Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

31 страница

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на соляную кислоту особой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, дымящую на воздухе

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 14261-77

Издание официальное

Ц«иа 10 коп,


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 546.131—482 : ОМ.354    Группа ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ Технически1 условии

Hydrochloric acid super pure.    14261—77

ГОСТ


Specifications

ОКП 26 1234 0004 05

Срок дейстаиа    с 01.07.78

• части марки ос. ч. 26—4    с 01.01.80

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт распространяется на соляную кислоту особой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, дымящую на воздухе.

Формула НС1.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 36.4S.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Соляная кислота особой чистоты должна выпускаться плотностью 1,174—1,185 г/см3.

1.2.    Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями, настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3.    По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

1

© Издательство стандартов, 1988

Страница 3

С. 2 ГОСТ «42*1—77

Та б л я u а I

Норма

Нлимгномкпе покаэ»тгля

Ост 14-i

Ос.ч. 90—4

Ос.*. Г-4

ОКП Ж 1234

ОКП » 1234

ОКП » 12)4

мм м

00)4 10

0024 01

1. Массовая доля хлористого водо

35-38

35-38

35-38

рода, %

2. Массовая доля остатка после

2-10-

5-10 4

ъ ю-*

прокаливания, ис боле*

3. Массовая доля алюминия (А1),

5-10 -*

4-10-*

Не норми

%, нс более

руется

4. Массовая доля бора (В), %, не

МО*'

1-10-*

Не норми

боле*

руется

5. Массовая доля висмута (Bi), V

310-'

МО'*

Не норми

не более

руется

6. Массовая доля галлия (Ga),

1-10-*"

Не норми

Нс норми

lie более

руется

руется

7 .Массовая доля железа (Fe). %,

1 • 10~*

4-10-»

мо-»

не более

8 .Массовая доля золота (Аи). %.

5-10-'

Не нории ■

Нс норми

ие более

руетси

руется

9 Массовая доля индия (In). *Ь.

I10-'

Не норми

Нс норми

ие более

руется

руется

10 Массовая доля кадмия (CJ),

МО-*

5-Ю-»

Не норми

Ч,. не более

Не норми

руется

II. Массовая дат калия. (К), *5»,

5-10*

руется

’ Не норми

ис более

руется

12. Массовая доля кальция (Св).

5-ГО—

Не норми

Не норми

%. не более

руется

руется

13. Массовая доля кобальта (Со).

М0-'

1-10-*

Не норми

%. не более

руется

14, Массовая доля кремниевой кис

2-10-*

МО-'

Не норми

лоты (SiO»), не более

руется

15. Массовая доля магния (Mg).

МО 4

5-Ю-*

Не норми

%. ве болсс

руется

16. Массовая доля марганца (Мп).

М0-'

мо-*

Не норми

Ъ. не более

руется

17. .Массовая поля медн (Си), *Ь.

мо-*

5Л0-»

мо-*

не 6o.w

мо-*

|8. Массовая доли мышьяка (As),

510-'

мо-*

%. ке более

Не норма-

19. Массовая доля натрня (Na),

5-10-*

Ие норми

%. ие более

руется

руется

20, .Массовая доля никеля (Ni),

110-'

1 -10-*

I-I0-*

%. не более 21 Массовая доля олова (Sn), %.

3-I0-'

•3-10-*

Не норми

не более

руется

22. Массовая доля свинца (РЬ), %,

МО-'

1 - ю-*

мо-»

ие более

3-10-*

23 Массовая доля серы облей (S).

110-‘

3-10-*

%, не более

Ие норми

24 Массовая доля серебра, (Ag).

1 -10-'

5-Ю-»

%, не более

руется

Страница 4

ГОСТ 142*1—77 С. 3

Продолжение табл. 1

Н«м«»игмн»е лтомтмя

Норма

Ос.ч. 26—4

окп » ism

0044 ОК

Ос.ч. 20- 4 ОКП 36 12И 0034 10

Ос.ч. 7-4 ОКП V, 1234 0024 01

25. Массовая доля сурьмы (Sb).

1-10-'

М0-*

Не норми

%. нс более

руется

26. Массовая доля титана (Ti), %,

М0-*

МО'"

Не норми

не более

руется

27 Массовая доли фосфора (Р),

мо-»

мо-*

мо-»

%. не более

28. Массовая доля цинка (Zn), %,

2-10-»

5-10-4

Нс норми

не более

руется

29 Массовая доля свободного хло

мо-4

МО-4

' мо-4

ра (С1), %, не <*>лс*

30. Массовая доля хрома, (Сг),

3* 10-»

Не норми

Ие норми

не более

руется

руется

Примечания:

1. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок ие учитываются показатели 1. 2, 8 и 29 табл. I.

2 Препарату с массовой долей свободного хлора 5-10-5% присваивают марку «ос.ч. 20—4 с низким содержанием хлора» (ОХП 26 1234 0064 04) и «ос.ч 7—4 с низким содержанием хлора» (ОКП 26 121Й 0054 06).

(Измененная редакция, Изм. .№ 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю золота в соляной кислоте марки ос. ч. 26—4 определяют по требованию потребителей.

Массовую долю бора и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по 1'ОСТ 27025—86. При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104— 80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. J6 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 2800 г.

Страница 5

С. А ГОСТ 141*1—77

Для анализа «робу соляной кнелоты отбирают в полиэтиленовые бутылки с навинчивающимися крышками н вкладышами из того же материала, предварительно выдержанные в течение суток с соляной кислотой особой чистоты. Перед отбором пробы пипетку ополаскивают соляной кислотой особой чистоты. Бутылки обвязывают полиэтиленовой пленкой.

(Измененная релакция, Изм. Л* 1).

3.2. Определение массовой доли хлористого водорода

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,! по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—14(23) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цклнидр 1(3)—50(100) ло ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

.Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1% или метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)«=l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ

25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 3,5000 г (3 см^) препарата, взятого по объему пипеткой Лунге, взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 15 см3 воды.

Раствор тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрня, применяя в качестве индикатора раствор метилового красного или метилового оранжевого.

Массу навески препарата допускается взвешивать в ампуле или в колбе (с притертой пробкой) вместимостью 100 см1, содержащую 15 см3 воды н предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.2-3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

V-0.03646-100 га •

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) «И моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,03646— масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм*, г;

Страница 6

ГОСТ 141*1—77 С. 5

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2%, при доверительной вероятности Р—0,95.

3.3.    Массовая доля остатка после прокаливании

К 420 см} (500 г) препарата марки ос. ч. 26—4 ил» к 168 см3 (200 г) препарата марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятых по объему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770-74) с погрешностью нс более 1%, добавляют 0,1 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и выпаривают в несколько приемов в кварцевой чашке вместимостью 100—120 см* (ГОСТ 19908-80), предварительно прокаленной при 600®G до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), следующим образом: чашку с одной порцией (100 см3) препарата, в которую добавлен 0.1 см* серной кнелоты, помешают в плоскодонную кварцевую чашку значительно большего диаметра и ставят на электроплитку любого типа, покрытую алюминиевым листом.

Над плиткой с чашкой закрепляют перевернутую полиэтиленовую или стеклянную воронку большого диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обезболенного фильтра). Включают электроплитку и жидкость в чашке выпаривают до

1 см3, охлаждают, после чего прибавляют в чашку следующую порцию препарата и снова выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком покрывают перевернутой кварцевой чашкой промежуточного диаметра и все три чашки помещают в муфельную печь. Остаток прокаливают при 600°С до постоянной массы (взвешивают чашку с сухим остатком анализируемого препарата) и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать Д мг.

3.2.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли бора

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСГ1-28 (или ИСП-30) с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Еыпрямитсль ртутный ВАРЗ 120—30.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-2А (или 9А).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 1061-77

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5)—2—1 (2) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770-74.

Электроплитка с регулируемым нагревом и графитовой прокладкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Угли графитированные (электроды) марки ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм. Нижний электрод имеет кратер диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм; верхний электрод может быть с плоской торцевой поверхностью.

Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 относительных единиц.

Проявитель мстолгндрохиноновый, готовят следующим образом:

раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сер* нистокислого натрня растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм* перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б: 16 г углекислого нагрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокнслого натрня и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 — 84.

Гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрии углекислый Ю-водный по ГОСТ 84-76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160— 74.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий серноватистокислый 5-водный (натрня тиосульфат) ncv ГОСТ 27068-86.    v

Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212-76.

Д(—) маннит по ГОСТ 8321-74, ч. д. а., содержащий не более l-Ю"4 борз (при необходимости перекрнсталлизовывают из воды), растворы с массовой долей 1 и 0,1%.

Страница 8

ГОСТ 142*1—77 С. 7

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

3.4.2.    Приготовление образцов сравнения

Для приготовления образцов сравнения предварительно готовят растворы, содержащие 0,01, 0,006, 0.002 мг бора в 1 см3. Затем в ступку из органического стекла помешают 1 г порошкового графита, раствор, содержащий 0,01 мг бора, и 0.5 см3 раствора манннта с массовой долей 1%. Приготовленную смесь высушивают под инфракрасной лампой в течение 40 мйн.

Аналогичным образом готовят образцы сравнения, содержащие 0,006 и 0,002 мг бора. Затем на 1 г каждого образца сравнения добавляют 0,06 г хлористого натрия, тщательно растирают в течение 15 мин.

Весы, ступку, пестик и остальные приспособления (в том числе и прн проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

3.4.3.    Подготовка анализируемой пробы

В чашку помещают цилиндром 42 см3 (50 г) препарата, взятого по объему с погрешностью не более 1 см3.

В чашку прибавляют 0,025 г порошкового графита, 0,2 см3 раствора манннта с массовой долей 0,1%, затем выпаривают на электроплитке досуха.

К сухому остатку прн тщательном перемешивании добавляют

2 мг хлористого натрня. Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.

Съемку спектрограмм производят прн ширине щели спектрографа — 0,015 мм, времени экспозиции — 50 с, силе тока — 10 А. высоте диафрагмы на средней линзе конденсорной системы—5 мм.

3.4.4.    Проведение анализа

В каналы нижних электродов (анодов), предварительно протертых спиртом, вносят образцы сравнения и концентраты анализируемых проб. Между вертикально поставленными электродами за-жнгаюг дугу, питаемую постоянным током. На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 2—3 раза спектры образцов сравнения м концентратов проб. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых нс превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% прн доверительной вероятности Р«=*0,95.

3.4.1—3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.5.    Обработка спектрограммы и результатов анализа

Страница 9

С. 8 ГОСТ <041—77

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе (или при помощи вентилятора). Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линии бора Snp-ф (по подходящей ступени; ослабителя) и соседнего фона (S$).

Испольауют аналитические линии бора 246.6 и 249,7 нм.

Находят среднюю арифметическую величину разности почернения AS=*SeW^—5ф в концентратах проб н образцах сравнения. Строят градуировочный график по средним величинам AS. На оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS.

По градуировочному графику находят массоваю долю примеси в концентрате. Делением этой величины на 2• 103 получают массовую долю примеси в анализируемом препарате.

3.5. Определение массовой доли калия и натрия

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Пропан в баллоне.

Распылитель.

Горелка.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 200 по ГОСТ 19908-80.

Цилиндр 1(3)—25 и 2(4)—250 по ГОСТ 1770-74

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевой аппаратуре, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Растворы, содержащие К и Na, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий но 0,01 мг К. и Na в 1 см3 (раствор А).

Все растворы н воду необходимо хранить в полиэтиленовой, фторопластовой или кварцевой посуде.

3.5.2.    Приготовление растворов сравнения

В три мерные колбы помещают по 25 см3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

Страница 10

ГОСТ 14261-77 С. 9

Таблиц» 2

Номера

»*сс»эроя

сравнения

Объем растяооа Л. гм*

Масса штоия и халяя s ICO си> раствора сравнения, мг

Массона* доля иатряя к калия в аналояругиоч п^спараге. %

К

X*

К

Na

1

2.4

0.024

0.024

310'*

3-10-*

2

4

0.04

0.04

5-10-4

5-10-»

3

6

0.06

0.06

7.5-10-*

75-10-*

Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5.3.    Приготовленис анализируемой пробы

168 см* (200 г) препарата марки ос. ч 26—4 отмеряют цилиндром. помешают в кварцевую чашу и упаривают досуха под инфракрасной лампой (нлн на графитовой плитке) в условиях, исключающих загрязнение.

Сухой остаток растворяют в 25 см1 волы, раствор переносят в полиэтиленовый стаканчик для взвешивания.

3.5.4.    Проведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрня 589.0—589,6 и калия 766,5—768,9 нм. возникающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемой пробы и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с приложенной к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых проб и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей натрия и калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометриро-вании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график в координатах: интенсивность излучения — массовая доля примеси в процентах. Массовую долю нагрия и калия в анализируемой пробе в процентах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое рс-зультатовдвух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 14161— п

Допускас-мая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% прн доверительной вероятности Р—0,95.

3.5.1— 3.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

З.б. Определение массовой доли кремниевой кислоты

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-4Л или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Пипетки 4(5)—2—1 (2), 5(6)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чашки из платины по ГОСТ 6563-75.

Аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765-78. х. м., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуле.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой долей 1%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%; готовят перед использованием.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, раствор с массовой долей

1%.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, растворы концентраций с (i/jHjSO«j) = 10 моль/дм5 (10 н.) и с C/zHaSO^ss е=!,25 моль/дм3 (1,25 н.).

Кислота фтористоводородная марки ос. ч 27—5, очищенная от кремния следующим образом: в полиэтиленовую бутылку помещают около 100 см3 фтористоводородной кнелоты, прибавляют 5 г хлористого калия, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. Отстоявшуюся прозрачную кислоту используют для анализа.

Раствор, содержащий Si, готовят по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг Si в 1 см3.

Смесь реактивов готовят в день применения следующим образом: елнегют вместе 20 см3 раствора аскорбиновой кислоты я 15 см3 раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм3.

3.6.2.    Построении градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в пят», платиновых или фторопластовых чашек диаметром 7—8 см помещают соответственно: 0.0005, 0,00075, 0,001, 0,0015 и 0,002 мг кремния, в шестую чашку кремний не добавляют (контрольный раствор).

Страница 12

ГОСТ 1424!—77 С. 11

Объем растворов во всех чашках доводят водой до 2.3 см3. Прибавляют 0,3 см3 раствора борной кислоты, 0.2 см3 раствора серной кислоты концентрации 1,25 моль/дм3, 0,2 см1 раствора хлористого калия и 0.3 см3 раствора молнбденовокислого аммония. Перемешивают содержимое чашек и выдерживают в течение 10 мин. Затем прибавляют по 0,15 см5 раствора лимонной кислоты, по 0к35 см3 смеси реактивов, перемешивают вращательным движением чашки ее содержимое-, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны >."-820 нм по отношению к контрольному раствору.

Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса кремния в миллиграммах. По результатам трех параллельных определений вычисляют для каждой точки среднюю оптическую плотность раствора.

3.6.3.    Проведение анализа

8,5 см1 (10 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и 1,7 см3 (2 г) марки ос. ч 20—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не1 более 0,1 см3, помещают н платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют по 0,2 см3 раствора хлористого калия и выпаривают на водяной бане досуха в условиях, исключающих загрязнение кремнием. К сухому остатку добавляют 2 см1 воды, 0,1 см3 фтористоводородной кислоты и снова выпаривают содержимое чашки досуха.

Сухой остаток растворяют в 2.3 см* воды, прибавляют 0,3 см* раствора борной кислоты, 0,2 см3 раствора серной кислоты концентрации 1,25 моль/дм3 и 0,3 ем3 раствора молнбденовокислого аммония. Содержимое чашки перемешивают, выдерживают в течение 10 мин, добавляют 0,15 см3 раствора лимонной кислоты и 0,35 см3 смеси реактивов. Содержимое чашки снова перемешивают, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность, как описано в п. 3.6.2. Массовую долю кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого растелра будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0.001 мг Si (что соответствует 0,002 мг SiO»).

3.6.4.    Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли кремния определение заканчивают фотометрически.

3.6.5.    Если оптическая плотность анализируемого раствора не удовлетворяет указанному выше условию, определение повторяют в условиях, исключающих загрязнение кремнием. Применяют для ■агревання водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.

3.6.1—3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.6.    (Исключен, Изм. Mi 2).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 141*1— п

3.6.7.    При необходимости в результат определения вводят поправку на массовую долю кремниевой кислоты в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом (масса кремния в применяемых реактивах не должна превышать 0,0005 мг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли мышьяка

3.71. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Бензол но ГОСТ 5955-75. х. ч.

Бата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,05 см3 раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч„ раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ И125—84.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации с ('/г H2SO.») = 5 моль/дм3 (5 и.).

Кислота соляная особой чистоты. Соответствующим разбавлением готовят кислоту 1 :5.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%; готовят растворением 10 г двухлористого олова в 12,5 см3 соляной кнелоты особой чистоты (прн необходимости подогревают), полученный раствор разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Раствор, содержащий As, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,001 и 0,0001 мг As в 1 см3. Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

Ртуть (II) бромид (ртуть бромная), спиртовой раствор с массовой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСГ 18300—87, высший сорт.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5%.

Цинк гранулированный.

Прибор для определения мышьяха, состоит из кварцевого стаканчика вместимостью 10 см3, закрывающегося полой притертой пробкой (стаканчик и пробка герметически соединяются резинками), в которую впаяна трубка длиной 50—60 мм, диаметром 5—6 мм. В трубку помещают неплотный тампон из ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца. К трубке на каучуке

Страница 14

ГОСТ 142*1—77 С. 13

лрисоелиняют капиллярную трубку длиной 50 мм, внешним дна* метром 5—6 мм, внутренним диаметром 0,5 мм. Перед определением на конец капиллярной трубки накладывают бромнортутную бумагу, сверху — фильтровальную бумагу и обе бумаги с помошью резинки плотно натягивают и закрепляют.

Пипетки 4(5)— 2-1(2). 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 20 по ГОСТ 19908-80.

3.7.2. Проведение анализа

8,5 см5 препарата (10 г) марки ос. ч 26—4 или 4,3 см’ препарата (5 г) марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*, помещают в кварцевую -чашу, приливают 0,2 см3 раствора безводного сернокислого натрия, 0,5 см3 азотной кнелоты и выпаривают досуха на водяной бане н условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку добавляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты (в два приема), 2,5 см3 воды (также в два приема) и переносят раствор в прибор для определения мышьяка.

Одновременно готовят растворы сравнения и контрольный раствор для определения массы примеси мышьяка в применяемых реактивах. Для этого в два стакана от приборов для определения мышьяка помещают соответственно 0,00001 и 0,00005 мг мышьяка. В третий стакан мышьяк не вводят, доводят объем раствора водой во всех трех стаканах до 2,5 см3 и прибавляют по 2.5 см3 раствора соляной кислоты.

К анализируемому, контрольному растворам и растворам сравнения прибавляют по 0,1 см3 раствора двухлористого олова и 1 г иинка. Прибор после добавления цинка быстро закрывают пробкой и выдерживают 1,5—2 ч прн 20—25°С.

По истечении указанного времени снимают броынортутные бумаги и сравнивают интенсивность окраски пятна от анализируемого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумаге от раствора сравнения, содержащего

0,00005 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контрольного раствора будет нампого меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержащего 0.00001 мг мышьяка.

3.7.1,    3.7.2. (Измененная редакция, Изм. JA 1).

• 3.8. Определение массовой доли общей серы

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)—2—1 (2), 6(7)—2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П2—10-90 ХС или П4—5—10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.

Страница 15

С. 14 ГОСТ 142*1—77

Чаша 50 по ГОСТ 19908—S0.

Цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770-74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, расгвор с массовой долей 20%. отфильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента» на другой день после приготовления.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х. ч., раствор с массовой долей 0,1%.

Раствор, содержащий SO*; готовят по ГОСТ 4212-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

3.8.2. Проведение анализа

85 см1 (100 г) препарата марки ос. ч. 26—4, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см*, или 8,5 см3 (10 г) препарата марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*, помещают в кварцевую чашку (препарат марки ос. ч. 26—4 в два приема) и выпаривают на водяной бане, добавляют 1 см3 перекиси водорода, 0,2 см3 раствора углекислого натрия (для препарата марки ос. ч. 26--4 перекись водорода и раствор углекислого натрия добавляют также в два приема) и раствор выпаривают досуха. Одновременно готовят растворы сравнения: в такую же чашку' помещают 0.01 мг SO« для марки ос. ч. 26— 4, 0,03 мг S04 для марок ос. ч. 20—4 и ос. ч.

7—4 и вводят те же количества растворов перекиси водорода и углекислого натрня, что и в анализируемый раствор, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 см3 воды к переносят в пробирку. Далее к анализируемому раствору и раствору сравнения добавляют по 0,1 см3 эаствора соляной кислоты, перемешивают и помещают на 10 мин на водяную баню. Затем добавляют 0,2 см3 раствора хлористого бария.и тщательно перемешивают. Раствор хлористого бария необходимо прибавлять по каплям с одинаковой скоростью спуска прн перемешивании содержимого пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мни опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9. Определение массовой доли фосфора

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)—2-1(2), 6(7)—2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4— 5-10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чаша 50 по ГОСТ 19908 -80.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770-74.

Страница 16

ГОСТ 141*1—77 С. 15

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х. ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная нз кварцевого прибора с добавлением 0,05 см3 раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый но ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 0,1%.

Калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный (калий антимония виннокислый), ч., раствор о массовой долей 0,3%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%; готовят перед применением.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации с (Чг HiSO«)ess5 моль/дм3 (5 и.).

Кислота соляная особой чистоты.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.

Раствор, содержащий фосфор. Соответствующим разбавлением приготовленного но ГОСТ 4212-76 раствора готовят раствор, содержащий 0,0001 мг/см1 фосфора. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактив на фосфор готовят следующим образом: смешивают перед применением 10 мл раствора серной кислоты, 3 см5 раствора молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора виннокислого ан-тимонила калия, 6 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3 воды.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.

3.9.2. Проведение анализа

25.5 см3 (30 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и ос. ч. 20—4. взятого по объему цилиндром с погрешностью ие более 1 см3, или

2,5 см3 (3 г) препарата марки ос. ч. 7—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, помещают в кварцевую чашу. Одновременно в таких же чашках готовят растворы сравнения, содержащие 0,00003 мг фосфора для марки ос. ч. 26—4,

0,0003 мг фосфора марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 и контрольный раствор, нс содержащий фосфор. Далее к анализируемому раствору, раствору сравнения и контрольному раствору приливают но

0,2 см1 раствора сернокислого натрия, 0,5 см3 азотной кнелоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку приливают 1 см3 раствора йодистого калия, 1 см3 соляной кнелоты и выпаривают досуха. Затем сухой остаток обрабатывают I см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. После этого добавляют 1 см3 азотной кнелоты и также выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2,4 см3 воды.

Страница 17

С. М ГОСТ ШИ-77

приливают 0,6 см3 реактива на фосфор, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Растворы переносят в пробирки, добавляют 0,2 см3 изоамилового спирта для марки ос. ч 26—4 и 1 см3 для марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, встряхивают в течение 2 мин. После полного расслаивания фаз сравнивают окраску органической фазы анализируемого раствора с окраской органической фазы контрольного раствора и растворов сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органической фазы анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски органической фазы соответствующего раствора сравнения.

Пригодность применяемых реактивов проверяют таким же образом на растворе, не содержащем фосфора. Растворы считают пригодными, если интенсивность окраски органического слоя этого раствора будет меньше, чем окраска органического слоя раствора сравнения, приготовленного таким же образом и содержащего в таком же объеме 0,00003 мг (0,03 мкг) фосфора.

3.9.1.    3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10. Определен ие массовой доли свободного хлора

3.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 6(7)—2—5(10), 6(7)— 2—25 и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка диаметром 10 мм вместимостью 100 см* с плоским дном и притертой пробкой.

Цилиндр 2(4) —50(100) по ГОСТ 1770-71.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Иод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (ЧгJ2) = =0.1 мать/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации с (Чгh) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.). Растворы хранят в склянке из темного стекла.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%. свежеприготовленный.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, раствор с массовой долей 10%.

Хлороформ медицинский.

3.10.2.    Проведение анализа

51 см5 (60 г) препарата, взятого по объему цилиндром с по-, грешностью нс более 1 см3, помещают в пробирку, добавляют 25 см* воды, 2 см1 раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрня. 2 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 2,5 см3 хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с.

Страница 18

ГОСТ 142*1—77 С. 17

Одновременно готовят раствори сравнения. Для этого в две пробирки помещают по 25,о см* (30 г) препарата, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см3, прибавляют соответственно 0,042 и 0,085 см3 раствора йода концентрации

0.01 моль/дм* (соответствует 0,054 и 0,108 мг J или 0,015 и 0,030 мг С!), прибавляют по 12,5 см3 воды, 1 см5 раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия. 1 см* раствора йодистого калия, перемешивают, через 5 мин прибавляют по 2,5 см3 хлороформа и энергично встряхивают 30 с.

После расслаивания хлороформные слои анализируемого расгвора и растворов сравнения сливают в пробирки, доводят растворы в пробирках хлороформом до одинакового уровня и сравнивают их окраски на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора будет не интенсивнее, чем у расгвора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа-шего:

для препаратов марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 с низким содержанием хлора — 0,054 мг J;

для препаратов марок ос. ч. 26—4. ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4— —0.108 мг J.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11. Определение массовой    доли алюминия,

висмута, галлия, золота, железа, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-28 с однолннзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем.

Выпрямитель ВАЗ 275—100.

Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига).    »

Микрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными мет-рологнческимп характеристиками.

Колбы 2-100-2, 2—1000-2 по ГОСТ 1770-74,

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20202-74.

Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.

Цилиндр 50 по ГОСТ 1770-74.

Весы торсионные марки ВТ с ценой деления I мг н наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Плитки любого типа со спиралью, закрытой кварцем.

Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79.

Страница 19

С. 18 ГОСТ 14261-77

Угли графнтированные марки ос. ч. 7—3 (электроды); нижний электрод имеет кратер глубиной 3 мм, диаметром 4 мм, верхний— заточен на слегка усеченный конус.

Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 относительных единиц и гнпа III, чувствительностью 18 относительных единиц.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Алюминий окись, ч. д. а.

Висмута (III) окись по ГОСТ 10216-75, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Галий (III) оксид.

Железа окись.

Индий треххлористый 3-водный, х. ч. и ч.

Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.

Кадмий углекислый для оптического стекловарения, ос. ч. 7—4.

Кальций углекислый для спектрального анализа, ч. д. а.

Кобальта (11, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

«Марганец (IV) окись, ос. ч. 11—2,

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78.

Олова двуокись по ГОСТ 22516-77.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199- 77.

Сурьма (III) оксид, х. ч.

Титан (IV) окись для волоконной оптики, ос. ч. 7—5.

Хрома: (III) окись, ч. д. а.

Цннка окись по ГОСТ 10262-73.

Раствор, содержащий 1 мг/см3 серебра; готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор, содержащий 0,1 мг/см3 золота; готовят следующим образом: 0,209 г 4-водной золотохлористоводородной кнелоты (с массовой долей 47,85%) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.

Кислота соляная особой чистоты.

Раствор, содержащий I мг/см3 индия; готовят следующим образом: 0,19 г 3-водного треххлористого индия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 соляной кнелоты, тщательно перемешивают н доводят объем раствора водой до метки.

Проявитель метолгндрохнноновый, готовят следующим обра-вом:

Страница 20

ГОСТ 14161—77 С. \9

раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б —16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм1, перевешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сульфит 7-водный.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84 —76.

Натрий серноватистокислын 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокнслого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183С0—87. высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

3.11.2. Приготовление образцов сравнения

Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки соляной кнелоты готовят свою серию образцов. Последний образец каждой серии является образцом сравнивания (головной образец).

Головные образцы готовят смешением рассчитанных масс окислов или углекислых солей определяемых элементов и порошкового графита.

Серебро, индий и золото в образцы внодят в виде растворов.

Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, золота и индия растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешивание и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешивание вручную в течение 1 ч).

Все приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос. ч. 26—4, ос. ч. 20—4, ос. ч. 7—4 приведены соответственно в табл. 3—5.

Страница 21

Схема приготовления серив вбразцов сравнения для марки осч. 26—4 (коаффициент обогащения равен 2000)

Таблица 3

Головной образец (t»aftueitiN № J

Ойр»»<м сравнена* М 2

Массовая доли поякссеЛ. %, для обратив емммм

Определяемая поимес*

Масса

Массовая

Масса

Массовая

у

вводимого

доли

МОЛИМОГО

доля

» 3

1* *

rtt S

сосаянсииа.

ПРИМеС**.

соединения,

лрммдесА,

мг

%

мг

%

Алюминий А1?0»

189

2

2-10-'

2-10-*

6-10-»

*•'10-*

BlfCMYT DI*C>*

34

6-ю-1

6-10-»

6-10-*

I3-<J0-»

6- ю-*

Галлий GajOj

\тФ в ^

13

2-10-'

2-10-*

2-Ю-*

6-ю-*

2-10-*

Железо re}Oi

143

2

210-'

2-10-*

6-ю-«

2-U0-*

Золото

Ли 5 мг

мо-'

мо-*

3-10-*

мо-*

Индий

(в растворе)

In 1 мг

2-10-»

2-10-*

е- ю-*

2-10-*

Кадмий CdCO$

(в рзстворе)

176

2

210-'

2-10-»

6-10-»

2-10-»

Кальций СаСОз

1258

10

1

ыо-‘

зю-»

1 -10-»

Кобальт СогО«

.14

2-10-'

3-10-»

2-10-»

6-10-*

2-10-*

Магний MgO Марганец Мп02

165

2

210-'

2-10-*

6-10-»

2-10-»

72

1

МО-'

мо-»

3-10-»

мо-»

Медь СиО

12

2-10“'

2-10-*

2-10-»

6-10-*

2-I0-*

Никель N10

13

2-10"'

2-10"*

2-I0-*

6-ю-*

2-10-*

Олово SnOi

48

6-10-'

6-10-*

6-10-»

1.8-10-*

6-ю-*

Свинец РЬО

54

1

1-10-'

1 -10-»

310-»

1-10-»

Серебро

А е 1 мг

2-Ю-»

2-10"»

6I0-*

2-I0-*

Сурьма Sb*Oi

(в растворе)

60

1

МО-'

1-10-*

зю-»

1 -10-*

Титан TiO)

167

2

210-'

2-10'*

6-10-»

2 «МО-*

Хром CrjOj

44

6-10-'

6-10-»

6-10-»

1.8-10-*

6-ю-*

Цинк ZnO

248

4

410-'

4-10-'

1.2-10-»

4-10“*

Графит порошковый

2291

Примечание. После прибавлении в образец St 2 растворов, содержащих индий, серебро и золото, образец ей-сушивамг о с^'шнлмюи шкафу при $0°С.




Страница 22

Схема иригвтОвления серии образцов сравнения для марки вс,*. 20—4

(коэффициент обогащения равен 500)

Т а 6л и ц а 4

ГолошоА «бразсц срааксняк

1* 1

Образец сравнена* Ni 2

Маховая хот.я примесей, %. 1Д1 «брата* сравненвя

Овреаялямвя ярямясь

Мкм

ВВОДНЧОГО

соедмкеяяя,

■г

Массовая

ЗОЛ*

вримессй.

М*«а

вводимого

со«лнявная.

мг

Mso:o*jh

ДОЛЯ

(трмиессА.

%

М 3

М 4

J* 5

Алюминий AltOi

ISO

2

2-10-'

2-10-»

6-10'»

2-10-»

Висмут В1а02

28

5-10-*

5-10-»

5-10-»

1.5-10-»

5-10 •

Железо Fe40*

143

2

2* ИИ

2-10-»

6-10"»

2-10-»

Кадмий CdCOs

192

25

2.5-10-'

2.5-10-*

75-10-»

2.5-Ю-»

Кобальт Co2Oj

35

5-10-'

5-10-'

5-10"»

15-Ю-»

5-10-*

Магний MgO

207

2.5

2.5-10-'

2.5-10-»

7.5-10-»

2.5-10"»

Марганец MnOf

36

5-10-'

5-10-1

5-10"»

1.5-10-»

5-Ч0-*

Медь СиО

2.5-10-'

2.5-10-»

2.5-Ю->

7.510-*

25-Ю" *

Никель NiO

32

5-10"

5-10-*

5-10-»

15-Ю-»

5-10-*

Олово SnO*

95

1.5

1,5-10-'

1.5-10-»

45-10-»

1.5-Ю-»

Соннец РЪО Серебро

27

5-10-'

Ас 1,25 мг (в растворе)

5-10-* 2.5-10"»

510-» 2.5-10-»

15-10-» 7.5-Ю-*

5-10-* 2.5-10-*

Сурьма Sb2Oj

300

5

5-10-'

5-10"»

15*10-»

5-10-»

Титаи ТЮ*

42

5-10“'

5-10-»

5-10-»

15-Ю-»

5-10-*

Цинк ZnO Графит порошковый

152

3515

2.5

2J510-1

2,5-10-»

7.5-10-»

25-Ю-»

Примечание. После прибавления е образец «Чг 2 раствора, содержащего серебро, образец высушивают в су*, шильном шкафу прн 70*С.

ГОСТ 14261—11 С. 21




Страница 23

Схема приготовление серии образцов сравнений для марки ос.ч. 7—4 (коэффициент обогащения равен 500)

Таблица 5

Определяемая примесь

ОС-разси сраямеммя'.V* I

Maccosai доля прямксй.

%. ДЛЯ обфйзцоя <»ЯВИСНИЯ

•водимого

соединении.

мг

М*<£о*»и

доли

примесей.

М 2

to 3

И 4

.Чг 5

Железо ГехО»

358

5

5-ю-'

5-10-*

|Д*10-*

5-10"»

Медь СиО

31

5-10-'

5-10»

5-Ю-»

15- ю-*

510-‘

Никель NiO

32

5-10-'

510'»

5-10"»

1.5-10-»

5-10-*

Свинец РЬО

270

5

5-10“'

5-10-*

I5-10-*

5-10“*

Графит порошковой

4309




Страница 24

ГОСТ 142*1—77 С. 23

галлий

индий

свикец

кобальт

висмут

олово


хром


серебро

медь


325.0 324.7

305.0

302.0 308,2


никель

железо


алюминий . .


Прн этом для марки ос. ч. 26—4 н 20—4 образец сравнения Л*9 2 и М 3 получают разбавлением образца соответственно Лг I и .V» 2 в 10 раз; образец сравнения .\v 4 — разбавлением образца Лс 3 в 3,3 раза; образец № 5 — разбавлением образца Л» 4 в 3 рз-за. Для марки ос. ч. 7—4 образец сравнения Л"» 2 получают раз-бгвлением образца .Ye 1 в 10 раз; образец сравнения >6 3 — разбавлением образца 2 в 5 раз; образец .W 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 раза; образец сравнения .\ё 5 получают разбавлением образца № 4 в 3 раза.

3.11.3.    Подготовка анализируемой пробы

В три кварцевые чаши помещают цилиндром 43 см* (50 г) препарата марки ос. ч. 26—4, взятого по объему с погрешностью не более 1 см3, или 8,5 см1 (10 г) препарата марок ос. ч. 20—4 н ос. ч. 7—4, взятые но объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3.

В каждую чашку прибавляют гю 25 мг порошкового графита (для марки ос. ч. 26—4) и 20 мг (для марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4), затем ставят на электроплитку и выпаривают досуха. Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.

3.11.4.    Проведение анализа

В каналы электродов (анодов), предварительно протертых спиртом, на дно вносят по 1 мг хлористого натрия, затем сверху— полученные концентраты проб или по 20 мг образцов сравнения Л& 5, 4, 3 соответствующей серии. Готовят не менее трех параллельных проб для каждого образца.

3.11.1—3.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.5.    Съемку спектрограммы производят при ширине июли 0,012 мм, времени экспозиции 45 с. силе тока 8—10 А, пласгинки типа I для области спектра 250—450 нм, пластинки типа Ш для области спектра 210—250 нм.

Перед съемкой угольные электроды обжигают в дуге постоянного тока силой 10—12 А в течение 30 с.

3.11.6.    Обработка спектрограммы и результатов анализа

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают

водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе при помощи вентилятора.

Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, и измеряют почернение линий определяемых элементов Snp (по подходящей ступени ослабителя) и соседнего фона S*.

Аналитические линии, нм:

кальций.....396.3; 317,9    титан.....308.8; 336,1*


294.3 .    .    303.9

.    .    2Ш

.    .    345.4: 245.41

-    Ш.7

.    .    283.9


2*4.9; 2Я3.5


Страница 25

С. 24 ГОСТ 142*1—77 .

магний    .....    280.2    кадмий    ....    228.8

марганец..........280.1    цинк.....213.8;    3345

золото............267.6    сурьма    ....    2595

Находят среднее арифметическое значение величины разности почернений AS=Sn>—S* для каждой примеси в концентратах яроб и образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним величинам AS, на оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS. По градуировочным графикам находят массовую долю примеси в концентрате. Делением этой величины на соответствующий коэффициент обогащения К (для препарата марки ос. ч. 26—4 К=»2000, для препарата марки ос. ч. 20—4 К—500, для препарата марки ос. ч. 7—4 /(=500) получают массовую долю примеси анализируемой кнелоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-зультатов’трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р=~0,95.

(Измененная редакция, Изм. J6 1).

3.11.6.1.    Так как нормы массовой доли сурьмы и цинка в марке ос. ч. 26—4 находятся на пределе чувствительности спектрального метода, определение указанных примесей может быть проведено методом, основанным на измерении люминесценции (см. пп. 3.12 и 3.13).

3.12. On ределенне массовой доли сурьмы (» препарате марки ос. ч. 26—4)

3.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, спектрометр СДЛ-1 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Осветитель ОИ-18.

Приставка для измерения интенсивности люминесценции при температуре жидкого азота (чертеж). При проведении анализа тигель с анализируемым раствором помещают в пенопластовую чашку, заполненную жидким азотом. После того, как раствор в тигле замерзает, в тигель заливают жидкий азот. Люминесценцию возбуждают сверху осветителем ОИ-18 и направляют зеркалом на входную шель прибора.

Пипетки 4(5)—-2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель высокий из платины 100—I по ГОСТ 6563-75.

Цилиндр 1(3) — 100 по ГОСТ 1770-74.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Страница 26

ГОСТ 142*1—77 с. 25

Бензол по ГОСТ 5955-75. х. ч.

Кислота бром иеговодородная по ГОСТ 2062-77, ч. д. а., очищенная от органических примесей следующим образом:

100 см3 кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336—92), прибавляют 30 см* хлорофор-.ма и встряхивают в течение 30 мин. Эту операцию проводят дважды. Затем отделяют бромистоводородную кислоту и перегоняют в кнарцевом приборе при 127=С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с ('{г H*SO«) = 10 моль/дм3 (10 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 110%.

J—извооласгоао* чашка: 2--жилкиА a jot: Л-ама-люирп-мый овствоо; 4—»ерк*/о: i-oteetniMk.

4— «опытом» то»; 7— в.тиионый 1Вг«ль: «—жидкий нот.

Раствор, содержащий Sb, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,5 мкг Sb в 1 см3.

Хлороформ медицинский.

3.12.2. Проведение анализа

В два платиновых тигля помещают по 8,5 см3 (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, добавляют по 0,2 см3 концентрированных серной и азотной кислот и в одну из них — 0,1 см3 раствора, содержащего 0.5 мкг/см3 сурьмы. Растворы выпаривают на водяной бане. Остаток в каждом тигле после выпаривания смывают по 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм3 и добавляют к этим растворам по 0,2 см3 раствора йодистого калия. Облучают растворы под светом лампы ОП-18 без светофильтра в течение 15 мин. Растворы переносят в кварцевую делительную воронку вместимостью

Страница 27

С. 26 ГОСТ 142*1—77

10—15 см\ экстрагируют сурьму нз растворов 1 см* бензола it реэкстрагируют 2 см1 воды. Рсэкстракты сливают в платиновые тигли, прибавляют по 0,1 см» азотной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остатки после выпаривания смывают 0,5 см* бро-мнетоводородной кнелоты и измеряют интенсивность люминесцен-цин этих растворов прн температуре жидкого азота при 640 нм. В тех же условиях измеряют интенсивность люминесценции бромистоводородной кислоты.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю сурьмы (Х\) в процентах вычисляют по формуле

ДГ,= -^Ь-510-’.

где /| — интенсивность люминесценции анализируемого раствора;

It — интенсивность люминесценции расгвора с введенной сурьмой;

/и»г— интенсивность люминесценции бромнетоводородной кислоты.

Для контроля чистоты реактивов в две пробирки помещают по 5 см5 раствора серной кнелоты концентрации 10 моль/дм*, н одну из них добавляют 0,1 см1 раствора, содержащего 0,5 мкг Sb в 1 см1, и далее определение проводят, как указано выше.

3.12.1—3.12.3. (Измененная редакция, Изм. J* 1).

3.13. Ои ределение массовой доли цинка (в препарате марки ос. ч. 26—4)

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Боратный буферный раствор с pH—8,0; готовят по ГОСТ

4919.2—77 с использованием раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим образом: 12,367 г борной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм1 (по ГОСТ 1770— 74), добавляют из бюретки вместимостью 100 см3 (ГОСТ 20292-74) 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

Кислота борная ос. ч. 12—3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) —I моль/дм5 (I и); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

8-(л-толуолсульфониламино)-хннолин, ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 0,01%. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора спиртом готовят раствор с массовой

Страница 28

ГОСТ 14161-77 С. 27

долей 0,001%. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раст-нор', содержащий 10,0; 1,0; 0,5 мкг цинка в 1 см3. Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

Флуориметр «Квант» со светофильтрами, первичные СЗС-21 + +ФС-6 вторичные ЖС-4-f ЖС-17 и кюветой вместимостью 2.5 см5.

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или установка на основе монохроматора УМ-2, состоящая из высоковольтного стабилизированного выпрямителя ВС-22, фотоумножителя ФЭУ-38, гальванометра чувствительностью МО'5 А на одно деление шкалы, осветителя ОИ-18 со светофильтром УФС-3.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирки ПП—10—КШ—7/16 по ГОСТ 19908-80.

3.13.2.    Проведение анализа

В шесть фторопластовых чашек диаметром 50 мм. высотой 25—30 мм помешают по 8,5 см1 (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см*. В третью и четвертую чашки добавляют по 0,1 см* раствора, содержащего 0,5 мкг цинка в 1 см3, а в пятую и шестую — по 0,1 см3 раствора, содержащего 1 мкг цинка в 1 см5, и выпаривают под инфракрасной' лампой досуха.

Сухие остатки после выпаривания с помощью 1,0 сма буферного раствора смывают и переносят в кварцевые пробирки.

Затем во все пробирки, включая контрольную пробу (1,0 см* буферного раствора), вводят по 1,0 см* 8-(л-толуолсульфоннлами-но)-хинолнна. Содержимое перемешивают н через 20 мин измеряют интенсивность флуоресценции всех растворов.

3.13.3.    Обработка результатов

Массовую долю цинка (X,) в процентах вычисляют по формуле

v    дс-(/«—/оЫ0-«

где АС— масса добавляемого цинка, мг;

/,„— относительная интенсивность флуоресценции пробы с добавкой цинка;

1Х— относительная интенсивность флуоресценции анализируемой пробы;

10— относительная интенсивность флуоресценции контрольной пробы;

т— масса анализируемого образца, г.

Массовую долю цинка рассчитывают два раза, исходя из двух добавок, и берут среднее значение.

3.13.1—3.13.3. (Измененная редакция, Изм. Л* 1).

Страница 29

С. 28 ГОСТ 14261-77

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 8—5, 8—6, 9—1, 4—2, 3—1, 3—11, 8—1, 8—3» 3-5, 8—2.

Для продукта марок ос. ч. 26—4 и 20—4 применяется только новая тара по НТД, для продукта марки ос. ч. 7—4 допускается-применение возвратной тары.

Горловины тары покрывают полиэтиленовой салфеткой и обвязывают шпагатом или другой прочной нитью.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Допускаемые отклонения массы группы фасовки V составляют ±3%, групп фасовки VI и VII — ±2,5%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном транспорте.

4.3.    Препарат храияг в закрытой таре в крытых складских помещениях в условиях, установленных для хранения кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислот» особой чистоты требованиям настоящего стандарта прн соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

*. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Соляная кислота раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, поражает легкие. При попадании иа кожу вызывает ожоги.

Солянзя кислога относится к веществам 2-го класса опасности.

6.2.    Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м*.

6.3.    Все операции по выпариванию соляной кислоты должны проводиться в вытяжных шкафах.

6.4.    При работе с соляной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.5.    Помещения, в которых производят работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Страница 30

ГОСТ (4241—77 С. 29

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Брудэь, М. С. Чуни ни, К. Д. Послявскаа. А. Т. Черепков*, Л. К. Ра-динсма

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № «47

3.    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14261-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06о»яа*«ВМ НТД. иа который дам* ссылха

Нзм«е тише, подпункт»

ГОСТ 36-78

3.7 1

ГОСТ 83-79

34 1. 381. 3 11 1

ГОСТ 8-1-76

3 А 1, 3.11.1

ГОСТ 1027-67

3.7.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 33, 34 1. 35 1. 3.8.1, 3.9.1. 3.10 1. 3 11.1. 3 I2.I, 3.13.1

ГОСТ 2062-77

3.12.1

ГОСТ 3118-77

3.8.1

ГОСТ 3652-69

3.6.1

ГОСТ 3765-78

3.6.1. 3.9.1

ГОСТ 3773-72

3.4 I, 3.11.1

ГОСТ 3885-73

2.1. 3.1. 4 1

ГОСТ 4 J 08-72

381

ГОСТ 4159-79

3.10.1

ГОСТ 4160-74

3 4 1.3111

ГОСТ 4166-76

3 7.1. 3.9.1

ГОСТ 4172-76

3.10 1

ГОСТ 4204-77

33. 3.12.1

ГОСТ 4212-76

3.4.1, 351. 3.6 I, 3.7.1, 3.3.1, 39.1. 3.11.1. 3 12 I. 3.13 I

ГОСТ 4232-74

37 I, 3 9.1. З-Ю I. 3 12.1

ГОСТ 4234-77

3.6.1

ГОСТ 4328-77

3 2 1. 3131

ГОСТ 4331-78

3.11.1

ГОСТ 4461-77

3 12 1

ГОСТ 4467-79

3.11.1

ГОСТ 4517-87

3 7.1

ГОСТ 4526-75

3 111

ГОСТ 4919.1-77

3 2 1

ГОСТ 4919 2-77

3.13.1

Страница 31

С. 30 ГОСТ 14Н1—77

ОСозиачгяне НТД. иа котогыЛ дама ссыдк*

Нои» пуня г*, подпункт*

ГОСТ 5457-75

3 5.1

ГОСТ 5556- 8i

3.4.1. 3.11.1

ГОСТ 5830-79

39 1

ГОСТ 5955-75

3.7.1, 3.12.1

ГОСТ 6S63—7S

3.61. 3.12.1

ГОСТ 6709-72

3.2 1, 3.4.1, 3.5.1. 3.6.1. 3.7.1. 3.8.1, 39 1, 3.10.1. 3.11.1. 312.1, 3.13.1

ГОСТ 8321-74

3.4.1

ГОСТ 9IM— 77

3.11 1

ГОСТ 9293-74

3.12.1

ГОСТ 9656-75

3.6 1

ГОСТ 10216-75

311.1

ГОСТ 10262-73

3.11.1

ГОСТ 10929-76

3.8.1

ГОСТ 11125-84

3.7.». 3.9.1. 3.11 I

ГОСТ 14262

3 6 1. 3-7.1. 3 9 1.3111

ГОСТ 16ВД9-79

3.11 I

ГОСТ 18300-87

32 1. 34.1. 37 1, ЗП1, 3 13.1

ГОСТ 19627-71

34 1, 3.11.1

ГОСТ 19908 80

3.3, 34.1. 3-5.1. 3.7.1, 38 1. 3.9.1. 3.11 I. 3.13.1

ГОСГ 20292- 71

32 1, 3.4.1, 35 1. 3.6.1. 3.7.1, 3.8.1. 39 1. 3.10.1. 311 «. 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 22516-77

31II

ГОСГ 23463—79

34 1. 3.11.1

ГОСТ 24104-80

3 1а

ГОСТ 25336 -82

3 2 1.3.8 1.3 9.1, 312.1

ГОСТ 25664-83

3 4 1. 3.11.1

ГОСТ 25794 I 83

32 1. 3.13.1

ГОСТ 257S4 2-83

3 10 1

ГОСТ 27025 -86

3.1а

ГОСТ 2706* -8G

34 1. 3.11.1

*. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта от 18.12.07 М9 4704

7. Переиздание |январь 1908 г.

I с Изменением MS 1, утвержденным

в декабре 1987 г. (ИУС 3—88).

Редактор //. П. Щукина

Технический редактор Э. В. Митяй

Корректор Л. В. Сницарчук

С.-ако а наО 0S.02.S4 П«АЧ я nr*. 19-0» 8* 2.0 уел п. я. 2.0 уел. кт-. отт. 1.ОТ уч.-над. я.

Тираж 6000 Цена 10 коп.

Ордетя >3мх Пглета» Hi;: ателье: во стандарта*. 1236*0. Мо<»»» ГСП. Hoeoeprcnm-кий п»п.. ш. 3.

Вя.тыносскоя тжкн-рафкч Падлпмытав стаищрто». ул. Даряус я fiwni>. 39. За*. 1225.

Заменяет ГОСТ 14261-69