Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 4234-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хлористый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4234-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1181 от 15.09.92

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Приложение 1. ИСО 6353-3-87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия

Приложение 2. ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4234-77


БЗ 4-96


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

4234-77

Реактивы КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ Технические условия

Reagents Potassium chloride Specifications ОКП 26 2113 1340 04

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на хлористый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде

Формула КС1

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г ) — 74,55

Допускается изготовление хлористого калия по ИСО 6353-3—87 (р 77) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2)

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Хлористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке

1 2 По физико-химическим показателям хлористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл 1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 4234-77 С. 10

3.12. Определение массовой доли магния

3.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см3.

Пробирка П1-21—200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 10 %.

Магнезон ХС, ацетоновый раствор с массовой долей 0,01 %, применяют не ранее, чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4—5 недель.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,001 мг/см3 Mg.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата растворяют в 25 см3 воды в мерной колбе. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

5 см3 раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 1 см3 раствора хлористого аммония, 2 см3 ацетона, 1 см3 раствора магнезона, 1 см3 раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг Mg,

для препарата чистый для анализа — 0,0020 мг Mg,

для препарата чистый — 0,0050 мг Mg,

1 см3 раствора хлористого аммония, 2 см3 ацетона, 1 см3 раствора магнезона и 1 см3 раствора аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 11 ГОСТ 4234-77

3 13 Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромно-ргутнои бумаги в солянокислой или сернокислой среде. При этом масса навески препарата должна быть 2,5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме

для препарата химически чистый — 0,0010 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As и соответствующие количества реактивов

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

314    Определение массовой доли тяжелых ме-

т а л л о в

Определение проводят по ГОСТ 17319 При этом 2,00 г препарата помещаюг в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально

Препарл считают соответствующим требованиям настоящего стандары, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для npenapaia химически чистый —0,01 мг, для препарата чистым для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,01 мг

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319

При разншласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически

315    Определение массовой доли натрия и

кальция

3 14, 3 15 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 15 1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсальною монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1,

ГОСТ 4234-77 С. 12

с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналотчными метрологическими характеристиками.

Пропан-бутан (в баллоне) для определения Na

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 для определения Са.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770

Пипетка вместимостью 10 см3.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная

Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А)

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соогвсмству-ющим разбавлением получают раствор массовой концетрации 0,01 мг/см3 Са (раствор Б).

Калий хлористый, х. ч., по настоящему стандарту с установленным содержанием Na и Са, раствор с массовой долей 10 % (раствор В)

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.15.2. Подготовка к анализу

Приготовление анализируемых растворов

1,000 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см3 воды Раствор переносят в мерную колбу Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 20 см3 воды, 10 см3 pact вора В и указанные в табл. 2 объемы расiворов А и Б Затем рас i воры перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до мемки и снова тщательно перемешивают

Таблица 2

Номер

раствора

сравнения

Объем раствора, см3

Масса примеси в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %

А

Б

Са

Na

Са

Na

1

_

_

..

_

2

1

1

0,01

1

0,001

0,1

3

2

2

0,02

2

0,002

0,2

4

4

6

0,06

4

0,006

0,4

5

6

10

0,1

6

0,01

0,6

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.15.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na— 589,0—589,6 нм и Са—422,7 нм в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей натрия и кальция. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.15.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю (в процентах) примесей натрия и кальция, в пересчете на препарат.

Массовую долю натрия и кальция в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож-

ГОСТ 4234-77 С. 14

дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11 — 1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Допускается по согласованию с потребителем фасовать продукт в мягкие специализированные контейнеры массой 500 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие хлористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Хлористый калий вызывает заболевания периферической нервной системы, гипотонию, нарушение вегетативной нервной системы, изменения на ЭКГ. На кожу и слизистую оболочку глаз действует раздражающе, вызывает дерматиты кожи и воспаление слизистой.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлористого калия в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3, класс опасности 3, вещество умеренно опасное по ГОСТ 12.1.007.

С. 15 ГОСТ 4234-77

Определение ПДК в воздухе рабочей зоны проводят гравиметрическим методом.

6.2.    При работе с препаратом следует применять резиновые перчатки, хлопчатобумажные халаты, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.    При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

6.5.    Маточные растворы возвращают в производственный цикл.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 4234-77 С. 16

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-3-87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия.

Вторая серия

Р771 Технические требования

Массовая доля хлористого калия (КС!), %, не менее    99,5

pH раствора препарата с массовой долей 5 %    5—8

Массовая доля    бромидов (Вг), %, не более    0,01

Массовая доля    йодидов (J), %, не более    0,002

Массовая доля    фосфатов (РО4), %, не более    0,0005

Массовая доля    сульфатов (SO4), %, не более    0,002

Массовая доля    общего азота (N), %, не более    0 001

Массовая доля    тяжелых металлов (РЬ), %, не более    0,0005

Массовая доля    железа (Fe), %, не более    0,0002

Массовая доля бария (Ва), %, не более    0,001

Массовая доля    кальция (Са), %, не более    0,002

Массовая доля    магния (Mg), %, не более    0,002

Массовая доля натрия (Na), %, не более    0,02


Р 77 КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ КС1 Относительная молекулярная масса 74,55

Р772 Приготовление анализируемого раствора 20 г препарата растворяют в 150 см1 воды и разбавляют до 200 см1 (раствор должен быть прозрачным и бесцветным)

Р 77 3 Методы анализа

Р 77 3 1 Определение массовой доли хлористого калия Около 0,3000 г препарата взвешивают и растворяют в смеси 150 см3 воды и 10 см3 азотной кислоты в конической колбе с пришлифованной пробкой К полученному раствору добавляют 50 см3 титрованного раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3 и 3 смнитробензола, сильно встряхивают 1 мин и оттитровывают избыток азотнокислого серебра титрованным раствором тиоцианата аммония молярной концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3, используя сульфат аммоний железо (III) (ИР 4 3 1)1

1,00 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3)=r0,100 моль/дм' соответствует 0,007455 г КС1

С. 17 ГОСТ 4234-77

Р 77 3 2 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 % pH раствора препарата с массовой долей 5 % определяют в соответствии с ОМ 31 12, используя градуированный рН-метр Р 77 3 3 Определение массовой доли йодидов

11 г препарата растворяют в 50 см3 воды в делительной воронке, прибавляют 2 см3 соляной кислоты и 10 см3 раствора хлорида железа (III) с массовой долей 4,5 %, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10 см3 бромид-ного раствора сравнения I (10 см3=0,01 % Вг) и 2 см3 йодидного раствора сравнения I (2 см3 = 0,002 % J), в другой делительной воронке

Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения в соотношениях 1 10 Основной бромидный раствор сравнения готовят следующим образом 1,49 г КВг растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом 1,31 г KJ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см3 четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивности окраски нижней фазы контрольного раствора

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п Р 77 3 4 Р 77 3 4 Определение массовой доли бромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п Р 77 3 3, и дважды промывают водные растворы 10 см3 четыреххлористого углерода Прибавляют 10 см3 воды, 65 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 60% и 15 см3 раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин Прибавляют 10 см3 четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом 100 г трехокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35 % и разбавляют до объема 1000 см3 той же кислотой

Интенсивность желто-коричневой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивности окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п Р 77 3 3 Р 77 3 5 Определение массовой доли фосфатов

К 50 см3 анализируемого раствора (Р 77 2) прибавляют 30 см3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 43

ГОСТ 4234-77 С. 18

Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см3 фосфатного раствора сравнения II (2,5 см3 = 0,0005 % Р04)

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 1,43 г КН2Р04 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают Р 77 3 6 Определение массовой доли сульфатов

20 см3 анализируемого раствора (Р 77 2) анализируют в соответствии с ОМ 34

Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 сульфатного раствора сравнения II (4 см3 = 0,002 % S04)

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 1,81 г K2S04 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной котбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 77 3 7 Определение массовой доли общего азота

20 см3 анализируемого раствора (Р 77 2) анализируют в соответствии с ОМ 64

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (2 см3=0,001 % N)

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 6,07 г NaN03 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают Р 77 3 8 Определение массовой доли тяжелых металлов 40 см3 анализируемого раствора (Р 77 2) анализируют в соответствии с ОМ 74

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,0005 % РЬ)

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом к 1,60 г Pb(N03)2 добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 77 3 9 Определение массовой доли железа

20 см3 анализируемого раствора (Р 77 2) анализируют в соответствии с ОМ 8 14

Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 железосодержащего раствора сравнения III (4 см3 = 0,0002 % Fe)

С. 19 ГОСТ 4234-77

Железосодержащий раствор сравнения III готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH4Fe(S04)2 12Н20 добавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.77.3.10. Определение массовой доли кальция, магния, бария Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 295 при следующих условиях:

Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Са

4

Воздух-этин

422,7

Mg

285,2

Ва

1

Окись азота-этин

553,5

Р.77.3.11. Определение массовой доли натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 305 при следующих условиях:

Элемент

Концентрация

Пламя

Резонансная

раствора, %

линия, нм

Na

0.5

Воздух-этин

589,0

ГОСТ 4234-77 С. 2

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1343 01

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1342 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2113 1341 03

1. Массовая доля хлористого калия (КС1) в прокаленном препарате, %, не менее

99,8

99,8

99,8

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

0,020

3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более

0,5

0,8

0,8

4. Массовая доля свободных кислот (HCI), %, не более

0,002

0,002

Не нормируется

5. Массовая доля свободных щелочей (КОН), %, не более

0,003

0,003

Не нормируется

6. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,0005

0,0010

0,0010

7. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,002

0,005

0,010

8. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0005

0,0020

0,0020

9. Массовая доля хлоратов и нитратов (СЮ3), %, не более

0,0012

0,0012

0,0024

10. Массовая доля бария (Ва), %, не более

0,001

0,005

Не норми-руется

11. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0003

0,0005

12. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,0005

0,0020

0,0050

13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00004

0,00010

Не нормируется

14. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ)* %, не более

0,0005

0,0005

0,0005

15. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,2

0,4

Не нормируется

16. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,005

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 4234-77 С. 20

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)

43 Растворы индикаторов (ИР)

4 3 1 Аммоний железо (III) сульфат (ИР 4 3 1)

33 г 12-водного аммоний железо (111) сульфата растворяют в 67 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 12 %

5. Общие методы анализа (ОМ)

53    Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия

с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 % Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

54    Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 % Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира Органический сзой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибдено-фосфатныи комплекс 0,2 смраствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

56 Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3, в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки Выдерживают в течение 1 ч Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой

С. 3 ГОСТ 4234-77

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли хлористого калия в прокаленном препарате

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 25(50) см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 50 см3.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или 1,5-дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, не содержащая окислов азота, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (1) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с (]/2 Hg2(NO3)2-2H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата, предварительно прокаленного в соответствии с п. 3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и титруют из бюретки, перемешивая, раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя

ГОСТ 4234-77 С. 4

до точки эквивалентности (определяемой расчетным путем) на 1—2 см3, прибавляют 0,2 см3 раствора дифенилкарбазона или 1,5-ди-фен ил карбазида и продолжают титрование.

После введения раствора дифенилкарбазона или 1,5-дифенилкар-базида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски от голубой в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.3. Обработка результатов

3.2.3.1. Точку эквивалентности (Э) вычисляют по формуле

10 ■ 0,007454 ’

где т — масса навески препарата, г.

3.2.3.2. Массовую долю хлористого калия в прокаленном препарате (20 в процентах вычисляют по формуле

V • 0,007454 • 500 • 100 Х “    т    ■    50

где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,007454 — масса хлористого калия, соответствующая 1 см3 раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10ХС или ТФ ПОР I6XC по ГОСТ 25336.

С. 5 ГОСТ 4234-77

Цилиндр 1(3)—100—2 па ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.

3.3.2. Проведение анализа

30.00    г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 3,0 мг, для препарата чистый — 6,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности /*=0,95.

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании

5.0000    г препарата взвешивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и прокаливают в течение 2 ч в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать: для препарата химически чистый — 25 мг, для препарата чистый для анализа — 40 мг, для препарата чистый — 40 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют в эксикаторе над любым осушителем для определения массовой доли хлористого калия.

ГОСТ 4234-77 С. 6

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.    Определение массовой доли свободных кислот (НС1) или свободных щелочей (КОН)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 1 см3 с ценой деления 0,01 см3.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1(2) см3.

Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.5.2.    Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора фенолфталеина и перемешивают.

Если окраска анализируемого раствора будет розовой, то его титруют раствором соляной кислоты из бюретки до обесцвечивания раствора.

Если окраска анализируемого раствора после прибавления раствора фенолфталеина будет бесцветной, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на нейтрализацию анализируемого раствора будет израсходовано не более 0,15 см3 раствора соляной кислоты или раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3

3.6.    Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака

дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

3.5.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззо-ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не-фелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата

помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 4234-77 С. 8

3.9. Определение массовой доли хлоратов и нитратов

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колбы 2-50-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—50—18 (22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20 и 1(2) см3.

Цилиндры 1(3)—25—2 и 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индиго, раствор (1:5000) или индигокармин; раствор готовят следующим образом: 0,23 г индигокармина (массовую долю основного вещества индигокармина проверяют по ГОСТ 10671.2) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают — раствор 1; 20 см3 полученного раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 2. Раствор должен быть свежеприготовленным. Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %. Раствор, содержащий СЮ3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 СЮ3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 смраствора индиго или индигокармина, 10 см3 серной кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,012 мг С103, для препарата чистый для анализа — 0,012 мг СЮ3, для препарата чистый — 0,024 мг С103,

2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индиго или индигокармина и 10 см3 серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ЗЛО. Определение массовой доли бария

С. 9 ГОСТ 4234-77

3.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) и 25 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16 %. Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Ва.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззолен-ный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. К раствору прибавляют 5 см3 спирта, 0,6 см3 раствора серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг Ва, для препарата чистый для анализа — 0,10 мг Ва,

5 см3 спирта, 0,6 см3 раствора серной кислоты.

3.11. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосали-циловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, ддя препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением железа аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10555.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.10.2.    3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1

Общие методы анализа (ОМ) и индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353-1—82

2

Общие методы анализа (ОМ) и индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353-1—82

3

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

4

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

5

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82