Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

34 страницы

487.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.3-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагиезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определения двуокиси кремния: гравиметрические при массовой доле двуокиси кремния более 2 %; фотометрические при массовых долях двуокиси кремния от 10 до 70 % (дифференциальный) и от 0,2 до 10 % (прямой), до 5 % для хромсодержащих и до 2 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых; гравифотометрический при массовой доле двуокиси кремния свыше 80 % для кремнеземистых; атомно-абсорбционный при массовой доле двуокиси кремния свыше 0,2 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 2642.3-97

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 117 от 07.02.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99 %)

3 Дифференциальный фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70 %)

4 Прямой фотометрический метод определения двуокиси кремния (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 10 %)

5 Ускоренный метод определения двуокиси кремния кремнеземистых огнеупорах (при массовой доле двуокиси кремния свыше 90 %)

6 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в хромосодержащих огнеупорах (при массовой доле двуокиси кремния свыше 2 %)

7 Фотометрический метод определения двуокиси кремния в хромосодержащих огнеупорах материалах и изделиях (при массовой доле двуокиси кремния до 5 %)

8 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в глинах, каолинах, шамотных, графитошамотных, полукислых, а также высокоглиноземистых материалах и изделиях с массовой долей окиси алюминия до 95 %

9 Гравифотометрический методы определения двуокиси кремния в кремнеземистых материалах и изделиях (при массовой доле двуокиси кремния 80 % и более)

10 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле двуокиси кремния свыше 97 %)

11 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле двуокиси кремния свыше 2 %)

12 Фотометрический метод определения двуокиси кремния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле двуокиси кремния до 2 %)

13 Атомно-абсорбционный метод определения двуокиси кремния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле двуокиси кремния свыше 0,2 %)

 
Дата введения01.07.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.05.1986УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1311
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанМинистерство черной металлургии СССР

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of silicon dioxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ


ГОСТ

2642.3-86


Методы определения двуокиси кремния


Refractory materials and products. Methods for the determination of silicon dioxide


(СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ 2216—80, СТ СЭВ 2887—81г СТ СЭВ 4545—84)


ОКСТУ 1509


Взамен ГОСТ 2642.3-81


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок действия установлен


с 01.07.87


до 01.07.92


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глнноземоизвестковые, магнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определения двуокиси кремния: гравиметрические методы (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99 %); дифференциальный фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70%); прямой фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 10%); гравиметрический щавелевокислый метод (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%); гравиметрический метод с применением хлорной кислоты для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 10 %) и фотометрический метод для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния до 5 %).

Настоящий стандарт не распространяется на огнеупорные материалы и изделия, содержащие бескислородные соединения кремния, например, карбид кремния.


Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ 2216—80, СТ СЭВ 2887—81, СТ СЭВ 4545—84.


Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 2642.3-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой ере-де — в хромсодержащих огнеупорах. Двуокись кремния опреде-ляют по разности массы прокаленного ее осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до (1000±50) °С.

Чашки стеклоуглеродные № 2.

Тигли и чашки платиновые № 100—7, 100—9 и 118—3 по* ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокне-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20)°С.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—'76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Желатин пищевой по ГОСТ    11293—78,    водный раствор»

0,04 г/см3, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см3 водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,01 г/см3..

Метиловый оранжевый, водный раствор 1 г/дм3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный.

14

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 11

5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении двуокиси кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде SiF4.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563-75.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 п насыщенный раст-вор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

5.3.    Проведение анализа

В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2—0,3 г щавелевой кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.

Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления ;налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с пи-росернокислым калием, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной кислоты (1:3) и используют для определения оки-■сей железа, алюминия, кальция (раствор 3).

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (,Y3 ) в процентах

’.вычисляют по формуле

v (m—mJ-lOO _ л3та    т    з,

.где т — масса тигля с навеской пробы, г;

т,\ — масса тигля с прокаленным остатком, г; т2 — масса навески, г;

т3 — массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 2642.2-86).

5.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

23

Стр. 12 ГОСТ 2642.3—S6

6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРАХ (при массовой доле двуокиси кремния свыше 2%)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью кислот, содержащих хлорную кислоту, которая способствует выделению двуокиси кремния. Хром удаляют в виде хлористого хромила. Двуокись кремния определяют по разности массы прокаленного осадка двуокиси кремния до и после его обработки фтористоводородной и серной кислотами.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000—1100 °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Смесь кислот: 2440 см3 хлорной кислоты и 375 см3 азотной кислоты разбавляют 225 см3 воды и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий тетраборнокислый, безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199-76 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, а затем в муфельной печи при постепенном повышении температуры от 600 до-(900+50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления: углекислый натрий смешивают с безводным тетраборнокислым натрием в соотношении 2:1.

6.3.    Проведение анализа

Способ разложения пробы зависит от вида анализируемых: материалов и изделий:

при анализе хромовой руды и необожженных огнеупорных материалов и изделий навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты и кипятят;

при анализе высоксобожженных изделий навеску пробы массой 1,0 г спекают в платиновом тигле с 1,2 г углекислого натрия в течение 1 ч при (1000+50) °С. Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см3 и обмывают тигель горячен водой.

24

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 13

Далее разложение пробы выполняют одинаково для обеих групп материалов.

В стакан приливают от 30 до 50 см*3 хлорной кислоты п 5 см3 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на электрической плитке до образования густого белого дыма (начало разложения пробы). Слегка снижают температуру и нагревание продолжают до полного разложения пробы. К концу разложения пробы можно наблюдать выделение кристаллического ангидрида хрома, который замедляет растворение пробы. Тогда содержимое стакана охлаждают, прибавляют 2—3 см3 воды п снова продолжают нагревание. При разложении пробы всегда необходим избыток хлорной кислоты для удержания хрома шести-валентным. Если раствор зеленеет, надо добавить 10 см3 хлорной кислоты и продолжать разложение.

После окончания разложения пробы хром удаляют в виде красного летучего соединения хлористого хромила. Не прекращая нагрева, в раствор вводят небольшими порциями хлористый натрий или соляную кислоту.

Одновременно с удалением хлористого хромила происходит восстановление хрома, что сопровождается изменением цвета из оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия или соляной кислоты вводят только, когда раствор скова окрасится в оранжевый цвет.

Ввиду сильной ядовитости соединений хрома работы, связанные с удалением хлористого хромила, допускается проводить только в шкафах с хорошей тягой.

После удаления хрома (уходящие пары станут бесцветными) раствор охлаждают, добавляют 100—150 см3 горячей воды.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты (5:95), а затем тщательно горячей водой, особенно края фильтра, во избежание взрыва при озолен'ии его, который может вызвать потери кремниевой кислоты.

Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, фильтр озоляют, осадок прокаливают при (1100+50) °С в муфельной печи от 30 до 40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаленный осадок увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, 8—10 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электроплитке досуха, не доводя до кипения. Остаток прокаливают 10 мин при (1100+50) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления, растворяют в 25 см3 соляной кислоты (1:1) и добавляют к фильтрату

25

в мерной колбе вместимостью 500 см3. Этот раствор может быть исходным для определения других компонентов.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (А4) в процентах вычисляют по формуле

Q

4 та    1

где т — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния? до обработки кислотами, г; т\—масса тигля после обработки осадка кислотами и прокаливания, г; т2— масса навески, г.

6.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 2,0 до 5,0 включ.

0,15

Св. 5,0 » 10,0 *

0,20

» 10,0

0,30

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле двуокиси кремния до 5%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески щелочным плавлением.. Кремниевая кислота в кислой среде до pH 2 образует с молибденовокислым аммонием желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты, который при восстановлении аскорбиновой кислотой переходит в кремнемолибденовую синь. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 800—820 нм или при использовании красного светофильтра.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоживают по п. 6.2.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 15

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 0,125 моль/дм3: в стакан, содержащий 500 см3 воды, осторожно, при постоянном перемешивании вливают 7 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки, перемешивают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствзр 50 г/дм3: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в примерно 500 см3 воды и нагревают до 60—70 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», прибавляют 50 см3 раствора уксусной кислоты и доводят водой до 1000 ем у хранят в сосуде из пластмассы не более 1 недели.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота аскорбиновая.

Раствор восстановительный, свежеприготовленный: 1,0 г аскорбиновой кислоты и 15,0 г винной кислоты растворяют в воде на холоду и доводят водой до 100 см3.

Стандартный раствор двуокиси кремния: готовят из стандартного образца хромовой руды или другого хромсодержащего материала.

Массу навески стандартного образца (т) в миллиграммах для стандартного раствора, содержащего 0,025 мг двуокиси кремния в 1 см3, вычисляют по формуле

0,025-Г-100

OTs=-с-’

где V — объем стандартного раствора, см3;

С — массовая доля двуокиси кремния в стандартном образце, %.

Навеску массой, рассчитанной по формуле, помещают в платиновый тигель и смешивают с 3—5 г смеси для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в печи при (1100+5.0) °С до 20 до 25 мин.

Сплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля, после охлаждения помещают в стакан с 60 см3 холодного раствора соляной кислоты (1:3). После растворения тигель обмывают водой, а раствор переносят в мерную колбу, доводят до метки водой, перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3—5 г смеси для сплавления, накрывают платиновой крышкой и сплавляют в печи при (1100+50) °С от 20 до 25 мин. После охлаждения тигель со сплавом помещают в стакан с 60 смхолодного раствора соляной кислоты (1:3). После растворения и

27

Стр. 16 ГОСТ 2642.3-86

смывания тигля и крышки водой раствор переводят в мерную» колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой' аликвотную часть раствора, равную 5 см3, приливают 50 см0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора молибденово-кислого аммония. Через 5 мин добавляют 5 см3 восстано-вительного раствора, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора синей окраски при длине волны от 800 до 820 нм (или используют красный светофильтр при измерениях на фотоколориметре), пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

Если массовая доля двуокиси кремния меньше 0,5 %, следует увеличить аликвотную часть исходного раствора.

7.3.2. Для построения градуировочного графика в десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из бюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;    5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стан

дартного раствора двуокиси кремния и поступают дальше, как указано в п. 7.3.1. По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный график.

7.4. Обработка результатов

7.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (Л^) в процентах вычисляют по формуле

v m-250-100

Лз~~ 7^Гг *

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

250 — общий объем исходного раствора, см3;

V — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т\ — масса навески, г.

7.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,03

Св. 1,0 до 2,0 »

0,06

» 2,0 » 5,0 »

0,10

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 1Г

8. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ! МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ГЛИНАХ, КАОЛИНАХ, ШАМОТНЫХ, ГРАФИТОШАМОТНЫХ, ПОЛУКИСЛЫХ,

А ТАКЖЕ ВЫСОКОГЛИНОЗЕМИСТЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ ДО 95%

8.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы с углекислым натрием; или со смесью углекислого натрия и тетраборнокнслого натрия в. зависимости от массовой доли в ней окиси алюминия, разложении сплава соляной кислотой и гравиметрическом определении двуокиси кремния после удаления бора с этиловым спиртом и. двукратного упаривания. Для получения чистой массы двуокиси кремния прокаленный осадок обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот.

8.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Применяемая аппаратура — по п. 2.2.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокнс-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76 нагревают в платиновой чашке-на электрической плитке при (400±20) °С.

Смесь для сплавления Г. углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 3:2.

Смесь для сплавления 2:    углекислый натрий и тетраборно-

кпслый натрий безводный смешивают в соотношении 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223-75.

8.3.    Проведение анализа

8.3.1. При анализе материала с массовой долей окиси алюминия до 45 % навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный углерод, навеску прокаливают при (700±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 8 г безводного углекислого натрия, тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют, постепенно повышая температуру до (1050+50) °С до получения однородного жидкого расплава.

Тигель с крышкой охлаждают, переносят в фарфоровую чашку диаметром 15 см, накрывают чашку часовым стеклом и осторожно разлагают сплав 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1.

После полного разложения сплава обмывают горячей водой стекло, крышку и тигель над чашкой и выпаривают содержимое-

Стр. 18 ГОСТ 2642.3-86

чашки на водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления запаха хлористого водорода.

Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110+5) °С в течение 1 ч.

Чашку охлаждают, приливают 30 см3 соляной кислоты, выдерживают 7 мин, приливают 100 см3 кипящей воды, перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95), а затем горячей водой до полного исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку и вторично выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110+5) °С в течение 1 ч.

После охлаждения сухой остаток смачивают 10 см3 соляной кислоты, выдерживают 7 мин, добавляют 30 см3 горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на плотный фильтр диаметром 5 см. Прилипшие к стенкам чашки частицы осадка переносят на фильтр с помощью кусочка влажной фильтровальной бумаги. Осадок на фильтре промывают раствором соляной кислоты (5:95), а затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и сохраняют.

Оба фильтра с осадками помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при (1000+50) °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе прокаленный осадок взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.

Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями серной кислоты, прибавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля на песчаной бане до появления паров серной кислоты. Затем тигель охлаждают, снова прибавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения в тигель приливают по стенкам 3 смводы и выпаривают до исчезновения паров серной кислоты.

Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при (1000+ + 50) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле осторожно сплавляют в 1—2 г кислого сернокислого калия. Сплав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной соляной кислотой.

Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3.

Содержимое мерной колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и сохраняют для определения других компонентов.

30

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 19

8.3.2. При анализе материала с массовой долей окиси алюминия от 45 до 95 % в платиновом тигле сплавляют навеску массой 0,5 г при (1100±50)°С с 6—8 г смеси для сплавления 1, если материал содержит до 70 % окиси алюминия, или с 6—8 г смеси для сплавления 2 в случае анализа материала с массовой долей окиси алюминия свыше 70 %.

Сплавление ведут в тигле, накрытом платиновой крышкой, температуру повышают постепенно до (1100+50) °С. Нагревают до полного разложения пробы.

Сплав охлаждают до температуры примерно 100 °С, тигель со сплавом помещают в фарфоровую чашку диаметром 15 см, накрывают чашку часовым стеклом и теплый еще сплав заливают 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагревают до полного разложения сплава, затем снимают стекло.

Тигель и крышку ополаскивают над чашкой горячей водой, прибавляют 20 см3 этилового спирта и осторожно упаривают раствор на водяной бане до сироповидной консистенции. В чашку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и 15 см3 этилового спирта, после чего раствор упаривают досуха, до полного исчезновения запаха хлористого водорода.

Дальнейшее определение проводят по п. 8.3.1.

8.4. Обработка результатов

8.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Х6) в процентах вычисляют по формуле

х6=~-г -т% • 100,

ь т    *

где Ш\ — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки кислотами иг прокаливания, г; т — масса навески, г.

8.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 4,

Таблица 4

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 10,0 включ.

0,20

Св. 10,0 до 30,0 включ.

0,30

» 30,0 » 60,0 »

0.4

» 60,0

0,6

31

Стр, 20 ГОСТ 2642.3-86

9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ И ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле двуокиси кремния 80% и более)

9.1.    Определение двуокиси кремния в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях при массовой доле ее 80 % и более выполняют гравиметрическим методом по разд. 8.

9.2.    Определение двуокиси кремния, оставшейся в растворе, проводят фотометрическим методом.

9.2.1.    Сущность метода

.Метод основан на реакции кремниевой кислоты в кислой среде до pH 2 с молибденовокислым аммонием с образованием желтого комплекса кремнемолибденовой кислоты, который при восстановлении переходит в кремнемолибденовую синь. Оптическую плотность измеряют при длине волны от 800 до 820 нм или при применении красного светофильтра.

9.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр пли колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3: 88 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм3: 28 см3 азотной кислоты разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор 0,1 г/см3: 10 г кристаллического молибденовокислого аммония растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании до 70 °С, охлаждают и добавляют аммиак до установления pH 7,5 по универсальной индикаторной бумаге, переводят в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм3.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 10575-76.

Кислота 1-амино-2нафтол-4сульфоновая.

Восстановительный раствор: 0,15 г 1-амино-2ьафтол-4сульфо-новой кислоты, 0,7 г сернистокислого натрия и 9 г пиросернисто-кислого натрия растворяют в небольшом количестве воды (30 см3) при интенсивном помешивании и слабом нагревании до 50 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, разбавляют водой до

32

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 3

углерод, навеску прокаливают при (600 ±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5—6 г смеси для сплавления, присыпая сверху еще 0,5—1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—20 мин.

Для сплавления материалов с массовой долей окиси алюминия менее 30 % в качестве плавня используют калий-натрий углекислый. Время сплавления 5—7 мин.

Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или чашку из стеклоуглерода. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки до полного разложения сплава на стенках тигля. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагревом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.

Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке со слабым нагревом 5—7 мин для размягчения солей, вводят 3 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.

Доливают в стакан 60 см3 теплой воды (40—60 °С), перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре и стакан промывают 3 раза теплым раствором соляной кислоты (5:95), 3—4 раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят количественно на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к 2—3 см3 фильтрата добавляют 2—3 капли раствора азотнокислого серебра).

Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при (1000±50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Осадок в тигле смачивают 2—3 см3 воды, вводят 2—3 капли концентрированной серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при (1000±50) °С в течение 15—20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г смеси для сплавления,

15

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 21

100 см3, хранят в полиэтиленовом сосуде в холодильнике. Раствор устойчив в течение 3 сут.

Кремния двуокись, ос.ч.

Стандартный раствор двуокиси кремния:    0,1000    г двуокиси

кремния, предварительно прокаленной при (1000±50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г углекислого натрия. После охлаждения сплав растворяют в теплой воде. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А). Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0001 г/см3.

Градуировочный стандартный раствор: 50 см3 стандартного раствора А отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3 доливают водой до метки и перемешивают. Применяют раствор в день приготовления (раствор Б). Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000010 г/см3.

9.2.3.    Проведение анализа

9.2.3.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 25—50 см3 исходного раствора, полученного после отделения двуокиси кремния по разд. 8, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до 80 см3, добавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 15 мин при комнатной температуре. В раствор желтого цвета прибавляют 4 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают и добавляют 1,0 см3 восстановительного раствора. Содержимое колбы доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора синей окраски при длине волны 800—820 нм (или используют красный светофильтр), пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

9.2.3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 5,0; 9,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б двуокиси кремния.

Во все колбы доливают воды до 50 см3 и подкисляют 6 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3. Добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 9.2.З.1.

По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный график.

33

9.2.4.    Обработка результатов

2 За к. 16(40

Стр. 4 ГОСТ 2642.3-86

выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, получен» ный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мер-ной колбе вместимостью 500 см3 разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют для определения алюминия, железа, титана, кальция, магния.

2.3.2. При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов, масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель № 9, смешивают с 5—7 г пиросернокислого калия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно перемещая тигель в зону нагрева (900 ±50) °С.

Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вместимостью 300—400 см3, охлаждают, осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана, умеренно нагревая до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин с момента выделения густых белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают до комнатной температуры на листе асбеста. Затем приливают осторожно по стенкам при перемешивании 100 см3 воды и снова нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-ляют и прокаливают при (1000±50) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по^ 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 капель серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при (1000±50)°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия, растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X— ■ nhzrIHi.. loo

т    9

где Ш\ — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, г; т<1 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г; т — масса навески, г.

16

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Массовая доля двуокиси кремния,

Таблица 1

0,04

0,05

0,08

0,10

0,20

0,30

0,4

0,5

Абсолютное допускаемое расхождение, п3

От 0,2 до 0,5 включ.

Св. 0,5 » 1,0»

» 1,0 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 10,0 »

» 10,0 » 25,0 »

» 25,0 » 50,0 »

» 50,0 » 99,0 »

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением,, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропусканпя 600—750 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-ратуру нагрева до (1000± 50) °С.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокис-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий углекислый смешивают в соотношении 1:1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации эквивалента 0,125 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652-69.

Стр. 6 ГОСТ 2642.3-86

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор 50 г/дм3: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500— 600 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см3 уксусной кислоты (1:1) и доводят водой до 1000 см3. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла; пригоден в течение 1 недели.

Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут.

Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214-78, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при (1000± ±50) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см3 воды с добавлением 20 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А). Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0005 г/см3. Раствор пригоден в течение 2—3 мес.

Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 см3, применяют раствор в день приготовления (раствор Б). Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см3.

Для приготовления стандартного раствора двуокиси кремния .допускается использование стандартных образцов.

Массу навески стандартного образца алюмосиликатного огнеупора (т) в граммах для 1 дм3 стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см3 вычисляют по формуле

0,00005-1000-100

где С — аттестованное значение массовой доли двуокиси кремния в стандартном образце, %.

Стандартные растворы двуокиси кремния из стандартных образцов применяют свежеприготовленными.

Навеску стандартного образца массой, рассчитанной по формуле, помещают в платиновый тигель, смешивают с 3—4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 5—10 мин в муфельной печи при (1000±50) °С до получения совершенно прозрачного

18

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 7

расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля,, вращая его при помощи щипцов.

Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор охлаждают, сразу же переводят в мерную колбу вместимостью-1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, хранят в полиэтиленовом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N1, ЬГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %) или массой 0,1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 40 до 70 % ) сплавляют в платиновом^ тигле с 3—4 г смеси для сплавления в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 5—15 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора трп-лона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 0,125 мольДм3, 10 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на* 15—20 мин, затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный в условиях проведения анализа из 7 см3 стандартного раствора двуокиси кремния при массовой доле его от 40 до 70 %, и соответственно раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 см3 стандартного раствора при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

19'

Стр. 8 ГОСТ 2642.3-86

3.3 2. Построение градуировочных графиков

3.3.2.1.    Для построения градуировочного графика для определения двуокиси кремния при массовой доле от 40 до 70 % в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора Б двуокиси кремния: 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0, см3, что соответствует 0,00040; 0,00045; 0,00050; 0,00055; 0,00060; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Прибавляют соответственно 6,0; 5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 см3 воды.

Далее определение проводят по п. 3.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00035 г двуокиси кремния.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.3.2.2.    Для построения градуировочного графика для опреде-

.ления двуокиси кремния при массовой доле от 10 до 40 % в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора двуокиси кремния: 5,0; 6,0: 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; см3, что соответствует 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060;    0,00070;    0,00080    г двуокиси

кремния. Прибавляют соответственно 11,0; 10,0; 8,0;    6,0;    4,0;

'2,0 см3 воды.

Далее определение проводят по п. 3.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00020 г двуокиси кремния.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

m-VMOO

Vi-ni!

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора см3; тх — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

20

ГОСТ 2642.3—86 Стр. 9

4. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокнси кремния от 0,2 до 10% J

4.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, .переведением кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600—750 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.2 и дополнительно:

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

Стандартные растворы двуокиси кремния: готовят по п. 3.2 из двуокиси кремния или используя стандартные образцы.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см3:    25    см3    стандартного

раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления (раствор В).

Массу навески стандартного образца соответствующего типа огнеупорного материала для стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см3 вычисляют по п. 3.2. Масса навески стандартного образца должна быть не менее 0,1 г.

4.3.    Проведение анализа

4.3. Г Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 5 %) или массой 0,1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 5 до 10%) смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 20—25 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения (при анализе муллитокорундовых и корундовых проб в этот же стакан приливают 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б). Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, прибавляют 50 см3 0,125 моль/дмраствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 см3 раствора восста-

21

Стр. 10 ГОСТ 2642,3—86

новотельной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы по ходу анализа.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

Если массовая доля двуокиси кремния меньше 0,50 %, то для анализа отбирают аликвотную часть исходного раствора, равную 20 см3.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора В двуокиси кремния: 0,4; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0;    11,0    см3,    что соответствует

0,000010; 0,000025; 0,000075; 0,000125; 0,000175; 0,000225; 0,000275 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют соответственно 10,6; 10,0; 8,0; 6,0; 4,0; 2,0 см3 воды по 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты, по 10 см3 раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. Затем приливают по 5 см3 раствора восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре, как указано в п. 4.3.1. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Хъ) в процентах вычисляют по формуле

v _ m* 200* 100

Ла'~ 7^1    ’

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

200—объем исходного раствора, см3;

V — объем аликвотной части раствора, см3; m^ — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

22