Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический серебряно-персульфатный метод определения массовой доли оксида хрома (III) (от 10 до 65%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622-346.1 —15 : 346.722—31.06    Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

.Метод определения оксида крона (III)

Chromium ores anti conceit'гэЧ-s. for deUmtinalion oS chromium oxide (111)

ГОСТ 15848.1-90 (ИСО 6331—83)


ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92

до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты И устанавливает титриметрнческий серебряно-пср-сульфатный метод определения массовой доли оксида хрома (III) (от 10 до 65 %).

Метод определения оксида хрома но международному стандарту ИСО 6331—84 указан в приложении.

Метод основан на окислении трехвалентного хрома в сернокислой среде надсернокислым аммонием в присутствии катализатора— азотнокислого серебра или смеси сернокислого кобальта и сернокислого никеля.

Шестивалемтный хром восстанавливают раствором соли Мора и избыток его огтитровывангт раствором марганцовокислого калия. Мри массовой доле ванадия в анализируемом образце до 0.05 % допускается шестивалентный хром титровать непосредственно раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилан-траннловой кислоты. Конечную точку титрования можно устанавливать погенцнометрическн.

Навеску руды или концентрата сплавляют с пероксидом натрия или разлагают в смеси серной и фосфорной кислот.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу определения оксида хрома — по

ГОСТ 15848.0.

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ IM48.I—90 С. 2

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрена не ниже 800СС.

Установка потенциометрическая с ларами электродов: плати-на-хлорид-серебряный, платина-вольфрам или другими электродами, обеспечивающими четкое фиксирование конечной точки титрования (к. т. т.).

Тигли железные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1. 1:4. 1 : 100.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 (сульфат марганца (II). раствор с массовой концентрацией I г/дм1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 (нитрат серебра (I), раствор с массовой концентрацией I г/дм'. Для большей устойчивости раствора азотнокислого серебра приливают 0.5 см3 азотной кислоты на каждый 1 дм1 раствора. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Кобальт (II) сернокислый 7 водный по ГОСТ 4462 (сульфат кобальта (II).

Никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465 (сульфат никеля (11)).

Кобальто-ннкелевын катализатор, раствор: 15 г сернокислого кобальта н 15 г сернокислого никеля помешают в стакан вмести-, мостыо 700—800 см3, приливают 500 см1 воды и перемешивают до растворения солей.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 (пероксоднсульфат аммония*), раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Раствор годен к применению в течение 7—10 сут.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), раствор с массовой концентрацией 2 г/дмл.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (хлорид натрия), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм?.

Кислота фенилантраннловая. раствор, содержащий -2 г кислоты в 100 см3 раствора углекислого натрия.

Натрия перекись (натрия пероксид).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 42i0 (дихромат калия), раствор с молярной концентрацией эквивалента с(7вК?СггО?) = = 0 1 моль/дм-4; 4,903? г Дй\хро**оро‘'нс.пого к^лия. дважды лере-кристаллнзоваиного и высушенного в течение 2—3 ч при 150— 170'С. растворяют в 500 -ООО см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают, 1 см* раствора соответствует 0.002533 г оксида хрома (III).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль

9

Страница 3

С. 3 ГОСТ 15848.1-90

Мора) но ГОСТ 4208. раствор с молярной концентрацией эквивалента c(NH«)2SO«- FeSO«*6HjO) =0.1 моль/дм3: 39,5 г соли Мора растворяют н 250 см* серной кислоты (1:4). раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Дли установления массовой концентрации раствора соли Мора 25 см* раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента с( '/вКгСг^О?) - 0.1 моль/дм1 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см5, приливают 200 см3 воды, 40 см* серной кислоты (1:1). раствор перемешивают и охлаждают. Затем приливают 5—6 капель раствора феннлантраниловой кислоты, снова перемешивают и медленно титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

^    0,002333    25

V,

где 0.002533 — масса оксида хрома (III), соответствующая 1 см* раствора двухромовокнелого калия, г;

25 —объем раствора двухромовокислого калия, влжгый для титрования, см3;

Vi - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование с учетом значения контрольного опыта, см3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора допускается устанавливать по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемым пробам. Стандартный образец проводят через ход анализа, как указано в пн. 3.1 и 3.2.

Массовую концентрацию (С) раствора соли Мора по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где А -аттестованное значение массовой доли оксида хрома (III) в стандартном образце. %; т|    масса навески высушенного стандартного образца, г;

V’j объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, с учетом значения контрольного опыта. см;'.

Натрий щавелевокислый но ГОСТ 5839. перекристаллизован-ный и высушенный при 105— |10°С до постоянной массы.

Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490. раствор с молярной концентрацией эквивалента c(/f'iKMnOt) =0.1 моль/дм32 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см1 воды, перелива-

10

Страница 4

ГОСТ 15848.1-90 С. 4

ют в бутыль из темного стекла вместимостью 10 дм3, приливают 9 дм3 воды, перемешивают и оставляют на 7—10 сут. Раствор переливают, пользуясь сифоном, не доходящим до дна бутыли на 15 мм. в другую бутыль из темного стекла. Вместо снфоннровання можно применять фильтрование через прокаленный асбест.

Для установления массовой концентрации марганцовокислого калия 0,2 г щавелевокислого натрия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при слабом нагревании в 75 см' воды, затем приливают 15 см3 серной кислоты (1:1), нагревают до 70—80СС и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 1—2 мин.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (С) по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

f. w* 0,3781

где ntt — масса иавески щавелевокислого натрия, г;

0.3781 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на оксид хрома (III);

К» —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, с учетом значения контрольного опыта. см\

Для установления соотношения между растворами марганцовокислого калия и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 20 см3 раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, 50- 60 см3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0.1 моль/дм9 до появления слабо-розовой окраски. устойчивой в течение 1—2 мин.

Коэффициент, определяющий соотношение между объемом раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование, и объемом раствора соли Мора, взятого на титрование (К), вычисляют по формуле

где V* — объем раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 израсходованный на титрование, с учетом значения контрольного опыта,

см*;

— объем раствора соли .Мора, взятый для титрования. cmj.

<1

Страница 5

С 5 ГОСТ 15848.1-90

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Обратное титрование илбыгка соли Мора раствором марганцовокислого калия

3.1.1.    Р}>зл о же и не навески в смеси серной и фосфорной кислот

0,2 г хромовой руды или концентрата помещают и колбу вместимостью 500 см', смачивают водой, приливают 10 см-' фосфорной кислоты, персмешинаюг. приливают 20 см5 серной кислоты, вновь перемешивают и нагревают до разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы. Затем раствор охлаждают, приливают 300 500 см5 воды н перемешивают. К полученному раствору приливают 5 см1 раствора сернокислого марганца. 10 см3 раствора азотнокислого серебра или 10 см1 раствора ко-бальто никелевого катализатора. 50 см-' раствора надсернокислого аммонк» и нагревают до появления малиновой окраски, что указывает на полное окисление хрома. Раствор кипятят до прекращения выделения пузырьков .кислорода, приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают, приливают раствор соли Мора до перехода окраски из желтой н зеленую и в избыток 5—6 см‘. Избыток соли Мора оггитровывают раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски устойчивой в течение 1—2 мин.

3.1.2.    Разложение навески сплавлением с пероксидом натрия

0,2 г хромовой руды или концентрата помешают в железный тигель и насыпают 3—4 г пероксида натрня Содержимое тигли перемешивают, насыпают еще 1—2 г пероксида натрии и сплавляют при 700 —750°С ДО получения одио[юдного плава. Тигель охлаждают, помещают и стакан вместимостью 000 см3 и выщелачивают плав 100    150    смя води; тигель вынимают и обмывают

водой. К содержимому стакана приливают серную кислоту (1:1) до растворения осадка гидроксидов. При наличии на дне стакана окалины раствор фильтруют через вату в колбу вместимостью 500 см3. Вату промывают 5—6 раз серной кислотой (1:100). К раствору приливают 30 см1 серной кислоты (1:1), 5 см* фосфорной кислоты и кипятят 20— 25 мин для разрушения основной массы пероксида водорода. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора сернокислого марганца и анализ ведут, как указано в п. 3.1.1.

3.2.    Прямое титрование шестивалентного хрома раствором соли Мора (для руд и концентратов, содержащих менее 0,05 % ванадия)

12

Страница 6

ГОСТ 15948.1-90 С. 6

3.2.1.    При разложении навески пробы в смеси серной и фосфорной кислот анализ проводят, как указано* в п. 3.1.1. После этого раствор охлаждают, приливают 25 см* серной кислоты (1:1). перемешивают и вновь охлаждают, приливают 5—6 капель феннлантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.

При потенциометрической индикации конечной точки титровании (к. т. т.) после прнлнвання 25 cmj серной кислоты (1:1) раствор перемешивают н охлаждают. В колбу опускают соответствующую пару электродов и титруют раствором соли Мора до максимального скачка потенциалов при перемешивании анализируемого раствора на магнитной мешалке.

3.2.2.    При сплавлении навески с пероксидом натрия анализ проводят, как указано в п. 3.1.2. После чего раствор охлаждают, приливают 25 см3 серной кислоты (1:1), перемешивают и вновь охлаждают, приливают 5—6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.

Допускается потенциометрическая индикация конечной точки титрования (к. т. т.), как указано в п. 3. 2. I.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида хрома (III) (Л'о.о, ) в процентах в рудах и концентратах вычисляют по формуле

(V K—>'«) С-100

*0,0,-

тде V — объем раствора соли Мора, взятый для анализа. смд;

К —соотношение между объемами растворов марганцовокислого калия и соли Мора:

Vb~ объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора солн Мора, см1; С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по оксиду хрома (111), г/см1; т—масса навески высушенной руды или концентрата, г .

4.2. Массовую долю оксида хрома (111) (Xci^o, ) в процентах в рудах и •концентратах, содержащих до 0.05 % ванадии, вычисляют ио формуле

v    V,    С,    100

-,

где Кг—объем раствора солн Мора, израсходованный на титрование, с учетом величины контрольного опыта, см1;

С| — массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см'.

Страница 7

С. 7 ГОСТ 15844.1 -90

4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида .хрома (III) в процентах приведены в табл. I.

Таблица I

Массовая дом оксида крема (III). Ч

А

'ft

6

Ог 10 ДО 20

0.3

0.3

0.3

0.4

0.2

Св. 20 * 50

0.4

0,5

0.4

0.5

0.3

» 50 » 65

0,5

0.6

0.5

0.6

0.3

14!

Страница 8

;    ГОС!    15548.1— 90 С. Я

;:    ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ Определение содержания хрома. Титриметрический метод (ИСО «331—83)

I. Обмет» применения

Настоящий международный стандарт включает тктр«метрический метод определения .храма в хромовых рудах н концентратах, содержащих более 7%

^ Настоящий стандарт следует применить внссте с ГОСТ ПКМв.О (ИСО G629).

2. Ссылка

ГОСТ )sa«8.0 (ИСО 6629). Хромовые руды и концентраты. Методы химического анализа. Общие требовали*.

.    3.    Сущность    метода

Сплавление нввесли материала с пероксидом натрия. Выщелачивание плава водой, подчис.шше серной кислотой и удаление избытка пероксида водорода кипяченном.

Омсслеиие ионов хрома <111) до хромат-ион он пероксидисул ьфа том аимо-ння а присутствии нитрата серебра а качестве катализатора.

Титрование храма (VI) раствором сульфата железа (И) аммония, конечную точку и «ходит и-ти визуально, добав-теннем избытка сульфата железа (II) аммония и обратным титрозаяием, или прямым потенциометрическим титрованием.

4. Реактивы

4Л, Пероксид натрия.

4.2. Серная кислота. Q = 1,84 г,«см3.

4:3. Серная кислота, разбавленная 1:1.

*4. Серная кислота, разбавленная I : 4

4.5.    Ортофосфориая кислота, о = 10Ч> г/см1.

4.6.    Сульфат марганца (II), раствор !00 г/дм».

Растворяют 103 г сернокислого марганца (Мп$0« • 7 НгО) а I дм’ воды.

4.7.    Сульфат марганца (II). раствор 1 г/дм*. Смешивают 10 см5 раствора сульфата марганца (и. 46) с I дм’ воды.

4 8 Нитрат серебра, раствор 1 г/дм1.

Для обеспечения большей стабильности раствора нитрата серебра добавляют по 0.S см’ азотной кислоты на каждый >! дм-' раствора. ’

Хранят раствор в сосуде из томного стекла

4.9.    Пороксиднсульфат аммония, раствор 200 г/дм5. Готовят раствор непосредственно перед употреблением.

4.10.    Хлористый натрий, раствор 50 г/дм*. Растворяю! 93 г хлористого натрия (NaCI) в I дм3 воды.

4-П. Перманганат калия, стандартный титрованный раствор (i/5 KMriO.)v » a.l моль/дм3.

4.II.I. Приготовление раствора

Растворяют 3Q г перманганат* калия в 1000 см3 воды, переносят раствор в бутыль иа темного стоила вместимостью 10 дм’, добавляют 9 дм} воды, перемешивают и оставляют стоять 7—10 дней.

15

Страница 9

С. 9 ГОСТ |5К*Я.1—90

Пользуясь сифоном, переливают расгьор в другую бутыль из темного стекла (тр>бку сифона вставляют в бутыль так. чтобы конец трубки находился ка расстоянии 15 см от дна бутыли)

•».11.2. У с т а и о* к а титра раствор а

Помещают 0,2 г безводного оксалага натрия, предварительно высушенного при 105—110’С, в комическую колбу вместимостью 250 см1, добавляют 75 см* поды а растворяют при нагревании. Добавляют 16 см» растеска серной кислоты (п. 4.3) и нагревают до ТО—60°С. Титруют раствором перманганата кзляя (п. 4.11.1) до розовой окраски, ие исчезающей в течение 1—2 мин.

Титр (Г) раствора перманганата калия, выраженный в граммах железа, рассчитывают но формуле

*|-0,2&37

' V

где т— маога и а вески оксалата натрия, г;

V—объем раствора перманганата калия, израсходованный иа титрование. см1;

0,2687 — фактор пересчета оксалата натрия на хром.

4.12. Сульфат железа (II) аммония, стандартный титрованный раствор c(^'H«)»Fe<SCMi-6HjO«0,l моль/дм®.

4.!2.'1. Приготовление раствора

Растворяют 39,5 г сульфата железа (И) аммония .» 200 см3 раствора серной кислоты <п. 4.4), отфильтровывают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой до м.тш* ч перемешивают

4 12.2. Установка титра

Помешают 0.2 г бихромата калия, пер«кр»еталлизоваиного и высушенного при 1вО—200аС до постоянной массы, и стакан .вместимостью 600 см5, растворяю? в 2<Х> см1 воды, добавляют 50 см5 раствора серной кислоты (п. 4.4). перемешивают ч охлаждают. Помешают 'электроды (л 5.1.1) о стакан и титруют раствором сульфата железа (II) аммония (п. 4.12.1) до максимального отклонении стрелки милливольтметра (п. 5 13).

Тигр (Т\) раствора сульфата железа (II) аммония п r/см3 рассчитывают по формуле

гл-3635

' I * у    •

где /п — масса бихромата кадия, г;

Г —объ€« раствора сульфата железа (II) аммония, израсходованный ка титрование, см3;

0,аУ5Ь фактор пересчета бихромата калии иа хром.

Тнтр раствора сульфата железа (И) аммония изменяется и должен контролироваться п каждой серии определений.

4.12.3. Расчет соотношения между растворами сульфата железа (II) аммония и перманганата калия

Отбирают пипеткой или с помощью бюретки 20 см* раствора сульфата железа (II) аммопня в росгаор контрольного опыта, предварительно оттитрован-пого раствором перманганата калия (и 4.11)). Затем добавляют 50—60 см4 воды п титруют снова раствором перманганата калия (п. 44 I) до появления розовой охраети. не исчезающей в течение 1—2 мин

где V — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование, см*;

У, — объоч раствора сульфата железа (II) аммония взятый для титрования, смэ.

16

Страница 10

ГОСТ 15848.1-90 С. JO

4.1& Нитрит натрия, раствор 10 г/дм*.

4.14. Мочевина.

5. Аппаратура для потенциометрического титрования

5Л. Пара электродов: индикаторный платиновый электрод н электрод срав неких каломельным или вольфрамовый

5.2.    Магнитка» мешалка.

5.3.    Милливольтметр электронного типа с высоким полним сопротивлением для измерения pH, пригодный для записи отклонений потенциала в точке »х-вивалситности при титровании по выбранной схеме индакатор/злектрод сравнения (о. 5.1),

6. Проведение анализа

6:1. Навеска материала. Для анализа берут 0.5 г материала

6.2,    Разложение навески. Помещают навеску материала (п, 6 2) и корундовый. никелевый или железный тигель и добавляют 3—4 г пирокенда натрия (а. 4 1). Перемешивают содержимое ингля стеклянной палочкой, покрывают слоем пероксида натрия (1—2 г) а осторожно нагревают при 400—600 °С. затем при S00 «50X. перомешнвая содержимое тигля и поддерживая температуру постоянной до тех пор, пока не будет достигнута гомогенная масса расплава (5»—7 мин). Затем тигель охлаждают, помещают а стакан вместимостью 600 сма и выщелачивают плав 100—150 см* горячей воды. Тигель омывают волой. Если частоты плава престали к стенкам таглн, добавляют 7 -8 капель раствора серной кислоты (п. 4.3) и 2—3 см1 воды. После полного растворения частиц плава соединяют полученный таким образом раствор с основным раствором и снова обмывают тигель водой.

Добавляют распюр серной кислоты (п. 4.3) до полного растворения осадка гидроксидов, разбавляют раствор водой до 300—350 ем5, добавляют Ю ом'* сорной кислоты (п. 4.2). 5 см* ор7офосформой кислоты (и. 45) и кипятят в течение 20—26 мин для разложения основной мессы пероксида водорода.

Фильтруют раствор для отделения кераспворнморо осадка через неплотный фильтр или лавсановую вату, собирая фильтрат в стакан вместамостмо вОО си1. Промывают фильтр с осадком 6-8 раз горячей водой и отбрасывают его.

ДсОаеяяют 10 см1 раствора тмтрата серебра (п. 4.8) и : см* раствора сульфата марганца (И) (п. 4 7) в том случае, если руда содержит менее 0.1 %' по массе марганца. Добавляют 25 см'4 раствора пероксндисульфата аммонии (п. 4.9) и нагревают раствор до появления малиновой окраски, что указывает на полноту окисления хрома. Кипятят раствор в течение 1(2 15 мин для разрушения перкк-сядисульфата аммония, добавляют 10 см1 раствора хлористого натрия (п. 410) и скова кипятят 8-JJ0 мин для разрушения марганцевой кислоты н коагуляция осадка хлористого серебра Добавляют 2 см* раствора сернокислого марганца (п. 4.7) и кипятит только 3 мин

Если розовая окрзеха появляется, продолжают анализ* как указано выше начиная со слов: «Кипятят раствор п течение !2v— !5 мин».

6.3.    Определение

6.3.1 Титрование с визуальны* фиксированием точен эквивалентности

Добавляют раствор сульфата железа (11) аммонии (п. |.!2) из бюретки в стакан, содержащий испытуемый раствор, до тех пор, пока чает раствора не перейдет из желтого в зеленый (хром <VI) и ванадий (V) «осстанавливаются до хрома (111) if ванадия (IV) Добавляют mi бюретки еще 5—10 см1 растворе сульфата железа (II) аммонии в избыток. Т игру ют раствором перманганата калия (п 4.1/]) до розовой окраски, не исчезающей в течение 1-е мин.

.... £имечанне. Одновременно перманганатом калия титруется вэналий (IV). Поэтому объем раствора сульфата железа (II) аммония соответствует только содержанию хрома.

Страница 11

С II ГОСТ 15,4481—90

&3.2. Потенциометрическое титрование

Добавляют о; испытуемому раствору SO ом5 раствора серной кислоты (п. 4.4), в стакан помешают два электрода (п. §3.1).. включают магкяшую мешалку <it. о 1 к титруют расттором сульфата железа (И) аммония до максимального щнлоненни ст|>елкн мидлнвольтампермстра. к концу титровании — медлетк».

Примечание Объем на рас ко дола н кого на титрование раствора соответствует общему содержанию хрома к ванадия.

Добавляют по каплям раствор перманганата калия (п. 4.11) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин для окисления ванадия Восстанавливают избыток раствора перманганата кв-чвя, добавляя i»o каплям раствор нитрата калия (п. 413) до исчезновения розовой окраски. Немедленно добавляют Г~!;5 г мочевины (п. 4.14) для удаления избытка нитрата калия. Тчт-руют ванадий pacnopcw сульфата железа (И) аммоиия^о максимального отклонения стрелки милливольтметра.

Разница в объемах раеввора сульфата железа (II) дмкогеш. израсходованных на титрование, соответствует содержанию хрома.

7. Обработка результатов

7.1.    Расчет содержания хрома при титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности

Содержание хрома (Сг) в процентах (m(m) вычисляют по формуле

1(У,7-У.)-(УУ7-У,)| Т

ю    А    •

где Vo — объем раствора сульфата железа (11) аммония, израсходованный на проведение анализа, см1;

V| — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрояапие избытка раствора сульфата железа (И) аммония, см’;

V* — объьм раствора сульфата железа (II) аммония, добавленный к раствору контрольного опыта, см*;

V,—объем раствора перманганата калия, израсходованный иа титрование избытка раствора сульфата железа (II) аммония в контрольном опыте. см1;

/ — соотношение между растворами сульфата железа (II) амыоиия к перманганата калия;

Г —титр раствора перманганата калия, выраженный в r/см* хрома;

•п — масса навески материала г;

К — фактор пересчета содержания хрома на сухое всшество

7.2.    Расчет содержания хрома при потенциометрическом т и т р о и а н л и

Содержание хрома (Сг) в процентах (m/m) аычте.тяют т> формуле

где VI — объем раствора сульфата железа (II) аммония, израсходованный иа титрование хрома и ванадия, см5;

V', - - объем раствора сульфата железа (И) аммония израсходованный на титрование ванадия, см*;

тят1> раствора сульфата железа (II) аммония, выраженный в г/см1 хромз.

от — масса навески материала, г*.

/С-фактор пересчета содержания хрома на сухое вещество.

7.3.    Пересчет содержания хрома на окись хрома

CrjO*. (%(«№) - 1,4616CrJ % (m/m)|.

Страница 12

ГОСТ 15848.1-90 С 12

7.4. Допускаемые рклождеияв кежду результатами дву* параллельных анализов не должны превышать указанны* в таблице

Co«?«auiie хром*. Г.. (л»/т>

Допуск»'»!» р»Сяпл joinm. *. СЧ/т)

От 7 до 15

0.2

Св 15 * 30

0.3

» 30

0.4

1*

Страница 13

С 13 ГОСТ 15848.1-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель теми), Г. В. Шибалко, Н. И. Забугорная

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3671

Приложение «Руды хромовые и концентраты. Определение содержании хрома. Титрнметрический метод» настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международною стандарта ИСО 6331 --81

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.1-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСОМ4«Ч0ИИ0 НТД. И4 доторий

дана <сы.к»

Honi.p рээдии. приложения

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 435-77

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 420»-72

2

ГОСТ 4220 -75

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 1462-78

2

ГОСТ 4465-7»

2

ГОСТ 5*39 -77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 15848 0-90

2 приложение

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 20490-75

2

ИСО 6629-81

Приложение

Заменяет ГОСТ 15848.1-70