Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях

Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования 2. Метод объемного комплексонометрического определения оксида алюминия 3. Гравиметрический метод определения оксида алюминия

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И 29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУНДОВЫ Е

ГОСТ

20300.6-90

Методы определения оксида алюминия

Baddcleyite-conmdum refractories. Methods for determination of aluminium oxide

MKC 81.080 ОКСТУ 0809

Дата ввеленмя 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает грани метрический и комплексопометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМНЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1.    Сущность метола

Метод основан на трилонометрнческом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5.5—5.8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 10 и 25 %.

Гндроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.2 %.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

Раствор буферный с pH 5.5—5,8: готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300—400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до I дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.

Точно 0.025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярностн раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенпого стальным ножом от оксида, помешают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и ловолят объем раствора воды до метки.

Раствор годен в течение I месяца.

Коэффициент молярности 0.025 М раствора трилона Ь определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10— 12 капель раствора кислотного хромгемно-еннего и 70 см3 воды.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

97

Страница 2

С. 2 ГОСТ 20300.6-90

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-краеиой окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.

Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (А) вычисляют по формуле

где V — объем 0.025 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

0.025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0,025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 волы и нагревают до 50 *С. Опускают в раствор бумагу «конго* и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0.025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.

Коэффициент соответствия рабочего 0.025 М раствора сернокислого цинка (А',) для титрования вычисляют по формуле

„ _ К - 10 л| “ •

где К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;

У — объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

2.3.    Проведение анализа

В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3. разд. 2) добавляют 30 см3 0.025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25 %, а поя конец раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. 'Затем приливают 20 см3 буферного раствора с pH 5.5—5,8, 10 см3 раствора гидроксил амина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор. пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле

(V. ■ К— V,- К.) - 0,001275 • 100 V Х= —- —р— --0,6380*, - 0.6384*,.

где Vx — объем раствора трилона Б. введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3;

К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;

У2 — объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

А', — коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;

0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая I см3 точно 0.025 М раствора трилона Б. г;

V — общий объем раствора, см3;

Vy — объем аликвотной части, см3;

т — масса пробы, г;

0,6380 — коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %;

Х\ — массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4. разд. 3;

0,6384 — коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;

— массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %.

9S

Страница 3

ГОСТ 20300.6-90 С. 3

2.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30 %.

Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа состаатяет ± 0.3 %.

2.4.3.    Комплексонометрическнй объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.

Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.

3.2.    .Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563.

Аммиак по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%. к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

3.3.    Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150— 200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют 2—3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента*. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1 % на подкисленную азотной кислотой промывную воду).

Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2—3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды.

Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200см-\ нагревают и повторяют ос ажде и не, как указано выше.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокачивают при температуре (1200 х 50) 'С до постоянной массы.

Массовую долю полуторных оксидов (/V,) в процентах вычисляют по формуле

т - V ■ 100

Л| ~ -р— .

/и, - У,

где т — масса осадка полуторных оксидов, г;

V — общий объем, см3;

Wj — масса пробы, г;

Ух - объем аликвотной части, см3.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (Л",) в процентах вычисляют по формуле

Х2 = ЛГ, • 2 (Л'з + ЛГ4 + Х5),

где -Y| — массовая доля полуторных оксидов, %:

Ху — массовая дат я диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3;

ХА — массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;

— массовая доля оксида железа, %. определяемая по ГОСТ 20300.5.

3.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50 %.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества.

99

Страница 4

С. 4 ГОСТ 20300.6-90

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; P.M. Борисова: Е.А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством проду кции и стандартам от 15.03.90 № 434

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД. ни который яана ссылка

Номер пункта, радеела

Обозначение НТД. ка который ааиа ссылка

Номер пункта, раллела

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 6563-75

3.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 20300.2-90

3.3

ГОСТ 3640-94

2 2

ГОСТ 20300.3-90

2.3; 3.3.1; 3.4.1

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 20300.4-90

2.4.1; 3.4.1

ГОСТ 4174-77

2.2

ГОСТ 20300.5-90

2.4.1; 3.4.1

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 20300.7-90

3.3

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 22867-77

3.2

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

100

Заменяет ГОСТ 20300.6-74