Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22180-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотов, обладает восстановительными свойствами.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1499 от 25.09.91

Издание (февраль 2004 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1 (обязательное) ИСО 6353-2-83. Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия - Первая сери. Р.20 Кислота щавелевая 2-водная C2H2O4 х 2H2O

Приложение 2 (обязательное) ИСО 6353-1-82. Реактивы для химического анализа. Часть I. Общие методы испытаний

Показать даты введения Admin

М Е Ж Г

СУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Иi лампе официальное

МИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

ГОСТ

22180-76

Реактивы КИСЛОТА щавелевая Технические условия

Reagents. Oxalic acid. Specifications

МКС 71.040.30 OKI! 26 3412 0130 03

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обладает восстановительными свойствами.

Допускается изготовление щавелевой кислоты по \1С ИСО 6353/2—83 (Р. 20) (см. приложение I) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).

Формулы: эмпирическая Н1С1О4 2Н20

структурная СООН

2Н,0

СООН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 126.06.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. М? I).

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.)

ОКИ 26 3412 0133 00

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКИ 26 3412 0132 01

Чистый (ч.) ОКИ 26 3412 0131 02

1. Массовая доли щавелевой кислоты <HjC:Gi'211 ’О), Яг. не менее

99.5

99.5

99.5

2. Массовая лазя нерастворимых в воде веществ. %, нс более

0.002

0.005

0.010

3. Массовая лазя остатка посте прокаливания. %. нс более

0.01

0.01

0.02

4. Массовая дат я общего а юга (N). %, не более

0.001

0.001

0.002

5. Массовая доля сульфатов (SO-i). Яг. нс более

0.001

0.002

0.005

6. Массовая доля .хлоридов (СО. Яг. не более

0.0005

0.0005

0.0010

7. Массовая доля железа (Fc). Яг. нс более

0.0002

0.0002

0.0005

II здание официальное

Перс печатка воспрещена


1.1. По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам, ука занным в таблице.

© Издательство стандартов. 1976 © И ПК Издательство стандартов. 2004

Продолжение таблицы

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.)

ОКИ 26 3412 0133 00

Чистый .пя анализа (ч. д. а.)

ОКИ 26 3412 0132 01

Чистый <ч.) ОКИ 26 3412 0131 02

8.    Массовая доля кальция (Са). 9с, нс (мисс

9.    (Исключен. Him. -V? 2).

10.    Массовая лазя тяжелых металлов (РЬ). °с.

0.0005

0.0005

Не нормируется

нс более

0.0002

0.0005

0.0010

II. Массонан доля органических примесей

Должен выдерживать испытание

по и. 3.12

(Измененная редакция. Изм. Л? I. 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Щавелевая кислота — сильная органическая кислота, в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация щавелевой кислоты в воле водных обьекгов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового обшепользования — 0.5 мг/дм3. лимитирующий показатель вредности — обшссанитарный.

2а.2. При работе с щавелевой кислотой следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028, защитные очки по ГОСТ 12.4.013*. резиновые перчатки по ГОСТ 20010). а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-выгяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением.

2а.I— 2а.З. (Измеиеииая редакция. Изм. J4® 2).

2а.4. Щавелевая кислота — горючее вещество. Температура самовоспламенения в слое 518 *С. Дзя пылсвоздушной смеси нижний концентрационный предел воспламенения — 205 г/см\ Средствами пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушно-механические пены.

(Введем дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю остатка после прокаливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают но ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.1а. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли щавелевой кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Бюретка 1-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

ГОСТ 22180-76 С. 3

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр КЗ)—50—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор концентрации с (1/5 КМпОд) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.): готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция. Him. .V» 1. 2).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0.2500 г препарата помешают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 волы. К раствору прибавляют 5 см3 серной кислоты, нагревают ло 75—80 ’С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого казня ло нсисчсзаюшсй розовой окраски.

(И 1чснсиная редакция, Изм. .V» 1).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю щавелевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

v_V К 0.006303 100

Л ~    1    •

т

тле У — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого катия концентрации 0.1 моль/дм3; 0.006303 — масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см ' раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3 %.

Абсолютная суммарная погрешность результата анали за ± 0.5 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. .V 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Аппаратура, посуда и реактивы

Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Чаша ЧВК-1 <2)-250 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция. Изм. .М> 1, 2).

3.3.2.    Проведение анализа

Около 50.00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 400 см ' горячей волы. Стакан накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. после чего раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью ло четвертого десятичного знака).

Остаток на фнльгре промывают 150 см3 горячей волы и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С ло постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1.0 мг;

для препарата чистый для анализа — 2.5 мг;

для препарата чистый — 5.0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми нс превышает допускаемое равное 30 %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ± 30 %. для препарата «чистый для анализа» ± 20 %. для препарата «чистый» ±15% при доверительной вероятности Р ш 0.95.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой .золи остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле (ГОСТ 9147) иди

С. 4 ГОСТ 22180-76

платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563) с предварительным нагреванием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.

При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями волы, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

(Нгченсиная редакции. Him. Ле I. 2).

3.4.1. (Исключен, Изч. .V I).

3.5.    Определение массовой доли общею азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом около 2.00 г препарата помешают в круглодонную колбу прибор;! для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 50 см ' горячей воды, прибавляют 20 см' раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %. I г сплава Дсварла и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.02 мг N: для препарата чистый язя анализа — 0.02 мг N; ятя препарата чистый — 0.04 мг N.

I см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и 1 см ' реактив;! Нссслсра.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСГ 10671.5.

При этом около 2.00 г препарата помешают в платиновую (ГОСТ 6563) или кварцевую (ГОСТ 19908) чашку, прибавляют 1—2 см'раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей I %. выпаривают на водяной бане досуха, затем нагревают на электрической плитке до удаления основной массы препарата и прокаливают в муфельной печи при 600—700 ’С. При неполном сгорании частичек угля остаток смачивают 1—2 каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 10 см' воды, прибавляют 2 см' раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929), нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 см'' воды (при необходимости фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой) и далее определение проводят визуалыю-нсфсло-метричсским методом (способ I).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в гаком же объеме: язя препарата химически чистый — 0.02 мг S()4: язя препарата чистый язя анализа — 0.04 мг S04: язя препарата чистый — 0,10 мг S04,

1 см' раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см ' раствора хлористого бария.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуалыю-нсфсломстричсским (способ 2) методом. При этом 2.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3. растворяют в 27 см-' воды, добавляют 15 см3 раствора азотной кислоты (при необходимости раствор фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %) и далее определение проводят визуалыю-нсфсломстричсским методом без добавления азотной кислоты (в объеме 43 см'' вместо 40 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции анализируемого раствора, приготовленною одновременно с анализируемым и содержащего в гаком же объеме: яля препарата химически чистый — 0.010 мг CI; для препарата чистый язя анализа — 0.010 мг CI: яля препарата чистый — 0.020 мг CI.

15 см- раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом около 2.00 г препарата взвешивают в фарфоровой чашке (ГОСТ 9147) шли платиновых тигле иди чашке (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают сначала на песчаной бане, а затем

ГОСТ 22180-76 С. 5

прокаливают в муфельной печи при 500—600 ’С. При неполном выгорании частичек угля, содержимое тигля охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. Тигель охлаждают, прибавляют 1 см ' раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0.5 см ' азотной кислоты. 20 см3 волы, нагревают до кипения, кипятят в течение 2—3 мин. охлаждают и далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового стоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.004 мг Fe; для препарата чистый для анализа — 0.004 мг Fe: для препарата чистый — 0.010 мг Fe и тс же количества реактивов.

Допускается определять массовую долю желез;» сульфосалициловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем.

3.5—3.8. (Измененная редакция. Пзм. .V* 1, 2).

3.9. Определение массовой доли кальция

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-1 —16—150 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)—2—5( 10). 4(5)—2—1 по ГОСТ 29227.

Чашка ПЛ 115-4 по ГОСТ 6563.

Чаша 100 по ГОСТ 19908.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %.

Мурсксид. раствор с массовой долей 0.05 %. годен в течение 2 сут или калышон по ТУ 6-09-05-161. раствор с массовой долей 0.05 %, годен в течение 30 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (I н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.01 мг/см3 Са.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага лакмусовая красная по ТУ 6-09-3403.

3.9.2.    Проведение анализа

5.00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и нагревают на песчаной бане ло полного улетучивания препарата. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 500—600 “С.

При неполном сгорании частичек угля содержимое чашки охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого нвега.

Чашку охлаждают, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки смачивают 0.5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют в 10 смгорячей воды и количественно переносят в мерную колбу, используя горячую воду. После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Затем 2 ем3 раствор;! (соответствуют 0.4 г препарата) помешают в пробирку, прибавляют 3 см' воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге, прибавляют сшс 0.5 см3 раствора гидроокиси натрия (pH раствора должен быть более 12) и I см3 раствор;! мурскснла. перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку нс будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.002 мг Са: для препарата чистый для анализа — 0.002 мг Са:

0.5 ем3 раствора гидроокиси натрия и I см ' раствора мурсксила.

11 р и м е ч а н и е. Окраска раствора устойчива до 10 мин.

Допускается определять массовую долю кальция с кальциевом.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят с мурсксидом.

С 6 ГОСТ 221 НО—76

3.9.1.    3.9.2. (Измснсниая редакция. Изм. № I, 2).

3.10—3.10.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.11.    Опрслеление массовой доли тяжелых мегаязов

Определение проводит по ГОСТ 17319.

При лом около 5.00 г препарата квалификации «химически чистый» или около 4.00 г препарата квалификации «чистый для апатита» и «чистый» помешают в фар<|юровый тигель и осторожно нагревают на песчаной бане до улетучивания препарата. Остаток дважды смачивают 1 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Полученный остаток смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты, смывая 15—20 ем3 горячей воды в коническую колбу вместимостью ИХ) см3 (с меткой на 30 см3), нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора нс будет интенсивнее окраски раствора, приготоязсиного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.010 мг РЬ:

язя препарата чистый язя анализа — 0.020 мг РЬ;

язя препарата чистый — 0.040 мг РЬ.

I см3 раствора соляной кислоты, раствор аммиака в гаком же количестве, как и в анализируемом растворе. I см3 уксусной кислоты. I см ' уксуснокислого аммония и 10 см ' сероводородной воды.

(11 1мснснная редакция. Him. № 1, 2).

3.12.    Определение массовой доли органических примесей

Определение проводят по ГОСТ 14871.

При этом около 2,00 г препарата помешают в пробирку П-2Т—25 ТС (ГОСТ 25336). прибавляют 20 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204, х. ч.. выдерживающей пробу Саваязя). осторожно перемешивают и нагревают в глицериновой бане или термостате до < 150 ± 5) *С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата квалификации «химически чистый» и «чистый язя анализа* не будет темнее окраски серной кислоты такого же объема, нагретой до (150 ± 5) *С и выдержанной при этой температуре в течение 30 мин.

Окраска анализируемого раствор;! язя препарата квалификации «чистый» при наблюдении по оси пробирок на фоне молочного стекла нс должна быть темнее окраски раствора сравнения трехкомпонентной цветной шкалы, содержащей 18.50 см3 волы, 0.3 см3 раствор;! хлористого кобальта, 0,65 см ' раствора хлорного желе за и 0.5 см 3 раствора сернокислой меди.

(Измененная редакция, Изм. Л» 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1. 2—4. 2—9. 6—1. 9—1. II —I.

Группа фасовки: IV. V. VI. VII.

На транспортную тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.2.    Щавелевую кислоту транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в закрытой rape в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие щавелевой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Раза. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

Раза. 6. (Исключен, Изм. № I).

ГОСТ 22180-76 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ I Оби ютсльное

ИСО 6353-2-83 РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Часть 2 Технические условия — Первая серия Р.20 Кислота щавелевая 2-волная С2Н2О4 2HjO Молекулярная масса: 126.07

09.5

0.0005

0.005

0.001

0,001

0.0005

0.0002

0.01

Р.20.1. Технические треопвания

Массовая лоля щавелевой кислоты. %. нс менее

Массовая лоля хлоридов (О). %. нс более

Массовая лоля сульфатов (SQi). нс более

Массовая доля общего азота (N). %. не более

Массовая лоля кальция (Са). %, не более

Массовая лоля тяжелых металлов в пересчете на свинец (РЬ>. %, не батее

Массовая лоля железа (Fc). нс менее

Массовая доля остатка посте прокаливания <в виде сульфатов). нс более

Р.20.2. Приготовление испытуемою раствора

Р.20.2.1. Испытуемый раствор I

20 г образца растворяют в теплой воле и разбавляют ло 200 см-' (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.20.2.2. Испытуемый раствор II

Берут 12 г образна и I г безводного углекислого кальция. Прибавляют I каплю раствора ваналата аммония с массовой долей I сс и выпаривают несколько разе 20 см' азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и растворяют остаток в I см' того же раствора соляной кислоты и 24 см' волы.

Р.20.2.3. Испытуемый раствор III

Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2. но используют 2 г образца.

Р.20.3. Методы анализа

Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты

O. 25 г образца взвешивают с погрешностью 0.0001 г и растворяют в приблизительно 50 см' волы.

11олкис1яют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60—80 ‘С раствором марганновокистого калия молярной концентрации точно с (1/5 КМп04) ■ 0.1 моль/дм' ло появления слабо-розовой окраски.

1.00 см' раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0.1 моль/дм3 соответствует 0.0063033 г щавелевой кислоты.

P. 20.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см' испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя I см' хлорилного раствора сравнения 11(1 см' = 0.0005 °с CI). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют ло метки в мерной колбе на 1000 см' и перемешивают.

Р.20.3.3. Определение массовой дали сульфатов

Берут 4 см' испытуемого раствора II (Р.20.2.2). прибавляют 14 см' волы и применяют ОМ 3*. однако испытуемый раствор II в атом случае не подкисляют.

Готовят контрольный раствор, используя 8 см' сульфатного раствора сравнения II (8 см' = 0.005 S04) и 4 см' испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.81 г K2S04 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см' и перемешивают.

Общие методы анализа (ОМ) — по МС ИСО 6353-1—82.

С. 8 ГОСТ 221 НО—76

I1. 20.3.4. Определение массовой дат общего азота

Разба&зяют 20 см' испытуемого раствора I (Р. 20.2.1 > до 100 см' водой и применяют ОМ 6\

Готовят контра1Ы<ый раствор, испатьзуя 2 см' азотсодержащего раствора сравнения II (2 см' = 0,001 Яг N). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6.67 г NaNO, растворяют в воде, рлзбактяюг водой до метки в мерной катбе на 1000 см' и перемешивают.

Р. 20.3.5. Определение массовой дат и катыши

Определение массовой дат и катыши проводят метолом соответствия с ОМ 291 при следующих условиях:

Элемент

Концентрация распюра

Пламя

Резонансная линия, нм

Са

Испытательный раствор 1 (Р.20.2.1)

Воздух-а нетил ен

422.7

Р.20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 10 см' испытуемого раствора II (Р. 20.2.2). нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 Яг и далее применяют ОМ 71.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см' свинеисодержашсго раствора сравнения II (2 см’ = = 0,0005 Яг РЬ) и 10 см' испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнении готовят следующим образом: 1.60 г Pb (NO,), растворяют в воде, добавляют I см' IINO;. разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см' и перемешивают.

Р. 20.3.7. Определение массовой доли железа

Берут 20 см' испытуемого раствора I (Р. 20.2.1), 2 см' раствора сульфосалиниловой кислоты с массовой долей 10 % и 5 см ' раствора аммиака.

Интенсивность желтой окраски анлли тируемого раствор:! не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 0.4 см’ железосодержащего раствор;! сравнения II (0.4 см-' = 0.0002 9с Гс). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8.63 г N И, Fe( SO, )2х 12 Н 20 растворяют в воле, добавляют 10 см-' серной кислоты с массовой далей 25 Яг. разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см' и перемешивают.

Р. 20.3.8. Определение массовой лоли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Берут 10 г образна и определение проводят по ОМ 161.

Масса остатка не должна превышать I мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Оояште.шюе

ИСО 6353-1-82 РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Часть I Общие методы испытании

5.2.    Анализ хлоридов

Подкисляют указанный объем испытуемого раствора I см' раствора азотной кислоты с массовой долей 25 Яг и прибавляют I см’ азотнокислого серебра с массовой долей около 1.7 Яг. Через 2 мин опалсснсниию анализируемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.3.    Анализ сульфатов (ОМ 3)

Смешивают 0.25 см-' раствора сернокислого калии с массовой лаки 0,02 9с в зтиловом спирте с объемной далей 30 Яг с I см’ раствора дигидрата хлористого бария с массовой долей 25 Яг (затравочный раствор). Точно через 1 мин к зтой смеси прибавляют указанный объем анализируемого раствора, который предварительно подкисляют 0.5 см' раствора соляной кислоты с массовой доле»! 20 Яг. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

ГОСТ 22180-76 с. 9

5.6.    Анализ общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до 140 см1 н приборе Къельдадя. состоящем из колбы Къельлаля и прибора для перегонки, прибавляют 5 см' раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 °с и 1.0 г сплава Дсварла или алюминиевой проволоки. Мере г 1 ч отгоняют 75 см ' реакционной смеси в градуированный цилиндр, содержащий 5.0 см-' раствора серной кислоты с массовой долей 0.5 °г. Прибавляют 8 см' раствора пироокиси натрия с массовой долей 32 % и 2 см' раствора Нссслсра. Объем доводят ло 100 см'. Сравнивают коричневый цвет анализируемого раствора и раствора сравнения.

5.29. Атомная абеорбинонная спектрометрия (ЛАС) (ОМ 29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый обра зен или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создавасмос подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающие испарение испытуемого образна и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или бсзэдсктродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого и злучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужленном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбнионным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образном и с прибором, и множественность влияющих факторов нс позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать но внимание возможность возникновения помех от пламенных п беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. ’Этот метод состоит в том. что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены и звссшыс количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.7.    Определение массовой дали тяжелых чегаллов (в виде 1*1») (ОМ 7)

Прибавляют 0.2 см’ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 Яг к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной волы.

Сравнивают коричневый цвет испытуемого раствора и раствора сравнения.

5.16. Золя в виде сульфате в твердых продуктах (ОМ 16)

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) *С в течение 15 мин. охлажденную и взвешенную с точностью ло 0.1 мг. Нагревают, медленно полнимая температуру до тех пор. пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0.25 см' раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру <650 ± 50) ‘С. в течение 15 мин (если нс оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.

Приме ч а н и е. Может ока заться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими послсло пател ы зыми партия ми.

ПРИЛОЖЕНИЯ I. 2. (Введены дополнительно. Пзч. St 2).

1

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.