилгидразин, раствор

2.47.1. Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенил гидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

Страница 9

ГОСТ 4517-87 С. 8

2.47.2. Приготовление

0.50 г 2,4-динитрофен ил гидразина (C6H6N404) растворяют в 50 см5 раствора серной кислоты.

2.48.    2.2'-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5 % (для определения железа)

2.48.1.    Реактивы и растворы

2.2'-Дипиридил.

Этанол.

2.48.2.    Приготовление

2.50 г 2,2'-дипирндила |(QH4N)j| растворяют в 25 см* этанола и доводят объем раствора водой до 500 см1.

2.49.    Дитизон, раствор в тетрахлорметане

2.49.1.    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см3 раствора аммиака водного и 199 см3 воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.

Тетрахлорметан.

2.49.2.    Приготовление

0.02 г литизона (C,*H,iN4S) и 100 см1 тетрахлорметана помешают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см3 и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см5. Затем добавляют 50 см3 аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3. Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см3. После этого органический слой вновь помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см5 тетрахлорметана, подкисляют I см3 раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение I мин. После расслоения органический стой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3, водный стой отбрасывают. Экстракцию литизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Дчя анализа применяют разбавленный раствор дитнзона, состоящий из одной части приготовленного раствора литизона и двух частей тетрахлорметана.

2.50.    Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5 % в пиридине (для определения примеси мышьяка)

2.50.1.    Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N, N'-диэтилдитнокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

2.50.2.    Приготовление

1.00 г днэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см3 пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 суг. При отсутствии готового днэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см3 воды. 2.6 г N, N'-ди-этилднтиокарбамата натрия растворяют в 20 см3 волы. Затем медленно (в течение 15—20 мин), тщательно перемешивая, прибаапяют раствор нитрата серебра к раствору N, N'-диэтилдитнокарба-мата натрия. Выпавший осадок днэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 100 “С для постоянной массы.

2.51.    Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025 % в трихлорметане (для определения меди)

2.51.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5 %.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N, N'-диэтилдитнокарбамат, раствор с массовой долей 0.4 %, свежеприготовленный.

Страница 10

С. 9 ГОСТ 4517-87

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригцдрат, раствор с массовой долей 0,4 %.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят по ГОСГ 4919.1.

Трихлорметан.

2.51.2. Приготовление

0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см’ трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трнхлорметаном до метки и перемешивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см ' раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрапирата тартрата калия-натрня помешают в делительную воронку вместимостью I дм4, прибавляют 50 см* раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см} трихлорметана. при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порииямн воды по 100 см3 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трнхлорметаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден не менее 30 сут.

2.52.    Желатина раствор с массовой долей 0,05 %

0.05 г желатина в 100.0 см3 воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора — не более 3 сут.

2.53.    Железа (Н)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10 % в растворе серной кислоты (для определения кремнекнелоты)

2.53.1.    Реактивы и растворы

Железа (Н)-аммоиия сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1:4.

2.53.2.    Приготовление

10.00    г соли Мора |(FeS04(NH4):S04 ■ 6Н:0)| растворяют в 90 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

2.54.    Железа (И) сульфат, раствор концентрации с (FeS04 • 7НгО) = I моль/дм3.

27.80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10 % и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100.0 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.55.    Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5 %

2.55.1.    Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гептагилрат.

Кислота серная, раствор 1:9.

2.55.2.    Приготовление

5.0    г гептагидрата сульфата железа (II) (FeS04 • 7Н.О) растворяют в 95 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.

2.56.    Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.0    г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCl}:0) растворяют в 90 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготоапенным.

2.57.    Иидигокармин, раствор для определения примеси нитратов

2.57.1. Реактивы и растворы

Иидигокармин с установленной массовой долей основного вешества, которую определяют следующим образом: 0.2500 г индигокармина (CwHj,N2Na2OjSi) помешают в коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют I см3 серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см3 раствора перманганата калия концешграции с (‘/s КМп04) = 0.1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г индигокармина).

Калия перманганат, раствор концентрации с С/s КМп04) = 0,1 моль/дм3.

Кислота серная концентрированная и растворе массовой долей 16 %.

Страница 11

ГОСТ 4517-87 С. 10

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5 %.

Раствор, содержащий NO,; готовят по ГОСТ 4212.

2.57.2. Приготовление

0.200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100 %) растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 % в мерной колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см ' соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см3 каждый, помещают растворы, содержащие 0.030 и 0,035 мг N0,, доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют, перемешивая, 1 см3 раствора хлорида натрия. 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0.030 мг NO,, должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0.035 мг NO,.

2.58.    Изатин, раствор в серной кислоте

2.58.1.    Реактивы и растворы

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Изатин.

Кислота серная концентрированная.

2.55.2.    Приготовление

0.012 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeS04 • 7Н:0) растворяют в 16 см' воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, перемешивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.

2.59.    Иодмонобромид (раствор для определения непредельных соединений)

2.59.1.    Реактивы

Бром.

Иод.

Кислота уксусная, ледяная, х. ч.

2.59.2.    Приготовление

15.00    г тонко растертого в фарфоровой ступке иода растворяют, перемешивая, в 500—600 см3 уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью I дм3 и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2,6 см3 (8.2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Хранят в склянке темного стекла. Раствор пригоден не менее 30 сут.

2.60.    Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г днгидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1.0 см3 ледяной уксусной кислоты и растворяют в 94.0 см3 воды.

2.61.    Кадмия (II) хлорид, водно-изопронанолытый раствор с массовой долей приблизительно 20 %

13,50 г хлорида кадмия (11) растворяют, нагревая, в 40 см3 воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см*. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.62.    Калия-атггимонила тартрат, раствор с массовой долей 3 %

3.00    г гексагндрата тартрата калия-антимонила |KOOC(CHOH)2COOSbO • 0.5H;Oj растворяют в 97 см} воды.

2.63.    Калия гексаиианоферрат (II), раствор с массовой долей 5 %

5.00    г тригидрата гексацианоферрата (II) калия {1С,|Fe(CN),,| • ЗН;()[ растворяют    в    95    см3    воды.

Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.64.    Калия гексаиианоферрат (III), раствор с массовой долей 5 %

5.00    г гексацианоферрата (III) калия {K,|Fe(CN),,j} растворяют в 95 см5 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.65.    Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %

10.00    г гидроксида калия растворяют в 90 см3 воды. Сохраняют раствор    в хорошо    закрытом

сосуде.

2.66.    Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 % в этаноле

10.00    г гидроксида калия растворяют в 100 см' этанола. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.

2.67.    Калия иодид, раствор с массовой долей К) %

10.00    г иол и да калия растворяют в 90 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

Страница 12

С. 11 ГОСТ 4517-87

2.68.    Калия иоднд, раствор с массовой долей 30 %

15.00    г иодида калия растворяют в 35 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.69.    Калия-натрия тартрат, раствор с массовой долей 20 %

20.00    г тетрагидрата тартрата калия-натрия (C4H4KNaO(, 4Н.О) растворяют п 80 см5 воды.

2.70.    Калия перманганат, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г перманганата калия растворяют в 95 см3 воды.

2.71.    Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2 % (для определения сероуглерода)

2.50 г тригидрата ацетата свинца (II) |(CHjCOO)2Pb 3H,Oj. 5,00 г моногидрата цитрата калия |С.Н4ОН(СООК)} H,Oj и 75.00 г калия гидроксида растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до 150 см' и перемешивают. Раствор сохраняют в хорошо закрытом сосуде.

2.72.    Калия хромат, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г хромата калия (К,СЮ4) растворяют в 90 см3 воды.

2.73.    Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 44 %

2.73.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм5; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кальция хлорид, гексапират.

Кальция хлорид, дипират.

Кальция хлор»и безводный.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.73.2.    Приготовление

44.00    г гексагидрата хлорида кальция (CaCI, • 6Н,0) или 30,00 г дигидрата хлорида кальция (CaCI, • 2Н .О). или 22.00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3. Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовленной, как указано в п. 2.40. или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

2.74.    Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 80 %

80.00    г гексапирата хлорида кальпия (СаС12 6Н,0) или 53.60 г дигидрата хлорида кальпия (СаС12 • 2Н.О). или 40,00 г хлорида кальция (CaCI,) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.

2.75.    Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г хлорида кальция (СаСЬ) растворяют в 90 см5 воды.

2.76.    Кислота азотная, не содержащая оксидов азога (для меркурометрии)

2.76.1.    Реактивы и растворы

Калия перманганат, раствор с массовой дачей 3 %.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3 %\ готовят в соответствии с п. 2.43.

2.76.2.    Приготовление

К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.

2.77.    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г аскорбиновой кислоты (С6Нх06) растворяют в 95,0 см» воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.78.    Кислота D-вннная, раствор с массовой долей 20 %

20.00    г /Овинной кислоты растворяют в 80,0 см3 воды.

2.79.    Кислота метаиодная, раствор концентрации г (HIO., • 2Н .О) = 0,3 моль/дм;

6.84 г д и пирата метаиолпой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.

2.80.    Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1 %

1.00    г пикриновой кислоты |(М02)3СьН,0Н| растворяют в 99,0 см3 воды.

2.81.    Кислота никрнновая, раствор с массовой долей приблизительно 6 % в этаноле

5.00    г пикриновой кислоты |(\0;)3С\,Н,0Н| растворяют в 95 см’этанола (с массовой дспей 90 %).

2.82.    Кислота соляная, свободная от бромидов

2.82.1. Реактивы и растворы

Страница 13

ГОСТ 4517-87 С. 12

Вола хлорная, приготовленная и соответствии с п. 2.42.

Кислота соляная концентрированная.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1:4.

2.82.2. Прнготош1ение

К смеси, содержащей 500 см3 соляной кислоты и 500 см3 воды, прибавляют около 10 см3 хлорной воды. Путем азеотроиной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество аэеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.

Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.

Дистилляцию продолжают до тех пор. пока в перегонной колбе не останется 20—30 ext3 раствора соляной кислоты. Дистиллят следует хранить в склянке с притертой пробкой.

2.83.    Кислота соляная — вода, азеотропная смесь с массовой долей соляной кислоты приблизительно 20 %

Из смеси соляной кислоты и волы, прибавляемых в соотношении 1:1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110 'С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17 %).

Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.

2.84.    Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г дигидрата сульфосалициловой кислоты

IHOjStHOjQHjCO'OH • 2H,OJ растворяют в 90 см! воды.

2.85.    Кислота сульфосалициловая, расгвор с массовой долей 20 %

20.00    г сульфосалициловой кислоты |HO,S(HO)QH;COOH • 2Н;0| ^створяют в 80 см! воды.

2.86.    Кислота трихлоруксусная, расгвор с массовой долей 20 %

20.00    г трихлоруксусной кислоты (СЦССООН) растворяют в S0 см3 волы.

2.87.    Кислота хромотроновая, раствор

25 мг хромотроповой кислоты (C,0HxOtS2 • 2Н,0) илидинатриевой солихромотроповой кислоты растворяют в 50 см3 растпора серной кислоты с массовой далей 70 % (готовят в соответствии с п. 2.89). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготоаленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизоватъ. С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.

2.88.    Кислота щавелевая, раствор концентрации с (Н2С204 • 211,0) = 0,5 моль/дм^

6,30 г дигидрата щавелевой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1W.0 см3.

2.89.    Кислоты, растворы с определенной массовой долей

Растворы кислот с определенной массовой долей готовят разбавлением концентрированных кислот. Объем концентрированной кислоты (Л) в кубических сантиметрах, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора, рассчитывают по формуле

„ С-р20 - 100 ■ 10 с Р’а '

где С — требуемая массовая доля кислоты в растворе. %\ р;(| - требуемая плотность раствора кислоты, г/см3;

С' — массовая доля исходной концентрированной кислоты. %\ р'го — плотность исходной концентрированной кислоты, г/см’.

Рассчитанное количество концентрированной кислоты осторожно, небольшими порциями, перемешивая, вливают в воду. После охлаждения доводят объем раствора водой до I дм' и перемешивают. Преимущественно применяют разбааленпые растворы кислот с массовой далей азотной кислоты 25 %, серной кислоты — 16 %, соляной кислоты — 25 %, уксусной кислоты — 30 %.

2.90.    Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %

1.0    г растворимого крахмала размешивают с 10 см3 воды до получения однородной смеси, медленно аливают, перемешивая, в 90 см3 кипящей волы и кипятят 2—3 мин. Раствор фильтруют

Страница 14

С. 13 ГОСТ 4517-87

через плотный обеззолениый фильтр, трижды промытый горячей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.91.    Магнезия, раствор смеси

В каабе вместимостью 1 дм* смешивают 55.0 г гексагидрата хлорида магния (И) (MgCl, • 6Н,0),

105.0    г хлорида аммония. 350 см5 водного аммиака с массовой долей 25 % и 500 см5 воды. После растворения доводят объем раствора водой до I дм3.

2.92.    Магния сульфат, раствор концентрации с (MgS()4 • 7Н:0) = 0,5 моль/дм3

12.30 г гептагидрата сульфата магния растворяют в воде и доводят объем раствора водой до

100.0    см'.

2.93.    Меди (II) ацетат, расгвор с массовой долей 1 %

1.00    г моногидрата ацетата меди (11) |(СН,СОО).Си Н;0| растворяют в 99.0 см5 воды.

2.94.    Меди (II) сульфат, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г пентагидрата сульфата меди (CuS04:0) растворяют в 90.0 см* воды.

2.95.    Меди (II) хлорид, аммиачный раствор

22,50 г хлорида меди (II) (СиС12 • 2Н:0) растворяют в 200 см; воды, прибавляют 100 см3 водного аммиака с массовой долей 25 %.

2.96.    Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0,1 %

0,10 г метиленового синего (С,,,HUC1N]S • ЗН,О) растворяют в 100.0 см’воды.

2.97.    Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2 % в метаноле

2.00    г морииа (СиН|0О?) растворяют в 100.0 см3 метанола-яда.

2.98.    Карбамид, раствор с массовой долей 20 %

20.00    г карбамида (NH2CONH2) растворяют в 80.0 см3 воды.

2.99.    Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г трнгндрата ацетата натрия (CHjCOONa ЗН:0) растворяют в 90,0 см3 воды.

2.100.    Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10 %

20.00    г трнгндрата ацетата натрия (CHjCOONa • ЗН:0) растворяют в 80.0 см3 воды.

2.101.    Натрия гексаннтрокобальтат (III), раствор с массовой долей 10 %

10.00    г гемигидрата гекса11итрокобальтата (III) натрия |NajCo(NO,)6 • 0,5Н;0| растворяют в

90.0    см3 воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззолениый фильтр.

2.102.    Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов

2.102.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят в соответствии с п. 2.41. Натрия гидроксид.

2.102.2.    Приготовление

250.00    г гидроксида натрия растворяют небольшими порциями при перемешивании в 250 см3 воды в фарфоровом стакане. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый флакон, закрывают пробкой и в течение 15—20 сут выдерживают до полного осаждения осадка карбоната натрия, нерастворимого в растворе гидроксида натрия указанной концентрации. Для приготовления разбавленных растворов прозрачный раствор осторожно сифонируют и соответственно разбавляют водой, не содержащей углекислоты.

2.103.    Натрия гидроксид, раствор, не содержащий аммония

2.103.1.    Реактивы и растворы Кислота серная, раствор 1:3.

Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30. 20 и 10 %.

2.103.2.    Приготовление

Раствор гидроксида натрия помешают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей углекислоты. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

2.104.    Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 30 %

30.00    г гидроксида натрия растворяют в 70.0 см3 свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102. разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100.0 см5.

Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

Страница 15

ГОСТ 4517-87 С. 14

2.105.    Натрия гидроксил, раствор с массовой долей 20 %

20.00    г гидроксида натрия растворяют в 80.0 см’ свежепрокипячеиной и охлажденной волы или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102. разбавляют свежепрокипячеиной и охлажденной водой до 100,0 см'. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

2.106.    Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г гидроксида натрия растворяют в 90,0 см’ свежепрокипячеиной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102. разбавляют свежепрокипячеиной и охлажденной водой до 100.0 см3. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

2.107.    Натрия гидроксид, раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм*

8.00    г гидроксида натрия или соответствующее количество раствора с массовой дат ей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответстоии с п. 2.102, разбаатяют свежепрокипячеиной и охлажденной водой до 100,0 см3. Раслюр предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

2.108.    Натрия гидроорюфосфаг, раствор с массовой долей 10 %

10.00    гдодекагидраг.1 гилроортофосфата натрия (Na,HP04 • I2H.O) растворяют в 90,0 см3 воды.

2.109.    Натрия карбонат, раствор концентрации с (Na,CO, 10Н,0) = 1 моль/дм3

28.60 г декагидрата карбоната натрия растворяют в 100,0 см3 воды.

2.110.    Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г нитрата растворяют в 95,0 см3 воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.111.    Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 10 %

1.00    г дигидрата нитропруссида натрия {Na;|Fe(NO) (CN)<.|x2HjO) растворяют в 9.0 см3 воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.112.    Натрия пикрат, раствор в метаноле (реактив Бальета)

1.00    г пикриновой кислоты |(NO,),C6H,OH| растворяют в 50.0 см3 метанола-яда, прибавляют 5.0 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 %, приготовленного в соответствии с п. 2.106. доводят объем раствора водой до 100.0 см' и перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.113.    Натрия нирофосфат, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г декагидрата пнрофосфата натрия (Na,P,0T 10Н,0) растворяют в 95 см3 воды.

2.114.    Натрия салицилат, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г салицилата натрия (HOC,,H4COONa) растворяют в 90,0 см3 воды.

2.115.    Натрия сульфид, раствор в глицерине

2.115.1.    Реактивы

Глицерин.

Натрия сульфида нонагидрат.

2.115.2.    Приготовление

5.00    г нонагидрата сульфида натрия (Na,S • 9Н.О) растворяют в смеси, состоящей из 10 см3 воды и 30 см5 глицерина, тщательно перемешивая.

2.116.    Натрия тетраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6 %

6.00    г декапирата тетрабората натрия (Na.B,0, • ЮН,О) растворяют при слабом нагревании в 100.0 см3 воды. После растворения раствор охлаждают. Применяют прозрачный отстоявшийся раствор над образовавшимися кристаллами.

2.117.    Натрия тетрафенилборат, раствор с массовой долей 0,6 %

0.60 г тетрафен ил бора та натрия |(Ct H.)4BNa| растворяют в 100.0 см! воды. При необходимости фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте в течение 60 сут.

2.118.    Натрия хлорид, насыщенный раствор

40.00    г растертого в порошок хлорида натрия смешивают со 100 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения используют отстоявшийся прозрачный раствор над осадком.

2.119.    Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г .хлорида натрия растворяют в 90 см3 воды.

2.120.    Нингидрин, раствор с массовой долей приблизительно I % в ацетоне

1.00    г нингндрина (С,Н40, • Н,0) растворяют в 100 см3 ацетона.

Страница 16

С. 15 ГОСТ 4517-87

2.121.    Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4 % в соляной кислоте (для определения мышьяка)

2.121.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.

Олово (II) хлорида д и гидрат.

2.121.2.    Приготовление

1.00    г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl, • 2Н,0) растворяют в 250 см3 раствора соляной кислоты.

2.122.    Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10 % в соляной кислоте

2.122.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная концентрированная.

Олова (II) хлорида ли гидрат.

2.122.2.    Приготовление

10.00    г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl, • 2Н:0) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, прибавляют 50 см3 воды и перемешивают. При хранении раствора в него добавляют несколько гранул олова.

2.123.    8-Оксихинолин, расгвор с массовой долей 5 %

5.00    г 8-оксихинолина (C.,H7NO) смешивают с 10,0 см3 раствора уксусной кислоты (с массовой долей 10 %), ирибаапяют 85.0 см3 воды и перемешивают до растворения.

2.124.    Палладия (II) хлорид, расгвор

0.20 г хлорида палладия (II) растворяют в 10.0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, доводят объем раствора водой до 250 см3.

2.125.    Пирогаллол, щелочной раствор (для поглощения кислорода)

2.125.1.    Реактивы и растворы

Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20 %.

Пирогаллол или пирогаллол Л.

2.125.2.    Приготовление

В случае применения пирогаллола готовят два раствора:

8.0    г пирогаллола растворяют в 100 см3 воды — раствор 1,

20.0    г гидроксида калия растворяют в 80 см3 воды — раствор 2.

Перед применением смешивают растворы I и 2 в соотношении 1:6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в которой раствор будет применяться.

В случае применения пирогаллола Л готовят один раствор: 25.0 г пирогаллола Л смешивают со 180,0 см' раствора гидроксида катия с массовой долей 20 %.

2.126.    Расгвор Бертранда — I

40.00    г пентагидрата сульфата меди (II) (CuS04:0) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3.

2.127.    Расгвор Бертранда —II

200.0    г тетрагидрата тартрата катя-натрия (сегнетовой соли) (C4H4KNa06 • 4Н-.0) и 150,00 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до I дм3.

2.128.    Расгвор Бертранда — III

50ДЮ г нонагидрата сульфата железа (111) |Fe,(S04)3    9Н:0|    растворяют    в    110 см3 (200 г)

концентрированной серной кислоты, разбавляют раствор водой, прибавляя ее осторожно порциями до 900 см3. После охлаждения добавляют воду до объема I дм3. К полученному раствору прибавляют по каплям раствор перманганата калия концентрации с 0/5 КМп04) = = 1 моль/дм3 до розовой окраски.

2.129.    Раствор Рейнгардта-Циммермана

2.129.1.    Реактивы

Кислота серная концентрированная.

Кислота ортофосфорная, расгвор с массовой долей 85 %.

Марганца (II) сульфат пентагидрат.

2.129.2.    Прнготоа1ение

67.00    г пентагндрата сульфата марганца (II) (MnS04;0) растворяют в 500— 600 см3 воды. В случае применения сульфата марганца с другим количеством молей кристаллизационной воды следует сделать соответствующий пересчет навески. К раствору прнбаштяют 138 см3 ортофосфорной кислоты. 130 см5 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Страница 17

ГОСТ 4517-87 С. 16

2.130.    Реактив Грисса (для определения нитритов)

2.130.1    Реактивы и растворы

Кислота сульфаииловая безводная, раствор с массовой долей 1 %.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

2.130.2. Приготовление

0,1 г 1-нафтиламина (Ci0H9N) растворяют в 100 см3 воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5 см5 уксусной кислоты и прибавляют 100 см3 раствора сульфа-ниловой кислоты |C„H4(NH..) (SO,Н)|.

Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

2.131.    Реактив Деииже

2.131.1.    Реактивы и растворы

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

2.131.2.    Приготовление

5.00    г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 см3 воды и при помешивании приливают 20,0 см3 серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40.0 см3 воды и перемешивают до растворения навески.

2.132.    Реактив Майера

1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40.0 см3 воды и доводят объем раствора водой до 100.0 см3. При отсутствии готового хлорида ртути (11) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.

2.133.    Реактив Миллона

2.133.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

2.133.2.    Приготовление

65.0    г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46.4 см3) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 см3 и перемешивают.

2.134.    Реактив Несслера (для определения аммония)

2.134.1.    Приготовление с применением металлической ртути

2.134.1.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят, как указано в п. 2.38.

Иод.

Калия нодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50 %.

Ртуть металлическая.

2.134.1.2.    Приготовление

К 10 см3 воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10—15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см', ртуть промывают 100— 125 см3 воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерну ю колбу вместимостью 200 см1, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см3 полученного раствора прибавляют 15 см3 воды, 70 см3 раствора гидроксида натрия и перемешивают.

2.134.2    Приготовление с применением иодида ртути

2.134.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.

Ртути (И) иодид.

Страница 18

С. 17 ГОСТ 4517-87

При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II). приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм’ воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см3 воды.

К раствору хлорида ртути (И) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18—20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Ьюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70—SO ‘С.

2.134.2.2. Приготовление

2.5 г иодида калия растворяют в 5 см' воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (11) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см3, прибаапяют 70 см3 раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2—3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.

2.134.3. Приготовление с применением хторида ртути (И)

2.134.3.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см3 воды.

Капля иодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.

Ртути (II) оксид желтый.

Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3.0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см3 воды.

В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.

20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см3 раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (11) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой: фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

2.134.3.2.    Приготовление

5.0    г иодида калия растворяют в 10 см} воды в стакане вместимостью 250 см3 с меткой на 100 см3. К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор. пока образующийся осапок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибаапяют раствор гидроксида натрия и разбаапяют водой до 100 см3. Затем прибаапяют 0,5 см3 раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

2.135.    Реактив Несслера-Винклера (для определения примеси аммония)

2.135.1.    Реактивы и растворы

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Prvrn (11) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.2.1.

2.135.2.    Описание приготоапения

1.0    г иодида ртути (11) и 5.0 г бромида капия растворяют в 10,0 см3 воды. К полученному раствору прибаапяют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 см3 воды, затем 70 см3 воды.

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

2.136.    Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса)

2.136.1.    Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

2.136.2.    Приготоапение

0.60 г метаванапата аммония (МНД'ОО растворяют в 440 см3 горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибаапяют 560 см3 раствора азотной кислоты, 25,0 г тетра-гидрата молибдата аммония |(NH4)(iMotO;4 • 4Н.,0| и перемешивают до полного растворения соли.

Страница 19

ГОСТ 4517-87 С. 18

2.137.    Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

2.137.1.    Реактивы и растворы

Аммония молнбдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

Метол.

2.137.2.    Приготовление

5.0    г тетрагилрата молибдата аммония |(NH4)f,MoT0,4 4Н,0| растворяют в 95 см3 воды, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты — раствор 1.

2.0    г метола и 20.0 г метабисульфита калия (K,S:Os) растворяют в воде, нагретой до 30 'С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 — раствор 2. При проведении анализа растворы I и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

2.138.    Реактив фуксннсернисгый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

2.138.1.    Реактивы и растворы

Иод, раствор концентрации с 0/2U =0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массовой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %: готовят в соответствии с п. 2.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксии основной.

2.138.2.    Приготовление

1.0    г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500 см5 горячей волы на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и прибаатяют 30 см5 раствора метабисульфита калия или 25 см' раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее I сут. Перед использованием 3 см3 приготоапенного раствора титруют раствором иода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4 см3 раствора иода. Если объем раствора иода, израсходованный на титрование, меньше 3 см3, то к 100 см3 приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3 см3 и израсходованным объемом раствора иода. Если количество раствора иода, израсходованное на титрование, больше 4 см3, то к реактиву прибаааяют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме (10, рассчитываемом по формуле для 100 см3 раствора

V = 27 • V, — 100.

где V, — объем раствора иода с (‘/Л») = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 3 см3 раствора, смэ.

Приготоапенный реактив применяют не ранее чем через I суг. Реактив должен быть бесцветным. допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

2.139.    Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3 % в уксусной кислоте (для неводного штровання)

2.139.1.    Реактивы и растворы

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с (Н004) = 0,02 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбаатепием раствора хлорной кислоты концентрации с (НСЮ4) = 0,1 мать/дм3 (0,1 н.) ледяной уксусной кислотой.

2.139.2.    !1риготов1ение

3.00    г ацетата ртути (II) |(CH,COO),Hg| растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой ло 100,0 см3. Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.

Страница 20

С. 19 ГОСТ 4517-87

2.140.    Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6 % в этаноле

2.140.1.    Реактивы и растворы

Вода бромная: готовят в соответствии с п. 2.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей I %: готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30 %.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.

120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50 см3 азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавь ют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200    см'    раствора бромида

натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с    бромидом    натрия    или

с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза 200 см3 воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60—70 *С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (11) оксид.

2.140.2.    Приготовление

5.00    г бромида ртути (II) растворяют в 95 cmj этанола.

2.141.    Ртути (II) хлорид, paciBop с массовой долей 5 %

5.00    г хлорида ртути (II) растворяют в 95 см* воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.

2.142.    Сахар инвертированный, раствор

2.142.1.    Реактивы и растворы

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10 %; готовят по п. 2.Х9.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НС!) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8 % (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50 %. приготовленного в соответствии с п. 2.102) и раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм5; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.142.2.    Приготовление

300 г сахара растворяют в 100 см3 воды, раствор нагревают до кипения и кипятят несколько минут, затем удаляют образовавшуюся пену, добавляют 4,0 см’ раствора серной кислоты и перемешивают раствор в течение 30 с. Прибавляют, перемешивая, 4.0 см* раствора гидроксида натрия с массовой долей 8 %, затем 150 см' холодной воды и охлаждают раствор до комнатной температу ры. Перед использованием нейтрализуют смесь по фенолфталеину раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 или раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. Раствор может приобрести светло-желтую окраску.

Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.

2.143.    Свинца (11) ацетат, раствор концентрации с |РЬ(СН3СОО)2 ЗН,()| = 0.5 моль/дм»

19.00    г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в с веже прокипяченной воде, прибавляют 0,1 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.

2.144.    Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 5 %

5.0    г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, содержащей 0.1 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100,0 см3.

2.145.    Свинца (II) ацетат, расгвор с массовой долей I %

Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5 %, приготовленный в соответствии с п. 2.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1:4.

2.146.    Свинца (II) ацетат, щелочной раствор (плюмбит)

2.146.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %\ готовят, как указано в п. 2.106. соответствующим разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Свинца (II) ацетата тригидрат, раствор с массовой долей 10 %.

Страница 21

ГОСТ 4517-87 С. 20

2.146.2. Приготовление

К раствору трнгидрата ацетата свинца (II) |РЬ<СН3СОО)2 • ЗН20| прибавляют раствор гидрок-сида натрия до полного растворения образующегося вначале осадка. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

2.147.    Серебра нитрат, раствор с массовой долей приблизительно 10 % в растворе аммиака

1.0    г жгтрата серебра растворяют в 6 см3 воды, добавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10 %, приготовленный в соответствии с п. 2.4, до тех пор, пока не растворится выпавший вначале осадок, и доводят объем раствора водой до 10,0 см\ Раствор готовят в необходимом количестве и сразу используют во избежание образования амина серебра.

2.148.    Смесь азотной и оргофосфорной кислот (для определения марганца)

2.148.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная, раствор с массовой долей 65 %.

Кислота ортофосфорная. раствор с массовой долей 85 %.

2.148.2.    Приготовление

100 см5 азотной и 70 см3 ортофосфорной кислоты последовательно приливают, перемешивая, в 830 см’ воды, раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин и охлаждают.

2.149.    Смесь брома с соляной кислотой

Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с п. 2.32.

2.150.    Смесь пероксида водорода и серной кислоты

Смешивают под тягой, охлаждая, концентрированную серную кислоту и раствор пероксида водорода с массовой долей 30 % в соотношении 2:1. Смесь применяют с веже при готовлен ной.

2.151.    Смесь спирто-эфирная (для определения кобальта в солях никеля)

2.151.1.    Реактивы и растворы

Спирт изоамиловый.

Эфир этиловый.

2.151.2.    Приготовление

Два объема нзоамилового спирта смешивают с пятью объемами этилового эфира, смесь хорошо перемешивают.

2.152.    Смесь хромовая (раствор бихромата калия с массовой долей 5 % в серной кислоте)

9.20 г бихромата калия (К,Сг,0?), растертого в порошок, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 100 см' концентрированной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения бихромата калия. Хромовую смесь хранят в посуде со стеклянной пробкой. Смесь пригодна до тех пор. пока она не приобретет зеленый цвет.

2.153.    Соль Рейнеке (аммония-тегратиоииаиатодиамннхромата (III), моногидрат), раствор с массовой долей 0,5 %

0,05 г соли Рейнеке (NHiCrtNHjJ^SCN), • Н.О| растворяют в 10.0 см} воды. Раствор пригоден в течение 14 сут.

2.154.    Тиоаиетамид, раствор с массовой долей 2 % (для определения тяжелых металлов)

2.00    г тиоацетамида (CH,CSNH:) растворяют в 98 см5 воды.

Раствор пригоден в течение 3 сут.

2.155.    Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,1 %

0,10 г титанового желтого |C,0H„N5S2(SO,Na);I растворяют в воде и объем доводят водой до 100 см5. Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.156.    Титановый желтый, раствор с массовой долей приблизительно 0,1 % в этаноле

0,10 г титанового желтого |C20H19NJS2(SOJNa)2l растворяют в 100,0 см3 этанола. Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 120 сут.

2.157.    1,10-Фенан1ролин, раствор (для определения железа)

2.I57.I. Реактивы и растворы

Буферный раствор (pH 5); готовят следующим образом: 38,0 г трнгидрата ацетата натрия (CHjCOONa • ЗН;0) растворяют в воде, прибаатяют 58 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм’ и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид.

Кислота уксусная, раствор с массовой долей 12 %.

Натрия ацетата тригидрат.

1,10-Фенантролнна моногидрат.

2.157.2 Приготовление

Страница 22

С. 21 ГОСТ 4517-87

К 2(H) см3 воды прибавляют 100 см’буферного раствора, 10,0 г гидрохлорида гидроксиламина, 0,10 г моногидрата 1.10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном флаконе оранжевого стекла с притертой пробкой.

2.158.    Формальдегид, раствор 1:1, нейтральный (для определения аммиака в аммонийных солях)

2.158.1.    Реактивы и растворы

Натрия гидроксид, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин с массовой долей формальдегида 36—38 % и с массовой долей железа не более 0,0005 %.

Этанол.

2.158.2.    Приготовление

К 100 см1 формалина прибавляют 100 см3 воды, 0.5 см-' раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окрашивания, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.

2.159.    Цннк-иод-крахмал, раствор (для определения свободных галоидов)

2.159.1.    Приготовление с применением иодида цинка

2.159.1.1.    Реактивы и растворы

Крахмал растворимый.

Цинка иодид.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20 %.

2.159.1.2.    Приготовление

4.0    г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, перемешивая, в 100 см3 кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем добавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавляют 200—300 см3 воды, 2.0 г иодида цинка, доливают объем раствора водой до I дм3 и фильтруют.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.159.2.    Приготовление с применением цинкового порошка и иода

2.159.2.1.    Реактивы и растворы

Иод.

Крахмал растворимый.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20 %.

Порошок иинковый.

2.159.2.2.    Приготовление

4.00    г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100 см3 кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 1.00 г цинкового порошка и 2,00 г иода в 10 см3 воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1 дм3 и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.160.    Этанол абсолютированный

2.160.1.    Реактивы и растворы

Кальция оксид, предварительно прокаленный при температуре 970—1050 ’С в течение 2—3 ч.

Кальция хлорид плавленый, предварительно прокаленный при температуре 250—300 ‘С в течение 1-2 ч.

Натрий металлический.

Этанол.

2.160.2.    Приготовление

В круглодонную колбу помешают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 см’ этанола. Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.

Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25—0.30 г на каждые 100 см3 этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем. а во второе — хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 г/см3 (при техшературе 22 *С).

Страница 23

ГОСТ 4517-87 С. 22

2.161.    Этанол, не содержащий альдегидов

2.161.1.    Реактивы и растворы

Калия гидроксид.

Этанол ректификованный.

2.161.2.    Приготовление

В круглодонную колбу, вместимостью 250 см} с притертой пробкой помешают 100 см5 этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 1—2 сут, периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.

2.162.    Эфир этиловый без пероксидиых соединений

2.162.1.    Реактивы и растворы

Эфир этиловый.

Железа (II) сульфат геп та гидрат.

Калия гидроксид.

Калия перманганат, раствор концентрации с ('/s КМп04) = 0,1 моль/дм1, готовят по ГОСТ 25794.2.

Пирогаллол.

Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в п. 2.138.

2.162.2.    Приготовление

Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидиых соединений. 10,0 см3 этилового эфира встряхивают в течение I мин, затем периодически в течение 15 мин с 10.0 см3 реактива Шиффа и 0.01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 см3.

Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,2 см' раствора перманганата калия в 50 см3 воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут, периодически встряхивая. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.

Страница 24

С. 23 ГОСТ 4517-87

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

ПЕРЕЧЕНЬ

реактивов. применяемых для приптговлення вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по действующей нормативно-технической документации

Номер пункта настоящего стандарта

Маименоиапие па настоящему оандарту

Наименование по дейсшующеЛ норматинмо- технической документации

Обозначение стандарта

2.1

Альдегид салициловый

Атьдегид салициловый

ГОСТ 9866-74

2.1; 2.97; 2.112

Метанол

Метанол-яд

ГОСТ 6995-77

2.2

Алюминон

Атк>минон

2.3:111:2.13; 2.24; 2.47; 2.53: 2.55:157; 2.58: IS1): 2.103; 2.128: 2.129: 1131; 2.142; 2.150; 1151

Кислота серная

Кислота серная

ГОСТ 4204-77

2.3

Цинк металлический гранулированный

Цинк металлический гранулиро ван н ы й

2.4; 2.5; 2.7; 2.8; 2.9; 2.18: 2.19: 2.20: 2.22: 2.49; 2.51: 2.91; 2.95

Аммиак

водный

Аммиак

водный

ГОСТ 3760-79

2.7; 141; 2.50:1102: 1103:1104; 1105: 1106; 1107; 1127; 2.134; 1135:1142: 2.146

Натрия гидроокись

Натрия гидроокись

ГОСТ 4328-77

2.5; 2.160

Кальция оксид

Кальция окись

ГОСТ 8677-76

2.6

Аммония

ацетат

Аммоний

уксуснокислый

ГОСТ 3117-78

2.7

Аммония борат

Аммоний тетра борнокислый

2.7; 133:141: 2.49; 2.57; 173; 182: 2.83: 2.89; 2.121:1122: 2.124; 1142

Кислота

святая

Кислота

соляная

ГОСТ 3118-77

2.7

Кислота борная

Кислота борная

ГОСТ 9656-75

2.8

Метиловый красный

Метиловый красный

-

2.8

Аммония

карбамат

Аммоний кар-баминовокислый

2.9

Аммония гидрокарбонат

Аммоний углекислый кислый

ГОСТ 3762-78

2.10; 2.11; 2.136

Аммония

метаианадат

Аммоний ванадиево-кислый мета

ГОСТ 9336-75

2.10:112: 2.33:176: 2.89: 2.133: 2.136; 2.148

Кислота

азотная

Кислота

азотная

ГОСТ 4461-77

2.12; 113; 2.14; 2.136; 2.137

Аммония нарамолибдаг. тетрагидрат

Аммоний молибденово-кислый. 4-нодный

ГОСТ 3765-78

2.12

Аммония нитрат

Аммоний азотнокислый

[ ОСТ 22867-77

2.15

Аммония оксалат

Аммоний щавелевокислый

ГОСТ 5712-78

Страница 25

ГОСТ 4517-87 С. 24

Прода)жение

Наименование

Номер пункта настоящего

Наименование па

по действующей

Обозначение стандарта

стандарта

настоящему стандарту

нормативно -технической документации

2.16; 2.17

Аммония роданид

Аммоний роданистый

ГОСТ 27067-86

2.16

1-Бутанол

Спирт бутиловый

ГОСТ 6006-78

(бута нол-1)

2.19

Магния хлорид

Магний хлористый

ГОСТ 4209-77

2.20; 2.21; 2.91

Аммония хлорид

Аммоний хлористый

ГОСТ 3773-72

2.22

Кислота лимонная

Кислота лимонная моногидрат

ГОСТ 3652-69

2.22: 2.51

Феноловый красный

Феноловый красный

2.22: 2.30; 2.33: 2.45:

Этанол

Спирт этиловый рек

ГОСТ 18300-87

2.46; 2.48: 2.66:181:

тификованный техни

2.87: 2.140: 2.142;

ческий. высшего сорта

2.156; 2.158

2.23; 2.41

Анилин

Анилин

ГОСТ 5819-78

2.23

Бензол

Бензол

ГОСТ 5955-75

2.25

Бария гидроксид октагидрат

Бария гидроокись. 8-волная

ГОСТ 4107-78

2.26

Бария нитрат

Барий азотнокислый

ГОСТ 3777-76

2.27; 2.28

Бария хлорид дигидрат

Барий хлористый. 2-водный

ГОСТ 4108-72

2.29

Батофснантролин

Батофснантролин (4.7-дифенил-1, Ю-фенантролин)

2.9

Изоамиловый спирт

Спирт изоамиловый

ГОСТ 5830-79

2.30; 2.31

Бснзазьлегид

Бснзальдсгид

ГОСТ 157-78

2.32; 2.33; 2.59; 2.149

Бром

Бром

ГОСТ 4109-79

2.33

Ртути (II) оксид

Ртути окись желтая

ГОСТ 5230-74

2.33

Натрия бромид

Натрий бромистый

-

2.33

Ртути (11) дибромид

Импортная

2.33

Ртути (II) нитрит

Ртуть (И) азотистокислая

2.33

Дифениламин

Дифениламин

2.34; 2.67:2.68: 2.132; 2.134

Калий полил

Калий иодистый

ГОСТ 4232-74

2.34; 2.90; 2.159

Крахмал распюримый

Крахмал растворимый

ГОСТ 10163-76

2.35; 2.59; 2.89; 2.130

Кислота уксусная

Кислота уксусная

ГОСТ 61-75

2.35; 2.51:2.71; 2.143; 2.144:

Свинца (II) ацетат.

Свинец уксуснокислый.

ГОСТ 1027-67

2.145; 2.146

тритидрат

3-водный

2.35; 2.151; 2.162

Эфир этиловый (эфир я и лиловый)

Эфир этиловый (эфир ли этиловый)

ТУ 7506804-97-97

2.36

Пстралейный эфир

Эфир пстралейный

2.40

Известь гашеная

Кальиий гидрат окиси

ГОСТ 9262-77

2.41

Железа сульфид

Железо сернистое

2.42: 2.57: 2.70: 2.76; 2.128:

Калий перманганат

Калий марганцово

ГОСТ 20490-75

2.162

кислый

2.43: 2.76: 2.150

Водорода

пероксид

Водорода

пероксид

ГОСТ 10929-76

2.44

Г идроксиламина гидрохлорид

Г илроксиламин солянокислый

ГОСТ 5456-79

2.45

Глноксаль-бис-

(2-оксианкл)

Глноксаль-бис-

(2-оксианил)

2.46

Диметилглиоксим

Диметилглиоксим

ГОСТ 5828-77

Страница 26

С. 25 ГОСТ 4517-87

Продашсение

Номер пункта настоящего сгаидар1а

Наименониние по настомщему стандарту

Наименование по дейеюуетшей II орм Л III ннотсчмичс-ской докумен пиши

Обозначение стандарта

2.47

2,4-Ди нитрофенил-тидразин

(2.4-Динитрофснил)-

гидразин

2.47

2,2‘-Дипириднл

2,2'-Диииридил

-

2.49

Дитизон

Дитизон

ТУ 6-09-07-1684-89

2.49

Тетрахлорметан

Углерод

четыреххлористый

ГОСТ 20288-74

2.50

Диэтилдитнокарбамат

ссрсбра

Диэтилдитиокарбамат

ссрсбра

2.50; 2.51

Натрии N, N'-диэтил-дитиокарбамат

Натрия N. N'-jiHjnm-дитиокарбамат

ГОСТ 8864-71

2.50

Пиридин

Пиридин

ГОСТ 13647-78

2.50; 2.147

Ссрсбра нитрат

Серебро азотнокислое

ГОСТ 1277-75

2.51

Диэтатди тиокарба мат свинца

Диэтилдитиокарбамат спинна (II)

2.51

Трихлорметан

Хлороформ технический

ГОСТ 20015-88

2.51; 2.69

Калия-натрия гартрат. тстрагидрат

Калий-натрий виннокислый, 4-ноднмй

ГОСТ 5845-79

2.52

Желатина

Желатина техническая

ГОСТ 11293-89

2.53

Железа (П)-аммонпя сульфата гсксагидрат (соль Мора)

Аммоний- железо (II) сернокислый 2:1, 6-вод-ный (соль закиси железа и аммония двойная сернокислая. соль Мора)

2.54; 2.55; 2.58; 2.162

Железа (11) сульфат, гситагидрат

Железо (II) сернокислое, 7-воднос

ГОСТ 4148-78

2.56

Железа (III) хлорид, гексатидрат

Железо

треххлористос.

6-воднос

ГОСТ 4147-74

2.57

Индигокармин

Индигокармин

2.57; 2.118; 2.119

Натрия хлорид

Натрий хлористый

ГОСТ 4233-77

2.58

Изатин

Изатин

2.60

Кадмия (II) ацетат, дипират

Кадмий уксуснокислый. 2-водный

ТУ 6-09-5446-89

2.61

Кадмия (11) хлорид

Кадмий хлористый, 2,S-водный

ГОСТ 4330-76

2.61

Изопропанол

Изопропиловый спирт (Пропанол-2)

2.62

Калия -антимонила тартрат. гехш гидрат

Калий антимонил ВИННОКИСЛЫЙ, 0.5-1ЮДНЫЙ

2.63

Калия гсксациано-феррат (II), трнгидрат

Калий железисто-синеродистый. З-волный

ГОСТ 4207-75

2.64

Калия гсксаииано-феррат (II)

Калий жслезосинсро-дисгый

ГОСТ 4206-75

2.65; 2.66; 2.71; 2.125; 2.162

Калия гидроксид

Калия гидроокись

ГОСТ 24363-80

2.71

Калия итрат ми нош драг

Калий лимоннокислый трехзамешенный. 1-водный

ГОСТ 5538-78

2.72

Калия хромат

Калий хромовокислый

ГОСТ 4459-75

2.73; 2.74; 2.75; 2.160

Кальиия хлорид

Калышй хлористый обезвоженный

ТУ 6-09-4711-81

Страница 27

ГОСТ 4517-87 С. 26

Продагжение

Номер пункта настоящего

стандарт

Наименование по настоящему стандарту

Наименование по действующей порч ли tttio -Ttxi жче с кои документации

Обозначение стандарта

2.73

Кальции хлорил гексагидрат

Колыши хлористый, 6-1юлный

-

2.73

Кальция хлорил дигидрат

Кальций хлористый, 2-водный

ТУ 6-09-5077-87

2.73; 2.142

Фенолфталеин

Фенолфталеин

2.77

Кислота

аскорбиновая

Импортная

2.79

Кислота метаиодная дигидрат

Кислота йодная мета, 2-водная

2.80

Кислота пикриновая

Кислота пикриновая (2. 4. 6-тринигрофенол)

2.82

Метиловый оранжевый

Метиловый оранжевый

-

2.84

Кислота сульфоса-лиииловая. дигидрат

Кислота сульфоса-лиииловая. 2-водная

ГОСТ 4478-78

2.86

Кислота

трихлоруксусная

Кислота трихлоруксус ная

2.87

Кислота хромотроповая, дигидрат

1,8-дигидрокси-3,6-нафталин-дисул ьфокислота

2.87

Динатрисвая сачь хромотроиовои кислоты, дигидрат

Хромогроповой кислоты динатриеваи соль, 2-волная

-

2.88

Кислота щавелевая, лигидрат

Кислота щавелевая, 2-водная

ГОСТ 22180-76

2.91

Mai ния (II) ХЛОрЯД, гексагидра!

Магний хлористый, 6-волный

ГОСТ 4209-77

2.92

Магния сульфат, генгагидрат

Магний сернокислый, 7-водный

ГОСТ 4523-77

2.93

Меди (11) ацетат, моногидрат

Медь (II) уксуснокислая. 1 -водная

ГОСТ 5852-79

2.94

Меди (11) сульфат, цента гидрат

Медь (11) сернокислая. 5-водная

ГОСТ 4165-78

2.95

Меди (11) хлорид

Медь двухлорисгая. 2-водная

ГОСТ 4167-74

2.96

Метиленовый

синий

Метиленовый

голубой

2.97

Морин

Морин

2.98

Карбамид

Карбамид

ГОСТ 6691-77

2.99; 2.100

Натрия ацетат тригидрат

Натрий уксуснокислый, 3-водный

ГОСТ 199-78

2.10!

Натрия гексанитро-кобальгат (111), темитидрат

Натрия тсксанитро-кобальтат (111), 0,5-водный

-

2.108

Натрия гндроорто-фосфат, додекягидрат

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 12-водный

ГОСТ 4172-76

2.109

Натрия карбонат, декагидрат

Натрий углекислый, 10-водный

ГОСТ 84-76

Страница 28

С. 27 ГОСТ 4517-87

ПроЛижение

Номер пункта настоящего

стандарт

Н аименование на настоящему стандарту

Наименование по дейсшующей нормативно-технической документации

Обозначение стандарта

2.110

Натрия нитрат

Натрий азотнокислый

ГОСТ 4168-79

2.111

Натрия нитропрусс ИД, дигилрат

Натрий нитропруссид-ный. 2-водный

2.112

Натрия пикрат

Импоргный

2.113

Натрия пирофосфат. дскагндрат

Натрия фосфорнокислый пиро, 10-водный

2.114

Натрия салниилат

Натрий

салиниловокислый

нтд

2.115

Натрия сульфид, нонагндрат

Натрий сернистый. 9-водный

ГОСТ 2053-77

2.115

Глицерин

Глицерин

ГОСТ 6259-75

2.116

Натрия тетра борат, дскагндрат

Натрий тстриборнокис-лый. 10-водный

ГОСТ 4199-76

2.117

Натрия тстрафен илборат

НатрнЙ-тсграфенил-борат (калигносг)

2.120

Нингндрии моногидрат

Нингидрин. 1-водный

2.120

Ацетон

Ацетон

ГОСТ 2603-79

2.121

Олова (II) хлорид, дигидрат

Олово двухлорнстое. 2-водиос

ТУ 6-09-5384-88

2.122

Олово

Олово

ГОСТ 860-75

2.123

8-Оксихинолин

8-Оксихинолин

2.124

Палладия (И) хлорид

Патладий двухлористый

2.125; 2.162

Пирогаллол

Импортный

2.125

Пирогаллол А

Пирогаллол А

ТУ 6-09-5319-86

2.126

Меди (11) сульфат, пентагидрат

Медь (II) сернокислая. 5-водная

ГОСТ 4165-78

2.127

Калия-натрия тарграг, тстрагидрат (сегнетова соль)

Калий-натрий виннокислый, 4-волный

ГОСТ 5845-79

2.128

Железа (111) сульфат, нанагидрат

Железо (111) сернокислое.

9-водное

ГОСТ 9485-74

2.129; 2.148

Кислота

оргофосфорная

Кислога о pro фосфорная

ГОСТ 6552-80

2.129

Марганца (11) сульфат, пентагидрат

Маргансн (11) сернокислый,

5-водный

ГОСТ 435-77

2.130

Кислота сульфан иловая безводная

Кислога сульфан иловая

ГОСТ 5821-78

2.130

1-Нафтиламин

1-Нафтиламин

ТУ 09-07-1703 -90

2.130

Цинковый

порошок

Порошок

цинковый

ГОСТ 12601-76

2.131

Ртути (11) оксид

Ртути окись желтая

ГОСТ 5230-74

2.132; 2.134; 2.141

Ртути (11) (хлорид)

Импортная

2.59; 2.134

Иод

Иод

ГОСТ 4159-79

Страница 29

ГОСТ 4517-87 С. 28

Продагжение

Номер пункта настоящего стандарта

Наименопание по настоящему стандарту

Наименование но действующей нормативмо-тсхииче-ской документации

Обозначение стандарта

2.134; 2.135

Ртути (II) иодид

Импортная

2.135

Калия бромид

Калий бромистый

ГОСТ 4160-74

2.137

Азот

Азот газообразный и жидкий

ГОСТ 9293-74

2.137

Аргон

Аргон газообразный и жидкий

ГОСТ 10157-79

2.137

Калии мстабисульфит

Калий сернистокислый пиро

2.137

Натрия

мстабисульфит

Натрий сернистокислый пиро

2.137

Метол (иарамсшламино-фснолсульфат)

Метол (4-мстилам и ио-фенол сульфат)

ГОСТ 25664—S3

2.137

Фуксин основной (для фукси неерн истой кислоты)

Фуксин основной (доя фуксинсернистой кислоты)

2.137

Парафуксин основной (для фукс и неерн истой кислоты)

Нарафуксин основной (для фуксинсернисгой кислоты)

2.139

Ртути (И) ацетат

Ртуть уксуснокислая

2.139

Кислота хлорная

Кислота хлорная

-

2.151

Спирт изоамиловый

Спирт изоамиловый

ГОСТ 5830-79

2.152

Калия бнхромат

Калий двухромовокислый

ГОСТ 4220-75

2.153

Соль Рсйнеке

Соль Рейнске. аммония тетратиопианато диаммин хромат (III), 1-водный

-

2.154

Тиоацстамид

Тиоанетамид

2.155

Титановый жел тый

Титановый желтый

2.157

О-Фенангролин.

моногидрат

1.10-фенантролин. 1-водный

2.157

Натрия ацетат, тригидрат

Натрий уксуснокислый. 3-водный

ГОСТ 199-78

2.158

Формальдегид

Формалин технический

ГОСТ 1625-89

2.159

Нинка иодил

Цинк иолистый

2.159

Цинк хлорид

Цинк хлористый

ГОСТ 4529-78

2.160

Эгана!

ректификованный

Спирт этиловый ректификованный

2.160

Натрий металлнческий

Натрий металлический

ГОСТ 3273-75

Страница 30

С. 29 ГОСТ 4517-87

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРА АММИАКА С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 25 %, НЕ СОДЕРЖАЩЕГО УГЛЕКИСЛОТЫ, ИЗ ГАЗООБРАЗНОГО АММИАКА

Собирают установку, как показано на чсрг. I.

Чсрг. I

Баллон I с аммиаком, снабженный редуктором Я и манометром 9, устанавливают и закрепляют на подставке /О. Соединяют баллон с пустой промежуточной склянкой 2, к которой присоединены две поглотительные склянки 3 и 4 с раствором гидроксида натрия, в которых происходит поглощение углекислого таза. Освобожденный от углекислоты аммиак поступает в приемник 5, в котором находится вода, не содержащая углекислоты. Склянка 6 является брызгоуловителем. Склянка 7 с раствором гидроксила натрия предотвращает попадание углекислоты из воздуха в приемник. Сосуд // яатяется охладительной баней.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРА АММИАКА С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 25 %, НЕ СОДЕРЖАЩЕ ГО УГЛЕКИСЛОТЫ, ИЗ ВОДНОГО АММИАКА

Собирают установку, как показано на чсрг. 2. и отгоняют аммиак. Колбу 2 с аммиаком ставят на водяную баню / так. чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45 % и верхний коней холодильника 3 через промежуточную колбу 4 соединяют с приемником-колбой 5, содержащей 200—400 см’ воды, и закрытой трубкой с натронной известью (смесыо гидроксидов кальция и натрия) 6. При нагревании на водяной бане аммиак поступает в приемник и там полностью поглощается водой.

Черт. 2

Страница 31

ГОСТ 4517-87 С. 30

ПРИЛОЖЕН ИF. 4 Обязательное

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДНОЙ ВОДЫ

Собирают установку, как показано на черт. 3. Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа I действием раствора соляной кислоты на сульфид железа. Сероводород пропускают через промывную склянку 4 с водой в поглотительную склянку 5 с водой, охлаждаемую водой со льдом. Сероводород, не поглощенный водой, пропускают через промывную склянку 6. содержащую раствор гидроксида натрия.

Черт. 3

Аппарат должен быть герметичен и закрыт пробкой, в которую вегаатена предохранительная воронка 2. При работе кран ^открывают настолько, чтобы в поглотительной склянке пузырьки проскакивали со скоростью один пузырек в 2 с. Через 15—20 мин насыщение заканчивают, а поглотительную склянку заменяют такой же пустой склянкой.

Страница 32

С. 31 ГОСТ 4517-87

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Справочное

ПЕРЕЧЕНЬ вспомогательных реактивов и растворов

Пункт

станлаша

Наименование

2.1

Альдегид салициловый, раствор с массовой дачей приблизительно 1 % в метаноле

2.1

Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0.1 %

2.3

Амальгама пинка (для восстановления)

2.4

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %

2.5

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты

2.6

Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10 %

2.7

Аммония борат. раствор концентрации с |'/;(NH«)iBOi| = 1 моль/дм'

2.8

Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20 %

2.9

Аммония карбонат, раствор концентрации с |(NH.bCO:j = 1 моль/дм'

2.10

Аммония мставанадат раствор с массовой долей 0.2 % в азотной кислоте

2.11

Аммония мставанадат раствор с массовой долей приблизительно 0.3 %

2.12

Аммония парамолибдат раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте

2.13

Аммония парамолибдат раствор с массовой долей 5 % в серной кислоте (для определения кремнекислого)

2.14

Аммония парамолибдат раствор с массовой долей 10 % (для определения кремнекислого)

2.15

Аммония оксалат. раствор с массовой долей 4 %

2.16

Аммония роданид раствор в буганоле

2.17

Аммония роданид, раствор с массовой долей 30 %

2.18

Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %

2.19

Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20 %, не содержащий углекислоты

2.20

Аммония хлорид, не содержащий железа

2.21

Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10 %

2.22

Аммония цитрат

2.23

Анилин, раствор с массовой долей 1 % в бензоле

2.24

Анилина сульфат, раствор с массовой далей приблизительно 2 %

2.25

Бария гидроксид, расгвор с массовой долей 3 %

2.26

Бария нитрат, расгвор с массовой долей 5 %

2.27

Бария хлорид, распюр с массовой долей 5 %

2.28

Бария хлорид, расгвор с массовой долей 20 % (для определения сульфатов)

2.29

Ьатофенантролин. раствор в пзоамиловом спиргс (для определения железа)

2.30

Бензальдегид. раствор с массовой долей приблизительно 25 % в этаноле

2.31

Бензальдспш, насыщенный расгвор

2.32

Бром, насыщенный водный расгвор (бромная вода)

2.33

Бумага бромнортутная

2.34

Бумага иод крахмальная

2.35

Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

2.36

Вата обе зжирен пая

2.37

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода

2.38

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты

2.39

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая углекислоты

2.40

Вода известковая

2.41

Вода сероводородная

2.42

Вода хлорная, насыщенная

2.43

Водород пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3 %

2.44

Г идроксилами на гидрохлорид, расгвор с массовой долей 10 %

2.45

Глиоксаль-бис-(2-оксианил), распюр с массовой долей приблизительно 0,6 % в этаноле

Страница 33

ГОСТ 4517-87 С. 32

Продагжение

Пункт

станааша

Наименование

2.46

Диметилглиоксим. раствор с массовой долей приблизительно 1 % в этаноле

2.47

2,4-Динитрофснилгидразин, растаор

2.4S

2.2'-Диииридил. водно-этанол ьный раствор с массовой долей 0,5 % (для определения железа)

2.49

Днтизон, раствор в теграхлорметане

2.50

Диэтилдигиокарбамаг серебра, раствор с массовой долей 0,5 % в пиридине (для определения мышьяка)

2.51

Диэтилдигиокарбамаг свинца, раствор с массовой долей приблизительно 0.025 % в трихлорметане (для определения меди)

2.52

Желатина, раствор с массовой долей 0.05 %

2.53

Железа (И)-аммония сульфат, раствор с массовой долей 10 % в серной кислоте (для определения кремнекислоты)

2.54

Железо (II) сульфат, раствор концентрации с (FeS04 - 7Н:0> = 1 моль/дм1

2.55

Железо (11) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5 %

2.56

Железо (111) хлорид, раствор с массовой долей 10 %

2.57

Индигокармин. раствор для определения нитратов

2.58

Изатин, раствор в серной кислоте

2.59

Иодмонобромид, раствор (для определения непредельных соединений)

2.60

Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5 %

2.61

Кал ми я (II) хлорид, водно-изопроианольный раствор с массовой долей приблизительно

20 %

2.62

Калня-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3 %

2.63

Калия гексацианферрат (II), раствор с массовой долей 5 %

2.64

Калин гексацианферрат (III), раствор с массовой долей 5 %

2.65

Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %

2.66

Калии гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 % в этаноле

2.67

Калии иодил. раствор с массовой долей 10 %

2.68

Калии иодид, раствор с массовой долей 30 %

2.69

Калия-натрия тартрат. раствор с массовой дачей 20 %

2.70

Калия перманганат, раствор с массовой долей 5 %

2.71

Калия плюмбит. раствор с массовой долей приблизительно 2 % (для определения сероуглерода)

2.72

Калия хромат, раствор с массовой долей 10 %

2.73

Кальния хлорид, раствор с массовой долей 44 %

2.74

Кальция хлорид, раствор с массовой долей 80 %

2.75

Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10 %

2.76

Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркуромстрии)

2.77

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %

2.78

Кислота D-винная. раствор с массовой долей 20 %

2.79

Кислота метаиодная, раствор концентрации с (НЮ* ■ 2Н-0) = 0.3 моль/дм1

2.80

Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1 %

2.81

Кисчота пикриновая, раствор с массовой долей приблизительно 6 % в этаноле

2.82

Кислота соляная, свободная от бромидов

2.83

Кисчота соляная — вода, азеотропная смесь с массовой дачей приблизительно 20 %

2.84

Кисчота сульфосалициловая. раствор с массовой долей 10 %

2.85

Кислота сульфосалициловая. раствор с массовой долей 20 %

2.86

Кисчота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 20 %

2.87

Кислота хромочроповая. раствор

2.88

Кисчота щавелевая, раствор концентрации с (Н;СгО, • 2HjO) «* 0.5 моль/дм1

2.89

Кисчоты. растворы с определенной массовой долей %

2.90

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %

2.91

Магнезия, раствор смеси

2.92

Магния сульфат раствор концентрации с (MgSO< - 7Н;0) «* 0.5 моль/дм*

2.93

Меди (II) ацетат, раствор с массовой дачей 1 ft

Страница 34

С. 33 ГОСТ 4517-87

Продагжение

Пункт

Наименование

.1.1Н.1-1П1.1

Меди (I!) сульфат, раствор с массовой долей 10 %

2.94

2.95 2.% 2.97

.98

.99

.100

.101

2.102

2.103

2.104

2.105

2.106

2.107

2.108

2.109

2.110 2.111 2.112

2.113

2.114

2.115

2.116

2.117

2.118

2.119

2.120 2.121

2.122

2.123

2.124

2.125

2.126

2.127

2.128

2.129

2.130

2.131

2.132

2.133

2.134

2.135

2.136

2.137

2.138

2.139

2.140

2.141

2.142

2.143

2.144

2.145

2.146

Меди (II) хлорид, аммиачный распюр Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0.1 %

Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2 % в метаноле Карбамид, распюр с массовой долей 20 %

ts> Ы» ls> Is#

Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10 %

Натрия ацетат, раствор с массовой долей 20 %

Натрия гексанитрокобальт (III), раствор с массовой долей 10 %

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов Натрия гидроксид, раствор не содержащий аммония Натрия гилроксид. раствор с массовой долей 30 %

Натрия гилроксид. раствор с массовой долей 20 %

Натрия шдроксид. раствор с массовой долей 10 %

Натрия гидроксид, распюр концентрации с (NaOH) ■= 2 моль/дм'

Натрия гидроорто<1юсфат, раствор с массовой долей 10 %

Натрия карбонат, раствор концентрации с (NajCO, • ЮН,О) = 1 моль/дм’

Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5 %

Натрия нитроируссид, раствор с массовой долей 10 %

Натрия пикрат. раствор в метаноле (Реактив Валье га)

Натрия пнрофосфат, раствор с массовой долей 5 %

Натрия салицилат. раствор с массовой долей 10 %

Натрия сульфид, раствор в глицерине

Натрия тстраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6 % Натрия тетрафен илборат. раствор с массовой долей 0.6 %

Натрия хлорид, насыщенный раствор Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10 %

Нингидрин. раствор с массовой долей приблизительно 1 % в ацетоне Олова (II) хлорид, распюр с массовой долей 0.4 % в соляной кислоте (для определения мышьяка)

Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10 % в соляной кислоте 8-Оксихинолин, раствор с массовой долей 5 %

Палладия (II) хлорид, раствор

Пирогаллол, щелочной распюр для поглощения кислорода

Раствор Бертранда I

Раствор Бертранда II

Раствор Бертранда III

Раствор Рейнгардтн- Циммермана

Реактив Грисса (для определения нитритов)

Реактив Дениже Реактив Майера Реактив Миллона

Реактив Несслера (для определения аммония)

Реактив Нссслера-Винклера (для определения аммония)

Реактив для определения <|юсфатов (по окраске желтого комплекса)

Реактив для определения фосфатов (окраске молибденовой сини с метолом)

Реактив фуксинссрнистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3 % в уксусной кислоте (для нсводного титрования)

Ртути (II) бромид, распюр с массовой долей приблизительно 6 в этаноле Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5 %

Сахар инвертированный, распюр

Свинца (II) ацетат, распюр концентрации с |Pb(CHiCOO)j • ЗН.О| = 0,5 моль/дм’ Свинца (II) ацетат, распюр с массовой долей 5 %

Свинца (И) ацетат, раствор с массовой долей 1 %

Свинца (II) ацетат, щелочной распюр (плюмбит)

Страница 35

ГОСТ 4517-87 С. 34

Продмжение

Пункт

стандарта

Наименование

2.147

Серебра нитрат, раствор с массовой долей приблизительно 10 % в аммиаке

2.148

Смесь азотной и ортофосфорной кислот (для определения марганца»

2.149

Смесь брома С соляной кислотой

2.150

Смесь пероксида водорода и серной кислоты

2.151

Смесь спирто-эфирная (для определения примеси кобальта в солях никеля)

2.152

Смесь хромовая (раствор бихромата калия с массовой долей 5 %) в серной кислоте

2.153

Соль Рейнске, раствор с массовой долей 5 %

2.154

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2 % (для определения тяжелых металлов)

2.155

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,1 %

2.156

Титановый желтый, раствор с массовой долей приблизительно 0,1 % в этаноле

2.157

Ортофенантролин, раствор (для определения примеси железа)

2.158

Формальдегид, раствор 1 + 1, нейтральный (для определения аммиака в аммонийных солях)

2.159

Цинк-нод-крахмал, раствор (для определения свободных галоидов)

2.160

Этанол абсолютированный

2.161

Этанол, не содержащий альдегидов

2.162

Эфир диэтнловый, без псроксидных соединений

Страница 36

С. 35 ГОСТ 4517-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 29.10.87 № 4093

3.    Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435—86

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4517-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на кошрый дана ссылка

Номер пункт

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 4212-76

2.57.1

ГОСТ 4919.1-77

2.7.1.2.22.1.2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 12026-76

1.2

ГОСТ 19908-90

1.2

ГОСТ 24104-2001

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

ГОСТ 25794.1-83

2.7.1,2.73.1; 2.142.1

ГОСТ 25794.2-83

2.138.1; 2.162.1

ГОСТ 25794.3-83

2.139.1

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 29227-91

1.2

ГОСТ 29251-91

1.2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.

Заменяет ГОСТ 4517-75