Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения оксидов кальция и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,05 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при рН 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при рН 9-10 с индикатором флуорексоном или кислотным хром темно-синим

Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования 2. Аппаратура, реактивы и растворы 3. Проведение анализа 4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И 29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДЦЕЛ ЕИТО- КОРУ Н ДОВЫ Е

ГОСТ

20300.7-90

Метод определения оксилов кальция и магния

Baddelcyite-corundum rcfractoricst.

Method lor determination of calcium oxide and magnesium oxide

MKC 81.080

окоту osiw

Дата ввеления 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения оксидов калышя и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,5 %) в огнеупорных бадделеи-то-корундовых изделиях.

Метод основан на титровании трилоиом Б ионов кальция при pH 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при pH 9—10 с индикатором флуорексоном или кислотным хромтемно-синнм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей

40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 М раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовыми долями 10 и 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.

Спирт этиловый по ГОСТ 59621.

Калия гилроокись по нормативно-технической документации. 5 М раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей И) %.

Хлорндно-аммиачно-щелочной буферный раствор с pH 11 — 11,5: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Эриохром черный Г. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100).

Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.

Флуорексон по нормативно-технической документации.

Тимолфталеин по нормативно-технической документации.

Индикаторная смесь флуорексона с тимол фталеином: 0,2 г флуорексон а смешивают с 0,165 г тимолфгалеина и 20 г хлористого калия.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %у к которому добавляют аммиак до слабошелочной реакции по метилроту.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Перепечатка воспрещена

101

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 20300.7-90

Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22. раствор с массовой долей 2 % или сахароза.

Натрий пират окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328. 2 М раствор.

Аммиачный буферный раствор с pH 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 350 см5 раствора аммиака с массоюн долей 25 % и разбавляют водой до 1 дм3.

Трилон Б. 0,025 М раствор, готовят и устаиашшвают коэффициент молярности, как указано в ГОСТ 20300.6. разд. 2.

Бумага конго.

Кислотный хромтемно-синий индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 г растворяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3 этилового спирта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0.5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее ло выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани, нагревание прекрашают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добаатяюг 3 см3 концентрированной соляной кислоты и. перемешивая стеклянной палочкой, при осторожном нагревании на электрической плитке, частично растворяют осадок от разложения огнеупора. Раствор с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан добавляют воду до 50—75 см3 и 3—5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин. чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились.

Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго* до начала ее побурения (pH 2—2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см3 раствора уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 *С (кипятить нельзя!) и для полной коагуляиии осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40—60 "С) на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10—12 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5 % и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3 каждая и помешают их в конические колбы для титрования вместимостью 250 см3. В одной колбе оггитровывают оксид кальция, а в другой — сумму оксидов кальция и магния.

В первую колбу добавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибаатяют в избыток 10 см3. К полученному раствору добавляют 3—5 мг индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют из бюретки 0.025 М раствором грнлона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилопа Б, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.

Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-енним. В этом случае к раствору для титрования приливают 2 см3 раствора сахара, опускают бумагу «конго» и нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см3 2 М раствора едкого натра и через 1—2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-еннего и титруют 0.025 М раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в неизменяюшуюся синюю. Отмечают объем трилона Б. израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.

Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5—1 см3 раствора солянокислого гидроксила-мина, 5—8 см3 хлоридно-аммиачно-шелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Бис индикатором эрнохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в неизменяюшуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим.

Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в кубических сантиметрах.

102

Страница 3

ГОСТ 20300.7-90 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю оксида кальция (А) в процентах вычисляют по формуле

V. К - 0,0014 И -100

-1-i--

У2 ■ т

где \\ — объем раствора трилоиа Ь. израсходованный на титрование оксида кальиия, см3:

К — коэффициент молярностн раствора трилона Б;

0.0014 — масса оксида кальция, необходимая для связывания 1 см3 точно 0.025 М раствора трилона Б, г;

V — общий объем анализируемого раствора, см3;

У2 — объем аликвотной части раствора, см3: т — масса навески огнеупора. г.

4.2.    Массовую долю оксида магния (Ху) в процентах вычисляют по формуле

3 - V{) - К 0.001008 - V 100

где V3 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальиия и магния, см3;

0,001008 — объем оксида магния, необходимый для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, см3.

4.3.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,10 %. Оценка границ случайной составляющей результата анализа составляет ± 0.05 %.

4.4.    Допускается определять содержание оксида кальция обратным титрованием по ГОСТ 13997.8.

103

Страница 4

С. 4 ГОСТ 20300.7-90

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; P.M. Борисова: Е.А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством проду кции и стандартам от 15.03.90 № 434

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20300.7-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ни который яана ссылка

Номер пункта, радеела

Обозначение НТД. на который ааиа ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 22-94

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 13997.8-84

4.4

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 20300.3-90

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 20300.6-90

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 22867-77

2

ГОСТ 5456-79

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

104

Заменяет ГОСТ 20300.7-74