у£Е%1*!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3765-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Группа Л51

t ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (см. изменение ЛЬ 1, ИУС ЛЬ 5—88)

В каком месте Напечатано Должно быть С. 210. Пункт 4.1. По- и знака опасности по ГОСТ следннй абзац 19433—81 (класс 9, подкласс 9.2, классификацией- ный шифр 9233)

(ИУС К» б 1991 г.)

ГОСТ 3765-78 С. 2

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю нерастворимых в воде веществ, кремнекислоты, нитратов и фосфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2.    Определение массовой доли молибденовокислого аммония

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2), 50 см³.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор концентрации с (NH₄V0₃) = = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Соль динатриевая этилендиамин-1Ч,М,М ',N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (ди-1ЧГа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиленовый голубой (индикатор), раствор с массовой долей 0,01 %.

Буферный раствор pH 5,2—5,6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 700 см³ воды, прибавляют 35 см³ уксусной кислоты и 80 см³ глицерина, доводят объем раствора водой до 1500 см³ и перемешивают.

Комплексонат ванадия, раствор концентрации 0,025 моль/дм³ (0,025 М); готовят следующим образом: 50 см³ раствора мета-ванадиевокислого аммония концентрации 0,05 моль/дм³ смешивают с 50 см³ раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³; объемы растворов (с учетом коэффициентов поправок концентрации) измеряют бюреткой или пипеткой.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, 2—3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Реакция раствора должна сохраниться слабощелочной. В противном случае прибавляют еще 1—2 капли раствора гидроокиси натрия.

К полученному раствору прибавляют при перемешивании 50 см³ спирта, 10 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора метиленового голубого, 1 см³ раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют из бюретки раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют 1 см³ раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски в голубую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю молибденовокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

V К 0,01765 100

т

где V — объем раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,01765 — масса молибденовокислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора ди-1Ча-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г;

К — коэффициент поправки раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде

веществ

3.3.1.    Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397.

Стакан В-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (2,3,4)—250 или 1 (2)-500 по ГОСТ 1770.

Чашка ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2.    Проведение анализа

25.00    г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см³ воды, перемешивая стеклянной палочкой. Стакан накрывают чашкой, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды температурой 80—100 °С и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,25 мг, для препарата чистый для анализа — 1,25 мг, для препарата чистый — 7,50 мг.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2) и 10 см³.

Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—25 (50) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 10 % в растворе серной кислоты с массовой долей 20 %, хранят в герметически закрытой бутылке из темного стекла не более 2 сут.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий Si0₂; готовят по ГОСТ 4212.

3.4.2.    Проведение анализа

1.00    г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см³ воды и перемешивают, нагревая, до полного растворения препарата — раствор А.

10 см³ раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 12 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты и оставляют в покое на 10 мин. Затем прибавляют 10 см³

ГОСТ 3765-78 С. 4

раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 1 см³ раствора соли Мора и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего:

для препарата химически чистый — 0,002 мг Si0₂, для препарата чистый для анализа — 0,002 мг Si0₂ ,

2 см³ раствора А (соответствуют 0,1 г препарата), 20 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора серной кислоты, 1 см³ раствора соли Мора.

3.5.    Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 10 см³), прибавляют 10 см³ воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,010 мг N0₃ , для препарата чистый для анализа — 0,015 мг N0₃ ,

0,5 г анализируемого препарата, 1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 см³ горячей воды, 5 см³ азотной кислоты (ГОСТ 4461) и перемешивают. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и выдерживают до прекращения выделения белых паров.

К сухому остатку прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают смесь, прибавляют 36 см³ воды и снова перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 см³ через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой (если раствор мутный, его фильтруют повторно).

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³, прибавляют 6 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом без прибавления раствора соляной кислоты.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли сульфатов в применяемых реактивах и при необходимости в результат анализа вводят поправку.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,100 мг, для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли фосфатов

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка вместимостью 5 (10) см³.

Стакан В (Н)-1 (2)—100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2 (4)—100 (25) и 1 (3)—25 (50) по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный из анализируемого препарата.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Раствор, содержащий Р0₄; готовят по ГОСТ 4212.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.7.2. Проведение анализа

5,20 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 см³ воды. Раствор охлаждают, переносят в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ и прибавляют смесь, состоящую из 8 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ изоамилового спирта, предварительно смешав ее в цилиндре. Содержимое цилиндра сильно встряхивают, сразу же доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,010 мг Р0₄, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Р0₄, для препарата чистый — 0,050 мг Р0₄,

2 см³ раствора аммония молибденовокислого, 8 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ изоамилового спирта.

Определение проводят одновременно не более чем в четырех цилиндрах.

3.8.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³), прибавляют 37 см³ воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки (при необходимости раствор фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % обеззоленный фильтр «синяя лента») и далее определение проводят визуально-нефелометри-ческим методом (в объеме 40 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

В раствор сравнения прибавляют 0,5 г препарата.

3.9.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 20 см³ воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфо-салициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7.1—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10—3.10.2. (Исключены, Изм. № 1).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 и 5 (10) см³.

Цилиндр 1 (3)—50 (100) по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 12 %.

ГОСТ 3765-78 С. 6

Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212.

3.11.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 45 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ раствора аммиака, перемешивают до растворения, прибавляют 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,

5 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ раствора аммиака и 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия.

Сравнение окрасок производят сразу после прибавления 9-водного сернистого натрия.

3.11.1—3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12—3.13.3. (Исключены, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от влаги» дополнительно (для стеклянной потребительской тары): «Хрупкое. Осторожно», «Верх» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005).

Предельно допустимая концентрация в виде аэрозоля — 2 мг/м³, в виде пыли — 4 мг/м³ (ГОСТ 12.1.005).

6.2.    Молибденовокислый аммоний пожаровзрывобезопасен.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

Т. Г. Манова, Т. М. Сас, О. С. Рыженкова, Т. Н. Малахова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.78 № 754

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 3765-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88	6.1	ГОСТ 9147-80	3.6
ГОСТ 61-75	3.2.1	ГОСТ 9336-75	3.2.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1	ГОСТ 10398-76	3.2.1
ГОСТ 2053-77	3.11.1	ГОСТ 10555-75	3.9
ГОСТ 3117-78	3.2.1	ГОСТ 10652-73	3.2.1
ГОСТ 3760-79	3.11.1	ГОСТ 10671.2-74	3.5
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1	ГОСТ 10671.5-74	3.6
ГОСТ 4204-77	3.4.1; 3.7.1	ГОСТ 10671.7-74	3.8
ГОСТ 4208-72	3.4.1	ГОСТ 14192-96	4.1
ГОСТ 4212-76	3.4.1; 3.7.1; 3.11.1	ГОСТ 18300-87	3.2.1
ГОСТ 4328-77	3.2.1; 3.11.1	ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 4461-77	3.6	ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1	ГОСТ 25336-82	3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1
ГОСТ 5830-79	3.7.1	ГОСТ 25794.2-83	3.2.1
ГОСТ 6259-75	3.2.1	ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 6709-72	3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1	ОСТ 16.0.801.397-87	3.3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5 — 6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5 — 88)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В. Н Прусакова Корректор О. Я. Чернецова Компьютерная верстка В. Н. Романовой

Изд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.06.98. Подписано в печать 24.07.98. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,81.

Тираж 182 экз. С 908. Зак. 1271.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР N° 040138