Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4223-75 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кислый сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, в массе - белого цвета; легко растворим в воде

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4223-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4223-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Таблица 2

Номер

раствора

сравнения

Объем раствора,

см3

Масса натрия и кальция в 100 см3 раствора сравнения мг

Массова доля натрия и кальция в пересчете на препарат %

А

Б

Na

Са

Na

Са

1

0

0

2

5,0

0

0,500

0.050

0„010

с.0310

3

10,0

0

1,000

0.100

0,020

0,0020

4

12,5

0

1,250

0.125

0,025

О.С325

5

0

15,0

0,150

0Л 50

0,0030

0,00 30

6

0

20,0

0,200

0230

0.0040

0,0040

7

0

25,0

0,250

0.250

0.0050

0.0050

числяют среднее арифметическое значение интенсивности излучения. После каждого замера воду распыляют.

При фотометрировании растворов сравнения вносят поправку на фоновый раствор (1). При фотометрировании анализируемых растворов вносят поправку на фон, полученный при фотометриро-ьании воды.

3 12 4 Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график По оси ординат откладывают показания интенсивности излучения, по оси абсцисс — массовые доли натрия и кальция в процентах в пересчете на препарат.

Массовые доли натрия и кальция в препарате в процентах определяют графически.

Допускается определять массовую долю кальция химическим методом (с мурексидом) по ГОСТ 10398-78

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят пламенно-фотометрически

313 Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75

При згом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее проводят определение по ГОСТ 10485-75 с применением бромно-piyiHofi бумаги.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме-для препарата чистый для анализа — 0,0004 мг As; для препарата чистый — 0,0004 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

С. 10 ГОСТ 4223-75

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см3 воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20% по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и проводят определение по ГОСТ 17319—76 фотометрически и визуально-нефелометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,08 мг РЬ,

1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10% и 1 см3 раствора тиоацетамида.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации объеме раствора гидроокиси натрия, определяемом контрольным опытом.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

3.13; 3.14. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.

Вид и тип упаковки: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9; допускается упаковка 11 — 1 по согласованию с потребителем.

Группа фасовки: III, IV, V, VII.

4.1.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого сернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

ГОСТ 4223-75 С. 11

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Кислый сернокислый калий не ядовит и не взрывоопасен, но раздражает и прижигает слизистые оболочки верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает ожоги.

6.2.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата проводить в лаборатории в вытяжном шкафу.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Чуб В, П., Грязнов В. Г.г Манова Т. Г.г Сас Т. М.г Рыженкова О. С.

2* УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 3 сентября 1975 г. № 2330

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4223-72

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

39 1

ГОСТ 199-78

39 1

ГОСТ 1770 -74

32 1, 33 1, 34 1, 35 1, 3 6, 3 8, 3 10, 3 12 1

ГОСТ 3760-79

33 1, 38

ГОСТ 3885-73

2 1, 3 1, 4 1

ГОСТ 4212-76

3 4 1, 3 9 1у 3 12 1

ГОСТ 4223-75

3 12 1

ГОСТ 4328 -77

32 1

ГОСТ 4517-87

3 4 1

ГОСТ 4919 1-77

32 1, 36, 38

ГОСТ 5457-75

3 12 I

ГОСТ 6563-75

3 6

ГОСТ 6709-72

32 lt 33 1, 34 1, 39 1, 3 12 1

ГОСТ 10398-78

3 124

ГОСТ 10483-75

3 13

ГОСТ 10555-75

3 10

ГОСТ 10671 1—74

36

ГОСТ 10671 2—74

3 5Л, 352

ГОСТ 10671 6—74

38

ГОСТ 10671 7—74

37

ГОСТ 17319-76

3 14

ГОСТ 20292-74

32 1, 34 1, 39 1, 3 12 1

ГОСТ 22001-76

3 11

ГОСТ 2410 4—80

3 1а

ГОСТ 2 5336—82

32.1, 33 1, 352, 37, 39 1

ГОСТ 25794 1—83

32 1

ГОСТ 27025 -8 6

3 1а

5. Срок действия продлен до 01.01.94. Постановлением Госстандарта от 25.11.87 № 4243

Редактор Н П. Щукина

Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С И. Ковалева

Сдано в наб 04 04 88 Подп в печ 25 05 88 1 0 уел п л 1,0 уел кр-отт G 78 уч-изд л.

Тираж 6000 Цена 5 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123840 Москва ГСП.

Новопресненский пер д 3 Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Даряус н Гнрено 39 3^ к 13'4.

УДК 546.32 226-384-41(083.74)    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

4223-75

Реактивы КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ Технические условия

Reagents.

Potassium bisulfate. Specifications

ОКП 26 2113 1010 08

Срок действия с 01.10.75

до 01.81.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кислый сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, в массе — белого цвета; легко растворим в воде.

Формула KHSO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,16.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Кислый сернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное

1.2.    По физико-химическим показателям кислый сернокислый калий должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

Наименование показателя


1.    Массовая доля кислого сернокислого калия (KHS04), %

2.    Массовая доля нерастворимых в аммиаке веществ, %, не более

3 Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более


4    Массовая доля нитратов (NCh), % не более

5    Массовая доля кремнекислоты (Si02), %, не более

6    Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

7    Массовая доля фосфатов (Р04), %, не бо лее

8    Массовая доля алюминия (А1), %, не более

9    Массовая доля железа (Fe), %, не более

10    Массовая доля магния (Mg), %, не более

11    Массовая доля натрия (Na), %, не более


12    Массовая доля кальция (Са), %, не более

13    Массовая доля мышьяка (As), %, не более

14    Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), не более


Таблица 1


Норма


Высшая категория качества


Чистый для анализа (ч д а) ОКП 26 2ЛЗ 1012 06


Чистый (ч ) ОКП 26 2113 1011 07


99-102

0,010

0,002


0,002

0,005

0,0005

0,0010

01,00*1

0,0005

0,0004

0,053


0,0020

0,00004

0,00050


2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.J. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.


99-103

0,020

Не нормируется

То же

0,023

0,00 20

0.0020

0.005 0,00 20 D.OZ10 Не нормируется 0,005 0,00004

0.00200


3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов

(Введен дополнительно, Изм. № 1).


ГОСТ 4223-75 С. 3

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.

3.2.    Определение масовой доли кислого сернокислого калия

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: бюрегка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; колба Кн—2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.2.    Около 3,5000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислого сернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

Y- У-0,1362-100

m    *

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,1362— масса кислого сернокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в аммиаке веществ

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: стакан В (Н) = 1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигель 'ГФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—500 и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; аммиак водный по ГОСТ 3760-79 концентрированный и раствор с массовой долей 3%.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 400 смводы. К раствору прибавляют 50 см3 концентрированного раствора аммиака и выдерживают в течение 30 мин при 60°С. Раствор

С. 4 ГОСТ 4223-75

фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают раствором аммиака с массовой долей 3% и сушат з сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 5,0 мг; для препарата чистый — 10,0 мг.

3.4.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74; цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517-87;

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87; раствор, содержащий 1 мг/см3 NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.

3.4.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 смводы, прибавляют 4,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг NH4, 2 см3, раствора едкого натра и 2 си-5 реактива Несслера.

3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовой доли нитратов

3.5.1. Метод определения с применением салициловокислого

натрия

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. 1,00 г препарата помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3 с притертой пробкой (ГОСТ 1770-74), смачивают 0,75 см3 воды и далее проводят определение по ГОСТ 10671.2-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значе-

ГОСТ 4123-75 С. 5

пие расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10% среднего арифметического Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.2. Метод с применением индигокармина Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см(ГОСТ 25336-82), растворяют в 10 см3 воды и проводят определение по ГОСТ 10671.2— 74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг N03, 1 см3 хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см^ концентрированной серной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли нитратов анализ проводят методом определения с применением салициловокислого натрия.

3.6. Определение массовой доли кремнеки-слоты проводят по ГОСТ 10671.1-74 (способ 1), при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в платиновую чашу (ГОСТ 6563-75), растворяют в 25—30 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака по раствору п-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли алюминия по п. 3.9.

2 см3 полученного раствора (соответствует 0,20 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 20 см3 и проводят определение по ГОСТ 10671.1—74 фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего :тандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг; для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме раствора 32 см3.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме раствора аммиака, определяемого контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометрически.

С. 6 ГОСТ 4223-75

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 15 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 ви-зуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг С1; для препарата чистый — 0,020 мг Cl, 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.8.    Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса, при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 (ГОСТ 1770-74), растворяют в 10 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) по раствору нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и далее проводят определение по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.5.—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.    Определение массовой доли алюминия

3.9.1. Аппаратура} реактивы и растворы:

ионометр универсальный ЭВ-74 или другой прибор с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH;

пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74; пробирка П4—25—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82; буферный раствор с pH 5,4; готовят следующим образом: к 29 см3 раствора уксусной кислоты прибавляют 171 см3 раствора уксуснокислого натрия и перемешивают; pH раствора проверяют потенциометрически;

ГОСТ 4223-75 С 7

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный,

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации с (СНзСООН) =0,2 моль/дм3,

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор концентрации с (CH3COONa ЗН20)=0,2 моль/дм3,

раствор, содержащий 1 мг/см3 А1, готовят по ГОСТ 4212-76; стильбазо, раствор с массовой долей 0,05%; раствор устойчив в течение месяца

39 2 Проведение анализа

1 см3 раствора, приготовленного по п 3 6 (соответствует 0,10г препарата), помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см3 раствора стильбазо и 3 см3 буферного раствора

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет розовее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг А1, для препарата чистый — 0,005 мг А1, 0,15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см3 раствора стильбазо и 3 см3 буферного paciвора Допускается проводить определение с алюминоном

310    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 При этом 1,00 г

препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770-74), растворяют в 20 см3 воды и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,02 mi

Допускается проводить определение с 2,2'-дипиридилом по ГОСТ 10555-75

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом

311    Определение массовой доли магния Определение проводят по ГОСТ 22001-76

3 9—3 11 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 111; 3 112 (Исключены, Изм. № 1).

312    Определение массовой доли натрия и кальция

С 8 ГОСТ 4223-75

3.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭГ1-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

пропан-бутаповая фракция (бытовая) для определения натрия,

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223-75, дважды пере-кристаллизованный в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты с установленным содержанием натрия и кальция;

pacjBop, содержащий натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия и 0,01 мг/см3 кальция — раствор А, а также раствор, содержащий по 0,01 мг/см3 кальция и натрия — расствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.12; 3.12.1. (Измененная редакция, Изм, № 1).

3.12.2.    Подготовка к анализу

3.12.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 30 см3 воды и перемешивают. Раствор доводят до метки и тщательно перемешивают.

3.12.2.2.    Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб помещают по 3,20 г кислого сернокислого калия, растворяют в 30 см3 воды и вводят объемы раствора А и Б, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3 12 3. Проведение анализа

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят определение натрия по резонансным линиям 586,6—589,0 нм и кальция — по линии 422,7 нм.

Затем фотометрируют воду, растворы сравнения и растворы анализируемой пробы в порядке возрастания массовых долей примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей, после чего вы-